研磨液及其制备方法与流程

本发明涉及研磨材料加工
技术领域：
，尤其涉及一种研磨液及其制备方法。
背景技术：
：硅属于半导体材料，其自身的导电性并不是很好。要想将硅制造成导电性能良好的半导体材料，必须将硅转换为晶圆片。多晶硅是很多具有不同晶向的小单晶体单独形成的，不能用来做半导体电路，多晶硅必须融化成单晶体，才能加工成半导体应用中使用的晶圆片。加工形成硅晶片需要经过掺杂、熔融、切割、研磨、刻蚀和清洗。为了能在硅晶片上印刷集成电路，与其他元件结合紧密，硅晶片的表面必须平直，特别是随着集成电路的集成程度的提高，对硅晶片的表面的线宽、硅晶片的平直度提出了越来越高的要求。然而在加工形成硅晶片的切割过程仅为粗切割，为了得到更精确的尺寸，必须加入研磨过程，在研磨过程中经常有热熔胶残渣、晶圆或晶片残渣、研磨垫颗粒等影响硅晶片的研磨效果，使研磨效率随时间延长而降低。现有研磨液并未考虑研磨效率的问题，研磨效率会随研磨时间的延长而降低。同时现有研磨液为了保证研磨设备不被锈蚀和研磨后晶片的共振频率，往往通过在研磨液中添加少量无机碱来调节其ph，使其保持在7到10的范围内，所得到的研磨液腐蚀性强、研磨效率会随研磨时间的延长而降低，不安全也不利于环保等。技术实现要素：本发明实施例提供了一种研磨液及其制备方法，用以解决现有技术中存在的研磨效率随研磨时间延长变得低下，以及难以保证研磨对象的研磨质量的问题。第一方面，本发明实施例提供了一种研磨液，用于新型的硅晶圆或硅晶片批量加工的过程中，所述研磨液包括以下质量份的原料：10％～30％的研磨砂，3％～8％的防锈润滑剂，0.5％～2％的浮选剂，0.5％～3％的湿润剂，0.1％～1％的悬浮剂，56％～85.9％的去离子水。优选地，所述防锈润滑剂包括：三乙醇胺硼酸酯、一乙醇胺硼酸酯、一乙醇胺硼酸铵盐、三乙醇胺羧酸盐中的至少一种。优选地，所述浮选剂包括：羟乙基乙二胺、十八烷基伯胺、聚丙烯酰胺中的至少一种。优选地，所述湿润剂包括：磺化琥珀酸二辛酯钠盐、聚氧乙烯醚甘油酯、甘油、山梨醇中的至少一种。优选地，所述悬浮剂包括：羧甲基纤维素钠、聚乙二醇-400、三聚磷酸钠中的至少一种。优选地，所述研磨砂包括：碳化硅、氧化铝、氮化硅中的一种。优选地，所述研磨液包括以下质量份的原料：15％的研磨砂，5％的防锈润滑剂，0.5％的浮选剂，2.5％的湿润剂，0.6％的悬浮剂，76.4％的去离子水。优选地，所述研磨液用于硅晶圆或硅晶片的研磨。第二方面，本发明实施例还公开了一种研磨液的制备方法，所述方法包括：(1)按质量份称取以下原料：10％～30％的研磨砂，3％～8％的防锈润滑剂，0.5％～2％的浮选剂，0.5％～3％的湿润剂，0.1％～1％的悬浮剂，56％～85.9％的去离子水；(2)将所述去离子水加入搅拌容器中并采用第一搅拌速度进行搅拌；(3)在所述第一搅拌速度的搅拌下将所述研磨砂加入所述搅拌容器中，并与所述去离子水形成均匀的混合液；(4)向所述搅拌容器中加入防锈润滑剂，并采用第二搅拌速度进行搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀；(5)降低搅拌速度到第一搅拌速度，在所述第一搅拌速度的搅拌下向所述搅拌容器中加入所述湿润剂、所述悬浮剂及所述浮选剂，在所述第一搅拌速度下持续搅拌使使所述搅拌容器中的混合液混合均匀，即得到研磨液。优选地，所述第一搅拌速度t1为：500rpm≤t1≤1000rpm，所述第二搅拌速度t2为:1500rpm≤t1≤2000rpm。