本发明属于上转换发光的技术领域，尤其涉及一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的制备方法。
背景技术
上转换发光材料是一种能把近红外光转换为可见光及紫外的材料。上转换过程一个最显著的特点是所吸收的光子能量远低于发射光子的能量。铌酸锂由于其具有优良的压电、光折变和非线性光学性质等特性，已成为电光装置首选的材料之一，目前其已被广泛应用于光导、光调制中。铌酸锂进行稀土离子的掺杂成为上转换材料，可以应用到太阳能光伏电池领域，把不可见的近红外光转变成可见光，提高太阳能电池中太阳光的利用率。虽然铌酸锂在上转换发光领域研究有很多，但其在低温上合成铌酸锂上转换材料基本没有。
目前稀土离子掺杂铌酸锂单晶体需要在1000℃以上的高温条件下才能实现，因此，低温合成铌酸锂上转换材料的方法在实际应用中有很大的前景。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明公开了一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的制备方法，能有效解决目前上转换材料制备工艺中在铌酸锂低温中掺杂稀土离子困难的技术缺陷。
本发明提供了一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氢氧化物、含nb化合物和稀土化合物进行水热反应，得到水热产物，其中，水热反应的温度120-180℃；
步骤2、将所述水热产物的沉淀物与含li的氯化物溶液反应，得到第一产物；
步骤3、将所述第一产物的固体物进行干燥和烧结，得到上转换发光粉末。
作为优选，所述水热的时间为120-180min。
作为优选，所述步骤3的烧结温度为500-900℃。
作为优选，所述步骤3的干燥温度为60-80℃，干燥时间为10-20h。
作为优选，所述步骤2的将所述水热产物的沉淀物与氯化锂溶液反应的时间为20-30h。
作为优选，所述稀土化合物为稀土硝酸盐。
作为优选，所述稀土氧化物的稀土元素包括yb、er、sc、y、la、ce、sm、eu、gd、tb、ho、tm以及lu中的一种或几种。
更为优选，稀土氧化物的稀土元素包括yb和er。
优选的，稀土化合物包括五水硝酸镱和五水硝酸铒。
作为优选，所述氢氧化物包括氢氧化钠。
作为优选，含li的碳酸盐溶液包括氯化锂溶液。
其中，含li的氯化物溶液的溶剂为水。
作为优选，所述含nb化合物包括nb的氧化物、nb的碳酸盐和nb的硝酸盐中的一种或几种。
更为优选，含nb化合物为五氧化二铌。
本发明的目的针对现有技术的上转换材料制备工艺中稀土离子掺杂铌酸锂单晶需要在1000℃以上的高温条件才能实现，使得制备条件十分苛刻。本发明采用了三步法制备了上转换发光粉末，三步法包括步骤1、将氢氧化物、含li化合物、含nb化合物和稀土化合物进行水热反应，得到水热产物，其中，水热反应的温度120-180℃；步骤2、将所述水热产物的沉淀物与氯化锂溶液反应，得到第一产物；步骤3、将所述第一产物的固体物进行干燥和烧结，得到上转换发光粉末。从实施例的实验结果可知，本发明制备的上转换材料具有很强的上转换发光强度，且在制备过程中无需采用1000℃以上的高温烧结过程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1提供的yb/er：linbo3镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的xrd谱图。
图2为本发明实施例1提供的yb/er：linbo3镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的上转换光谱，激发光源为980nm波长。
具体实施方式
本发明公开了一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的制备方法，用于解决目前上转换材料制备工艺在低温下稀土离子掺杂铌酸锂上转换材料困难的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的具体制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氢氧化物、含nb化合物和稀土化合物进行水热反应，得到水热产物，其中，水热反应的温度120-180℃；
步骤2、将水热产物的沉淀物与氯化锂溶液反应，得到第一产物；
步骤3、将第一产物的固体物进行干燥和烧结，得到上转换发光粉末。
其中，氯化锂溶液的溶剂是水。
其中，步骤2的将水热产物的沉淀物与氯化锂溶液反应为离子交换反应。
其中，步骤3的第一产物的固体物是通过将第一产物通过数次离心后所得。
其中，获得步骤3的第一产物的固体物之前还包括：将将第一产物通过数次离心后用水清洗后离心所得。
具体的，水热的时间为120-180min。
在一些实施例中，步骤1的水热温度为180℃水热时间为120min。
具体的，步骤3的烧结温度为500-900℃。
具体的，步骤3的干燥温度为60-80℃，干燥时间为10-20h。
具体的，步骤2的将所述水热产物的沉淀物与氯化锂溶液反应的时间为20-30h。
在一些实施例中，对上转换材料还进行冷却至室温处理。
具体的，稀土化合物为稀土硝酸盐。
具体的，稀土氧化物的稀土元素选自yb、er、sc、y、la、ce、sm、eu、gd、tb、ho、tm以及lu中的一种或几种。
具体的，稀土氧化物的稀土元素包括yb和er。
在一些实施例中，稀土化合物包括五水硝酸铒和五水硝酸镱，其中，五水硝酸铒的浓度为0.1-2mol％，五水硝酸镱的浓度为1-10mol％。
具体的，氢氧化物包括naoh。
在一些实施例中，氢氧化物为naoh。
其中，naoh的摩尔质量m为8。
具体的，含li的氯化物溶液包括氯化锂溶液。
在一些实施例中，含li化合物为氯化锂。
具体的，含nb化合物包括nb的氧化物、nb的碳酸盐和nb的硝酸盐中的一种或几种。
在一些实施例中，含nb化合物为五氧化二铌，其中，五氧化二铌的使用量为1g。
其中，以下实施例所用原料均为市售或自制。
实施例1
本实施例提供具体的一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将8m的氢氧化钠、1g的五氧化二铌、1.5mol％的五水硝酸镱和0.5mol％的五水硝酸铒和60ml去离子水混合进行水热反应，得到水热产物，其中，水热反应的温度180℃，水热时间为120min，得到水热产物，冷却至室温；
步骤2、将水热产物离心得沉淀物，沉淀物与氯化锂的水溶液反应，反应时间为20-30h，得到第一产物；
步骤3、将第一产物离心进行固液分离，分离后加水清洗和离心后获得第一产物的固体物，对固体物进行干燥和烧结，得到镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末，其中，干燥温度为70℃，干燥时间为12h。干燥后烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为8h。
检测本实施例的镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的xrd和上转换光性能，得到xrd谱和上转换光谱，其结果如图1和图2所示。
从图1可知实施例1制备得到的镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末与标准linbo3的卡片对应，所以产物为linbo3；从图2可知，本发明实施例1制备得到的镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末在激发光源为980nm波长的激发下，能实现上转换。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。