一种具有灭菌性能的有机/无机纳米乳胶及其制备方法与流程

本发明涉及乳胶制备领域，尤其是涉及一种具有灭菌性能的有机/无机纳米乳胶及其制备方法。

背景技术：

乳胶在很多行业中已被广泛使用，随着科技的进步及以及环保要求，对乳胶漆的要求也越来越高，国内外相关领域的研究人员一直致力于乳胶漆各项性能改善的研究和开发工作。

随着纳米科学的迅速发展，纳米材料特殊的性能为乳胶的改善以及新型乳胶的制备提供了强有力的技术支持和新的机遇。采用无机纳米材料的杀菌特性制备各种需要杀菌场所的乳胶涂层的成膜物，不需要另外添加杀菌剂，为具有灭菌性能的有机/无机纳米乳胶的制备提供了新的思路，适合用于建筑内外墙和桥梁内部等密闭空间，或潮湿地区的涂层保护。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的是提供一种具有灭菌性能的有机/无机纳米乳胶及其制备方法，以克服现有技术存在的缺点。

本发明的具有灭菌性能的有机/无机纳米乳胶，其主要特点是，此乳胶适合用于制备各种需要杀菌场所的乳胶涂层的成膜物，采用无机纳米材料的杀菌特性等特征，不需要另外添加杀菌剂。

一种具有灭菌性能的有机/无机纳米乳胶，以纳米针状氧化物粉末为内核，在水凝胶的悬浮保护下，合成以纳米为核的丙烯酸酯乳胶。由包括以下组分的原料制备而成，各组分的质量份比为针状氧化物粉末1～2份，缓冲剂0.1～0.2份，引发剂0.1～0.5份，去离子水40～50份，乳化剂0.5～3份，苯乙烯10～40份，丙烯酸1～3份，丙烯酸丁酯2～15份，甲基丙烯酸甲酯3～16份，叔碳酸乙烯0.5～2.5份，叔碳酸缩水甘油酯0～2份，水凝胶0.1～0.5份，叔丁基过氧化氢0.05～0.1份，次硫酸氢钠甲醛0.05～0.1份，氨水或氢氧化钠0.001～3份。

针状氧化物粉末是以氧化锌或氧化镁粉末利用水热法制备的针状纳米粉体或二者针状纳米粉体混合物，长度在200nm以内，直径为10～20nm。

所述的缓冲剂为碳酸氢钠。

所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或两种，涵盖但不限于此。

所述的水凝胶为聚乙烯醇、聚吡咯环酮的一种或两种，涵盖但不限于此。

一种具有灭菌性能的有机/无机纳米乳胶的制备方法包含以下步骤：

(1)氧化锌或氧化镁粉末利用水热法制备针状氧化物；

(2)将制备针状氧化物为内核分散在水中，加入缓冲剂、引发剂、水凝胶，温度设置在75～85℃；然后加入乳化苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、叔碳酸乙烯、叔碳酸缩水甘油酯单体，滴加时间为2小时，保温0.5小时，以叔丁基过氧化氢、次硫酸氢钠甲醛为氧化还原体系去除游离单体后，用氨水或氢氧化钠调节ph值到7.5～9，获得所述乳胶。

本发明与现有技术相比，具有如下优势：

纳米材料特殊的性能为乳胶的改性及新型乳胶的制备提供了良好的杀菌特性。

此乳胶适合用于制备各种需要杀菌场所的乳胶涂层的成膜物，不需要另外添加杀菌剂。

附图说明

图1为无针状纳米粉末的乳胶涂层。

图2为有机/无机纳米乳胶在上述同样条件后细菌培养后的状态。根据细菌在涂层表面上的粘附情况，图2的有机/无机纳米乳胶适合用于制备各种需要杀菌场所的乳胶涂层的成膜物，不需要另外添加杀菌剂。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案进行具体详细的描述，但是本发明并不限于以下实施例；实施例所提的化学试剂均为市场拥有的化学试剂，特殊化学试剂会特别说明；乳化剂的使用涂料行业工程师均可按照行业知识进行调配，产品也同时为市售产品，涂料工程师根据专业知识可以解决。本发明提供一个新的技术方案，根据发明专利的合成步骤和主要成分和含量都在本发明保护范围之内。