综上所述，本发明实施例提供了一种研磨液及其制备方法，本发明的研磨液采用防锈润滑剂和湿润剂解决了研磨设备在溶液中容易生锈、损坏的问题，同时，采用浮选剂和悬浮剂使研磨砂可以悬浮在研磨液中的同时，晶圆或晶片渣可以加速沉降；本发明未采用无机碱安全环保，且在不减弱研磨液性能的条件下，维持了研磨效率，研磨砂在研磨过程中可以均匀的作用在晶圆或晶片表面，实现了研磨液长时间使用而效率不降低。附图说明图1是本发明实施例的研磨液的制备流程图。图2是本发明实施例与市售的研磨液使用效果对照图。具体实施方式下面将详细描述本发明的各个方面的特征和示例性实施例，为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应理解，此处所描述的具体实施例仅被配置为解释本发明，并不被配置为限定本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例来提供对本发明更好的理解。需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。本发明公开了一种研磨液，所述研磨液具体包括以下质量份的原料：10％～30％的研磨砂，3％～8％的防锈润滑剂，0.5％～2％的浮选剂，0.5％～3％的湿润剂，0.1％～1％的悬浮剂，56％～85.9％的去离子水。其中，所述研磨砂包括：碳化硅、氧化铝、氮化硅中的一种。所述研磨砂悬浮在研磨液中，在研磨过程中可以均匀的作用在晶圆或晶片表面，避免晶圆或晶片表面受研磨机器的直接接触而损伤。优选地，所述研磨砂为粒径3～4μm的碳化硅颗粒或4000目的氧化铝或3000目的氮化硅。所述防锈润滑剂包括：三乙醇胺硼酸酯、一乙醇胺硼酸酯、一乙醇胺硼酸铵盐、三乙醇胺羧酸盐中的至少一种；所述湿润剂包括：磺化琥珀酸二辛酯钠盐、聚氧乙烯醚甘油酯、甘油、山梨醇中的至少一种。所述防锈润滑剂和所述湿润剂解决了研磨设备在溶液中容易生锈、损坏的问题。所述浮选剂包括：羟乙基乙二胺、十八烷基伯胺、聚丙烯酰胺中的至少一种；所述悬浮剂包括：羧甲基纤维素钠、聚乙二醇-400、三聚磷酸钠中的至少一种。所述浮选剂和所述悬浮剂使研磨砂可以悬浮在研磨液中的同时，晶圆或晶片渣可以加速沉降，维持了研磨效果。本发明还公开了一种研磨液的制备方法，请参阅图1，具体包括如下步骤：s1、按质量份称取以下原料：10％～30％的研磨砂，3％～8％的防锈润滑剂，0.5％～2％的浮选剂，0.5％～3％的湿润剂，0.1％～1％的悬浮剂，56％～85.9％的去离子水；s2、将所述去离子水加入搅拌容器中并采用第一搅拌速度进行搅拌；当然，上述搅拌容器优选为搅拌釜，也可以是其它形状的搅拌容器，如搅拌罐、搅拌桶、烧杯、烧瓶等。s3、在所述第一搅拌速度的搅拌下将所述研磨砂加入所述搅拌容器中，并与所述去离子水形成均匀的混合液；s4、向所述搅拌容器中加入防锈润滑剂，并采用大于所述第一搅拌速度的第二搅拌速度进行搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀；s5、降低所述第二搅拌速度到第一搅拌速度，在所述第一搅拌速度的搅拌下向所述搅拌容器中加入所述湿润剂、所述悬浮剂及所述浮选剂，在所述第一搅拌速度下持续搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀，即得到上述实施例中的研磨液。其中，步骤5中的所述湿润剂、所述悬浮剂及所述浮选剂的加入顺序不固定，可以任意调换。所述第一搅拌速度t1为：500rpm≤t1≤1000rpm，所述第二搅拌速度t2为:1500rpm≤t1≤2000rpm。