一种偶氮染料自动化生产工艺的制作方法

本发明涉及染料生产领域，具体涉及一种偶氮染料自动化生产工艺。

背景技术：

在现有技术中，专利文献1:cn201610750755.2的专利公开了一种黄色颜料的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：1，在重氮桶中放入水、盐酸、3，3-二氯联苯胺盐酸盐、固体亚硝酸钠进行重氮化反应；2，溶解桶中加水、液碱、n-乙酰基乙酰苯胺进行耦合组份化料；3，在助剂化料桶中加水300份，升温至70℃，加入25kg季铵盐，化至清亮透明；4，在松香桶中加水、氢氧化钠煮沸，然后加入歧化松香，加入超分散剂；5，偶合桶中加入水、醋酸钠，加入稀盐酸调ph至6.0-6.5，在40-45℃重氮偶合，加入步骤3中的液体，用氢氧化钠溶液在10分钟以上调节ph=10.0-10.5，保温、降温、压滤，漂洗、烘干得到颜色鲜艳，透明度高，着色力强，低吸油量，高光泽的成品。其生产工艺制得的产品纯度较低，需要超分散剂等助剂，其生产成本较高。

技术实现要素：

（一）要解决的技术问题

本发明的目的是提供一种偶氮染料自动化生产工艺，解决了现有的其生产工艺制得的产品纯度较低，需要超分散剂等助剂，其生产成本较高的缺陷。

（二）技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供的一种偶氮染料自动化生产工艺，包括：1）向重氮釜中加入1500l-1700l质量百分比为20%氨水43-45kg,然后升温至温度30℃，倒入2b酸110-130kg，搅拌使其溶解至透明，然后加冰降温至0℃以下，加入30%盐酸150-170kg,搅拌15min后，加冰和水降温至0℃以下，调整体积至3000l，在20min内加入质量百分比为30%的亚硝酸钠水溶液；搅拌并反应30min，加入cacl2水溶液220-240kg，再搅拌20min,保存温度为0℃以下，此时总体积为3300-3500l；

2）在溶解釜中放水1500-1700l，加入30%的氢氧化钠水溶液190-210kg；升温至60℃，倒入3-羟基-2-萘甲酸，搅拌溶解，加水调整体积为2500l；

3)在松香釜中加入100-120l水，加入30%的氢氧化钠水溶液6.5-7.5kg，升温至70℃，加入11-13kg松香，使其溶解，转入偶合釜中并加水调整体积为4000l-4200l，温度为31℃；

4）将重氮好的2b酸重氮液在15-20min钟均匀加入偶合釜中，进行反应，反应终点的ph为9-9.5，搅拌30min后，升温至85℃，使其转化为钙盐，保温1-3h。

本发明制得产品纯度更高（达到90%以上），不需要超分散剂等助剂，其生产成本更低。

优选的，步骤4）之后还进行压滤工序，将压滤工序为将偶合后的反应液进行压滤。

优选的，所述压滤工序还有漂洗工序，所述漂洗工序为，使用清水清洗压滤机中的滤渣。

优选的，所述漂洗工序还设有干燥工序，所述干燥工序为，将漂洗的滤渣刮下，放入烘箱中进行干燥。

优选的，所述cacl2水溶液溶解有120kgcacl2。

优选的，所述重氮釜上转有投料搅拌器；所述投料搅拌器包括内管和外套在内管外部的外管，所述内管和外管通过连接件相连；所述外管底部外侧壁上装有叶片，所述外管底端装有装料箱，所述装料箱上部顶部设有隔板，用于隔离外管上部腔体和装料箱内部腔体；所述外管位于所述装料箱上部区域设有出料口，所述叶片位于出料口下方；所述外管外侧装有从动轮，所述从动轮通过皮带传动连接驱动电机的输出端；所述出料口与内管之间还装有弧面的导流板；

所述内管顶部装有进料斗，所述内管下部侧壁上设有过滤孔；所述内管内侧装有侧壁管，所述侧壁管上下设有开口，其底部开口连通装料箱；所述内管和外管之间还装有进气管，所述进气管底端装有位于侧壁管上部的喷嘴；所述进气管上装有气泵；所述隔板位于侧壁管的中部区域。优先的，所述内管的内侧壁上还设有突刺。现有工艺中投入2b酸和亚硝酸钠等固体原辅料之前一般先进行粗研过滤后在投料，其工序复杂，自动化程度低，本发明利用投料搅拌器，在外管的转动下，通过进料斗装入的固体料在内管中离心转动，较细的颗粒物经过过滤孔进入外管和内管之间空腔经由出料口流出，再经由叶片搅动溶解；更优的可通过突刺来研磨物料，使得物料粉碎，较大的颗粒在转动至面对进气管一侧被喷嘴喷出的气体吹落经由侧壁管进入装料箱，而此时较轻的物料则大部分被吹回内管的中心区域。

（三）有益效果

本发明提供的一种偶氮染料自动化生产工艺，其具有以下优点：

1、本发明采用4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸，制得产品纯度更高（达到90%以上），不需要超分散剂等助剂，其生产成本更低。