实施例1

(1)氧化锌粉末利用水热法制备针状纳米氧化锌粉末；

(2)将1.5质量份的针状纳米氧化锌粉末为内核，分散在45质量份去离子水中，加入0.1质量份碳酸氢钠、0.2质量份过硫酸铵、0.3质量份聚乙烯醇，温度设置在80℃；然后加入乳化的苯乙烯(2质量份乳化剂、25质量份苯乙烯)、2质量份丙烯酸、10质量份丙烯酸丁酯、9.7质量份甲基丙烯酸甲酯、1.5质量份叔碳酸乙烯单体，滴加时间为2小时，保温0.5小时，以0.1质量份叔丁基过氧化氢、0.1质量份次硫酸氢钠甲醛去除游离单体后，用2.5质量份氨水调节ph值到8，获得所述乳胶。此乳胶适合用于制备各种需要杀菌场所的乳胶涂层的成膜物。

实施例2

(1)氧化镁粉末利用水热法制备针状纳米氧化镁粉末；

(2)将1质量份的针状纳米氧化镁粉末为内核，分散在50质量份去离子水中，加入0.2质量份碳酸氢钠、0.5质量份过硫酸铵、0.1质量份聚吡咯烷酮，温度设置在85℃；然后加入乳化的苯乙烯(0.5质量份乳化剂、10质量份苯乙烯)、3质量份丙烯酸、15质量份丙烯酸丁酯、16质量份甲基丙烯酸甲酯、2.5质量份叔碳酸乙烯、2质量份叔碳酸缩水甘油酯单体，滴加时间为2小时，保温0.5小时，以0.05质量份叔丁基过氧化氢、0.05质量份次硫酸氢钠甲醛去除游离单体后，用0.1质量份氢氧化钠调节ph值到7.5，获得所述乳胶。此乳胶适合用于制备各种需要杀菌场所的乳胶涂层的成膜物。

实施例3

(1)氧化锌、氧化镁粉末分别利用水热法制备针状纳米氧化物粉末；

(2)以1质量份的针状纳米氧化镁粉末和1质量份的针状纳米氧化镁粉末为内核，分散在40质量份去离子水中，加入0.1质量份碳酸氢钠、0.1质量份过硫酸钾、0.5质量份聚乙烯醇，温度设置在75℃；然后加入乳化的苯乙烯(3质量份乳化剂、35质量份苯乙烯)、1质量份丙烯酸、2质量份丙烯酸丁酯、3质量份甲基丙烯酸甲酯、0.5质量份叔碳酸乙烯、1质量份叔碳酸缩水甘油酯单体，滴加时间为2小时，保温0.5小时，以0.08质量份叔丁基过氧化氢、0.07质量份次硫酸氢钠甲醛去除游离单体后，用3质量份氨水调节ph值到9，获得所述乳胶。此乳胶适合用于制备各种需要杀菌场所的乳胶涂层的成膜物。

选取金黄色葡萄球菌用于进一步验证涂层的防污性能。金黄色葡萄球菌通过将10g胰蛋白胨，10g氯化钠，5g酵母提取物溶解在1l去离子水中制备的培养基中培养细菌，并用氢氧化钠将ph值调节至7.4。将制备的初始浓度为107cfu/ml的接种培养基在37℃下振荡12h。将涂布在显微镜盖玻片上的样品浸入分别加入300μl适当浓度的金黄色葡萄球菌的细菌溶液培养基中，在37℃的恒温培养箱中培养24h取出，用无菌蒸馏水清洗，加入染色剂，染色20min，染色后的涂层通过荧光电子显微镜观察细菌在涂层表面上的粘附情况。

技术特征：

技术总结
本发明涉及乳胶制备领域，尤其是涉及一种具有灭菌性能的有机/无机纳米乳胶及其制备方法。以水热法制备的长度在200nm以内，直径为10～20nm的针状氧化物纳米粉体为内核，分散在水中，在水凝胶的悬浮保护下，合成以纳米为核的丙烯酸酯乳胶，加入引发剂和缓冲剂，温度设置在75～85℃，加入乳化的苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、叔碳酸乙烯、叔碳酸缩水甘油酯等单体，滴加时间为2小时，保温0.5小时，后通过氧化还原反应降低游离单体，用氨水或氢氧化钠等碱类调节pH值到7.5～9，获得所述乳胶。以该乳胶体作为成膜物，采用无机纳米材料的杀菌特性，制备的涂料具有灭菌功能，不需要添加杀菌助剂。

技术研发人员：汪培庆;李忠亮;李宛伦
受保护的技术使用者：达科（泰州）新材料有限公司
技术研发日：2018.10.26
技术公布日：2019.02.01