实施例1本发明实施例提供了一种研磨液，用于新型的硅晶圆或硅晶片批量加工的过程中，所述研磨液包括以下质量份的原料：10％的研磨砂，3％的防锈润滑剂，0.5％的浮选剂，0.5％的湿润剂，0.1％的悬浮剂，89.5％的去离子水。其中，所述研磨砂为粒径3～4μm的碳化硅，所述防锈润滑剂为一乙醇胺硼酸铵盐，所述浮选剂为十八烷基伯胺，所述湿润剂为磺化琥珀酸二辛酯钠盐，所述悬浮剂为羧甲基纤维素钠。本实施例中的所述研磨液的制备方法，包括如下步骤：(1)按质量份称取以下原料：10％的粒径3～4μm的碳化硅，3％的一乙醇胺硼酸铵盐，0.5％的十八烷基伯胺，0.5％的磺化琥珀酸二辛酯钠盐，0.1％的羧甲基纤维素钠，85.9％的去离子水；(2)将所述去离子水加入搅拌容器中并采用500rpm的转速进行搅拌；(3)在500rpm转速的搅拌下将碳化硅加入所述搅拌容器中，并与所述去离子水形成均匀的混合液；(4)向所述搅拌容器中加入一乙醇胺硼酸铵盐，并采用1500rpm的转速进行搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀；(5)降低搅拌速度到500rpm，在500rpm转速的搅拌下向所述搅拌容器中加入所述十八烷基伯胺，所述磺化琥珀酸二辛酯钠盐及所述羧甲基纤维素钠，在500rpm转速下持续搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀，即得到该实施例中的研磨液。实施例2本发明实施例提供了一种研磨液，用于新型的硅晶圆或硅晶片批量加工的过程中，所述研磨液包括以下质量份的原料：30％的研磨砂，8％的防锈润滑剂，2％的浮选剂，3％的湿润剂，1％的悬浮剂，56％的去离子水。其中，所述研磨砂为4000目的氧化铝，所述防锈润滑剂为三乙醇胺羧酸盐，，所述浮选剂为聚丙烯酰胺；所述湿润剂为聚氧乙烯醚甘油酯与甘油及山梨醇的混合物，所述聚氧乙烯醚甘油酯与甘油及山梨醇的质量比为1:1:1；所述悬浮剂为三聚磷酸钠。本实施例中的所述研磨液的制备方法，包括如下步骤：(1)按质量份称取以下原料：30％的4000目的氧化铝，8％的三乙醇胺羧酸盐，2％的聚丙烯酰胺，1％的聚氧乙烯醚甘油酯，1％的甘油，1％的山梨醇，1％的三聚磷酸钠，56％的去离子水；(2)将所述去离子水加入搅拌容器中并采用1000rpm的转速进行搅拌；(3)在1000rpm转速的搅拌下将氧化铝加入所述搅拌容器中，并与所述去离子水形成均匀的混合液；(4)向所述搅拌容器中加入三乙醇胺羧酸盐，并采用2000rpm的转速进行搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀；(5)降低搅拌速度到1000rpm，在1000rpm转速的搅拌下向所述搅拌容器中加入所述聚丙烯酰胺、甘油、山梨醇、聚氧乙烯醚甘油酯及三聚磷酸钠，在所述1000rpm下持续搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀。实施例3本发明实施例提供了一种研磨液，用于新型的硅晶圆或硅晶片批量加工的过程中，所述研磨液包括以下质量份的原料：20％的研磨砂，5％的防锈润滑剂，1％的浮选剂，2％的湿润剂，0.5％的悬浮剂，71.5％的去离子水。其中，所述研磨砂为3000目的氮化硅，所述防锈润滑剂为一乙醇胺硼酸酯及一乙醇胺硼酸铵盐，所述一乙醇胺硼酸酯与所述一乙醇胺硼酸铵盐的质量比为1:1；所述浮选剂为十八烷基伯胺及聚丙烯酰胺，所述十八烷基伯胺与所述聚丙烯酰胺的质量比为1:1；所述湿润剂为甘油及山梨醇，所述甘油与所述山梨醇的质量比为1:1；所述悬浮剂为三聚磷酸钠。