附图说明

图1是本发明的实施例1投料搅拌器剖面结构图；

图2是本发明的实施例1图1的投料搅拌器俯视剖面图。

1、投料搅拌器，2、内管，3、外管，4、连接件，5、叶片，6、装料箱，7、隔板，8、出料口，9、进料斗，10、过滤孔，11、侧壁管，12、开口，13、进气管，14、喷嘴，15、气泵，16、从动轮，17、驱动电机,18、导流板。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本发明中的2b酸为4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸。

实施例1

如图1、图2所示，本发明提供的一种偶氮染料自动化生产工艺，包括：

1）向重氮釜中加入1500ll质量百分比为20%氨水43kg,然后升温至温度30℃，倒入2b酸110kg，搅拌使其溶解至透明，然后加冰降温至0℃以下，加入30%盐酸150kg,搅拌15min后，加冰和水降温至0℃以下，调整体积至3000l，在20min内加入质量百分比为30%的亚硝酸钠水溶液；搅拌并反应30min，加入cacl2水溶液220kg，再搅拌20min,保存温度为0℃以下，此时总体积为3300l；所述cacl2水溶液溶解有120kgcacl2。

2）在溶解釜中放水1500-1700l，加入30%的氢氧化钠水溶液190kg；升温至60℃，倒入3-羟基-2-萘甲酸，搅拌溶解，加水调整体积为2500l；

3)在松香釜中加入100l水，加入30%的氢氧化钠水溶液6.5-7.5kg，升温至70℃，加入11kg松香，使其溶解，转入偶合釜中并加水调整体积为4000l，温度为31℃；

4）将重氮好的2b酸重氮液在15min钟均匀加入偶合釜中，进行反应，反应终点的ph为9，搅拌30min后，升温至85℃，使其转化为钙盐，保温1h；

5）将偶合后的反应液进行压滤。

6）使用清水清洗压滤机中的滤渣。

7)将漂洗的滤渣刮下，放入烘箱中进行干燥。

本实施例制得产品纯度为91%。

其中，所述重氮釜上转有投料搅拌器1；所述投料搅拌器包括内管2和外套在内管外部的外管3，所述内管和外管通过连接件4相连；所述外管底部外侧壁上装有叶片5，所述外管底端装有装料箱6，所述装料箱上部顶部设有隔板7，用于隔离外管上部腔体和装料箱内部腔体；所述外管位于所述装料箱上部区域设有出料口8，所述叶片位于出料口下方；所述外管外侧装有从动轮16，所述从动轮通过皮带传动连接驱动电机17的输出端；所述出料口与内管之间还装有弧面的导流板18；

所述内管顶部装有进料斗9，所述内管下部侧壁上设有过滤孔10；所述内管内侧装有侧壁管11，所述侧壁管上下设有开口12，其底部开口连通装料箱；所述内管和外管之间还装有进气管13，所述进气管底端装有位于侧壁管上部的喷嘴14；所述进气管上装有气泵15；所述隔板位于侧壁管的中部区域。所述内管的内侧壁上还设有突刺。

本实施例实施时，驱动电机带动外管转动，在外管的转动下，通过进料斗装入的固体料在内管中离心转动，较细的颗粒物经过过滤孔进入外管和内管之间空腔经由出料口流出，再经由叶片搅动溶解；更优的可通过突刺来研磨物料，使得物料粉碎，较大的颗粒在转动至面对进气管一侧被喷嘴喷出的气体吹落经由侧壁管进入装料箱，而此时较轻的物料则大部分被吹回内管的中心区域。

实施例2

本发明提供的一种偶氮染料自动化生产工艺，包括：1）向重氮釜中加入1700l质量百分比为20%氨水45kg,然后升温至温度30℃，倒入2b酸130kg，搅拌使其溶解至透明，然后加冰降温至0℃以下，加入30%盐酸170kg,搅拌15min后，加冰和水降温至0℃以下，调整体积至3000l，在20min内加入质量百分比为30%的亚硝酸钠水溶液；搅拌并反应30min，加入cacl2水溶液240kg，再搅拌20min,保存温度为0℃以下，此时总体积为3500l；所述cacl2水溶液溶解有120kgcacl2。

2）在溶解釜中放水700l，加入30%的氢氧化钠水溶液210kg；升温至60℃，倒入3-羟基-2-萘甲酸，搅拌溶解，加水调整体积为2500l；

3)在松香釜中加入120l水，加入30%的氢氧化钠水溶液7.5kg，升温至70℃，加入13kg松香，使其溶解，转入偶合釜中并加水调整体积为4200l，温度为31℃；

4）将重氮好的2b酸重氮液在15-20min钟均匀加入偶合釜中，进行反应，反应终点的ph为9.5，搅拌30min后，升温至85℃，使其转化为钙盐，保温3h；

5）将偶合后的反应液进行压滤。

6）使用清水清洗压滤机中的滤渣。

7)将漂洗的滤渣刮下，放入烘箱中进行干燥。

本实施例制得产品纯度为90%。

上述各实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。