一种黄磷炉渣制备Eu3+与Ti4+共掺杂SiO2基荧光粉体材料的方法与流程

文档序号:19748309发布日期:2020-01-21 18:56阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种黄磷炉渣制备eu3+与ti4+共掺杂sio2基荧光粉体材料的方法,其特征在于:按以下步骤进行:

(1)按液固质量比8~12:1的比例,向质量浓度10~15%的硝酸溶液中加入黄磷炉渣,于室温、200~500rpm搅拌条件下浸取0.5~3.0h,然后在60~80℃陈化10~12小时,过滤分离得到水合硅酸固相物料和浸出液;分离得到的水合硅酸固体物料用水洗涤3次,120~150℃干燥5~8h,研磨得到粉体物料;

(2)在常压、室温条件下,按液固质量比为10~15:1,将步骤(1)研磨得到的粉体物料加入到质量浓度5~10%的氨基硅烷水溶液中,超声分散0.5~2.0h,然后在200~500rpm的搅拌条件下反应2.0~5.0h,过滤分离得到改性物料和滤液,分离得到的改性物料50~100℃干燥5~8h,得到氨基硅烷改性的水合硅酸固体物料;

(3)将浓度为0.15~0.3mol/l的edta溶液和浓度0.1~0.2mol/l的氯化铕溶液按体积比1:1室温下混合均匀,然后按液固体积质量比ml:g为4~6:1加入步骤(2)得到的改性的水合硅酸固体物料,将混合物超声分散0.5~2.0h,再于室温、300~500rpm的搅拌条件下反应2.0~5.0小时,过滤分离干燥得到eu3+掺杂sio2基固体物料;

(4)将浓度为0.15~0.3mol/l的柠檬酸钠溶液和浓度为0.1~0.2mol/l的硫酸钛溶液按体积比1:1室温下混合均匀,然后按液固体积质量比ml:g为5~8:1加入步骤(3)得到的eu3+掺杂sio2基固体物料,将混合物超声分散1.0~2.0h,再于室温、300~500rpm的搅拌条件下反应4.0~6.0小时,过滤分离,干燥得到eu3+与ti4+共掺杂的sio2基荧光粉体材料。

2.根据权利要求1所述黄磷炉渣制备eu3+与ti4+共掺杂sio2基荧光粉体材料的方法,其特征在于:步骤(2)中的氨基硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷、n-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、n-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺基甲基三乙氧基硅烷中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种黄磷炉渣制备eu3+与ti4+共掺杂sio2基荧光粉体材料的方法,其特征在于:按步骤(1)浸出液中的ca2+与磷酸氢铵的摩尔比为1:1.0~1.2,在室温、200~500rpm搅拌条件下,向步骤(1)分离得到的浸出液中加入磷酸氢铵,采用氨水调节ph值为4~5,200~500rpm搅拌速度下继续搅拌反应1.0~2.0h,分离得到固体物料和滤液,固体物料经洗涤、干燥得到磷酸氢钙产品;滤液经蒸发浓缩,冷却,得到硝酸铵溶液产品。

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