本实施例中的所述研磨液的制备方法，包括如下步骤：(1)按质量份称取以下原料：20％的3000目的氮化硅，2.5％的一乙醇胺硼酸酯，2.5％的一乙醇胺硼酸铵盐，0.5％的十八烷基伯胺，0.5％的聚丙烯酰胺，1％的甘油，1％的山梨醇，0.5％的三聚磷酸钠，71.5％的去离子水；(2)将所述去离子水加入搅拌容器中并采用1000rpm的转速进行搅拌；(3)在1000rpm转速的搅拌下将3000目的氮化硅加入所述搅拌容器中，并与所述去离子水形成均匀的混合液；(4)向所述搅拌容器中加入一乙醇胺硼酸酯及一乙醇胺硼酸铵盐，并采用1700rpm的转速进行搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀；(5)降低搅拌速度到700rpm，在700rpm转速的搅拌下向所述搅拌容器中加入所述十八烷基伯胺、聚丙烯酰胺、甘油、山梨醇、三聚磷酸钠，在所述1000rpm下持续搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀，即得到该实施例中的研磨液。实施例4本发明实施例提供一种研磨液，用于新型的硅晶圆或硅晶片批量加工的过程中，所述研磨液包括以下质量份的原料：10％的研磨砂，6％的防锈润滑剂，0.5％的浮选剂，2.5％的湿润剂，0.6％的湿润剂，80.4％的去离子水。其中，所述研磨砂为碳化硅颗粒，所述防锈润滑剂为一乙醇胺硼酸酯，所述浮选剂为聚丙烯酰胺，所述湿润剂为甘油，所述悬浮剂为羧甲基纤维素钠。本实施例中的所述研磨液的制备方法，包括如下步骤：(1)按质量份称取以下原料：10％的碳化硅颗粒，6％的一乙醇胺硼酸酯，0.5％的聚丙烯酰胺，2.5％的甘油，0.6％的羧甲基纤维素钠，80.4％的去离子水；(2)将所述去离子水加入搅拌容器中并采用500rpm的转速进行搅拌；(3)在500rpm转速的搅拌下将碳化硅颗粒加入所述搅拌容器中，并与所述去离子水形成均匀的混合液；(4)向所述搅拌容器中加入一乙醇胺硼酸酯，并采用1500rpm的转速进行搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀；(5)降低搅拌速度到500rpm，在500rpm转速的搅拌下向所述搅拌容器中加入所述聚丙烯酰胺、所述甘油、所述羧甲基纤维素钠，在500rpm转速下持续搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀，即得到该实施例中的研磨液。实施例5本发明实施例提供一种研磨液，用于新型的硅晶圆或硅晶片批量加工的过程中，所述研磨液包括以下质量份的原料：15％的研磨砂，5％的防锈润滑剂，0.5％的浮选剂，2.5％的湿润剂，0.6％的悬浮剂，76.4％的去离子水。其中，所述研磨砂为碳化硅颗粒，所述防锈润滑剂为三乙醇胺硼酸酯，所述浮选剂为羟乙基乙二胺，所述湿润剂为甘油，所述悬浮剂为聚乙二醇-400及三聚磷酸钠的混合物，所述聚乙二醇-400与所述三聚磷酸钠的质量比为1:1。本实施例中的所述研磨液的制备方法，包括如下步骤：(1)按质量份称取以下原料：15％的碳化硅颗粒，5％的三乙醇胺硼酸酯，0.5％的羟乙基乙二胺，2.5％的甘油，0.3％的聚乙二醇-400，0.3％的三聚磷酸钠，76.4％的去离子水；(2)将所述去离子水加入搅拌容器中并采用500rpm的转速进行搅拌；(3)在500rpm转速的搅拌下将碳化硅颗粒加入所述搅拌容器中，并与所述去离子水形成均匀的混合液；(4)向所述搅拌容器中加入三乙醇胺硼酸酯，并采用1500rpm的转速进行搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀；(5)降低搅拌速度到500rpm，在500rpm转速的搅拌下向所述搅拌容器中加入所述羟乙基乙二胺、所述甘油、所述聚乙二醇-400及三聚磷酸钠，在500rpm转速下持续搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀，即得到该实施例中的研磨液。实施例6本发明实施例提供了一种研磨液，用于新型的硅晶圆或硅晶片批量加工的过程中，所述研磨液包括以下质量份的原料：15％的研磨砂，5％的防锈润滑剂，0.5％的浮选剂，3％的湿润剂，0.8％的悬浮剂，75.7％的去离子水。其中，所述研磨砂为碳化硅颗粒，所述防锈润滑剂为三乙醇胺硼酸酯，所述浮选剂为羟乙基乙二胺，所述湿润剂为甘油，所述悬浮剂为聚乙二醇-400。本实施例中的所述研磨液的制备方法，包括如下步骤：(1)按质量份称取以下原料：15％的碳化硅颗粒，5％的三乙醇胺硼酸酯，0.5％的羟乙基乙二胺，3％的甘油，0.8％的聚乙二醇-400，76.5％的去离子水；(2)将所述去离子水加入搅拌容器中并采用500rpm的转速进行搅拌；(3)在500rpm转速的搅拌下将碳化硅颗粒加入所述搅拌容器中，并与所述去离子水形成均匀的混合液；(4)向所述搅拌容器中加入三乙醇胺硼酸酯，并采用1500rpm的转速进行搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀；(5)降低搅拌速度到500rpm，在500rpm转速的搅拌下向所述搅拌容器中加入所述羟乙基乙二胺、所述甘油、所述聚乙二醇-400，在500rpm转速下持续搅拌使所述搅拌容器中的混合液混合均匀，即得到该实施例中的研磨液。在相同条件下，将上述实施例1-6中的研磨液及某市售的研磨液用在石英晶片的连续生产中，连续生产中的研磨工艺参数如下表1：表1：石英晶片的研磨工艺参数机台研磨垫研磨压力研磨转速流量研磨温度研磨机铸铁10kg30rpm300ml/min35℃在石英晶片的连续生产过程中，研磨液每隔2到3天更换一次，每一批石英晶片研磨30min，上一批石英晶片研磨完成后自动移出研磨机，然后下一批石英晶片进入研磨机研磨，如此连续进行；则实施例1-6中的研磨液及某市售研磨液在连续使用了0h、10h、20h和30h(h表示小时)后，石英晶片在表1的研磨工艺参数下研磨后的磨削量如下表：表2：不同研磨液在连续使用不同时间后，石英晶片研磨后的的磨削量如上表2及图2可以看出，在相同条件下，使用本发明实施例1至6提供的晶圆研磨液，每一批石英晶片的磨削量较为稳定，没有出现磨削量随使用时间延长而差别较大的情况，即便经过长时间研磨其波动范围都在0.2μm之内(如使用10h后的数值与使用30h后时的数值，几乎没有变化)。且本发明实施例所提供的研磨液生产工艺简单，使用安全，成本较低，有较高的使用推广价值。综上所述，本发明实施例提供了一种研磨液及其制备方法，本发明的研磨液采用防锈润滑剂和湿润剂解决了研磨设备在溶液中容易生锈、损坏的问题，同时，采用浮选剂和悬浮剂使研磨砂可以悬浮在研磨液中的同时，晶圆或晶片渣可以加速沉降；本发明未采用无机碱安全环保，且在不减弱研磨液性能的条件下，维持了研磨效率，研磨砂在研磨过程中可以均匀的作用在晶圆或晶片表面，实现了研磨液长时间使用而效率不降低。以上对本发明所提供的研磨液进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的
技术领域：
，均同理包括在本发明的专利保护范围内。不应理解为对本发明的限制。当前第1页12