本发明涉及一种疏水涂覆液的制备方法及其应用，属于疏水材料
技术领域：
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背景技术：
：乙酸乙酯是一种重要的基本有机化工原料，由于其对许多物质具有良好的溶解性，常作为有机溶剂、萃取剂、脱水剂应用于医药、火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、塑料以及香料工业中。然而乙酸乙酯生产过程中会与水或乙醇等其他物质形成共沸物，分离过程中水的含量对生产能耗影响很大，因此降低生产过程中乙酸乙酯中水的含量对设备投资和操作费用的降低起着重要的作用。分相器是化工分离过程工程中经常用到的分相设备，原理主要是根据水相和有机相的密度差，利用重力沉降原理去除杂质和水份的分离器。传统分相器分相效率低，为了保证分相效果需要足够的停留时间，因此传统分相器的占地面积一般会比较大，且会因为连续的使用而降低分相器的分离能力。为了提高乙酸乙酯和水在分相器内的分相效果，实现在短停留时间内有效提高乙酯和水的分相效果且不会再反混，对分相器内部填料进行改性很有必要。技术实现要素：本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种疏水涂覆液及其制备方法和应用，该疏水涂覆液可调节分相器填料表面粗糙度，增加疏水基团，实现短停留时间下乙酸乙酯和水的快速分相，同时所述疏水涂覆液的疏水功能不受生产过程中其他杂质的表面污染且能长效保持。为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种疏水涂覆液，所述疏水涂覆液的制备原料包括下述重量份组分：硅烷偶联剂10-30份、苯乙烯30-50份、聚酰亚胺2-10份、热塑性聚氨酯弹性体0.5-5份、丙烯酸-2-乙基己酯10-30份、疏水改性剂2-30份、引发剂5-10份、甲基丙烯酸酯30-150份和丙烯酸酯5-30份。硅烷偶联剂作为交联促进剂和附着力促进剂，可以改善涂覆液的耐候性、稳定性、耐化学品性，少量的硅烷偶联剂对涂层的粘合力改善作用不大，用量过多又会影响涂覆液的疏水性。研究表明硅烷的有机官能团和其他单体一起反应，可以通过硅醇官能团和基材粘合而产生交联。硅烷偶联剂和疏水改性剂可以形成有机硅低聚物，可以提高涂覆液的稳定性和疏水性。引发剂可以改善涂覆液的稳固性。优选地，所述热塑性聚氨酯弹性体和疏水改性剂的比例为1:1-40。热塑性聚氨酯弹性体和疏水改性剂均是一种低表面张力的疏水材料，优选比例能够增加疏水涂覆液的疏水性能。作为本发明所述疏水涂覆液的优选实施方式，所述硅烷偶联剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲基氧基硅烷、乙烯基三乙基氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。作为本发明所述疏水涂覆液的优选实施方式，所述疏水改性剂为1h,1h,2h,2h-全氟辛基二甲基氯硅烷、1h,1h,2h,2h-全氟癸基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氮烷中的至少一种。作为本发明所述疏水涂覆液的优选实施方式，所述引发剂为过氧化苯甲酸叔乙酯、过氧化苯甲酰、过氧化2-乙基己基酸叔戊酯、过氧化2-乙基己基酸叔乙酯中的至少一种。作为本发明所述疏水涂覆液的优选实施方式，所述甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。作为本发明所述疏水涂覆液的优选实施方式，所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的至少一种。第二方面，本发明提供了上述疏水涂覆液的制备方法：按比例称取疏水涂覆液中的各组分，加热搅拌后得到所述疏水涂覆液。优选地，所述加热搅拌温度为80-200℃，所述加热搅拌时间为5-15h。加热搅拌温度低和加热搅拌时短不能形成稳定的疏水涂覆液。本发明还提供了所述疏水涂覆液在分相器填料中的应用。本发明还提供了一种分相器填料，所述分相器填料由本发明的疏水涂覆液形成。优选地，所述分相器填料的制备方法为：按比例称取疏水涂覆液中的各组分，加热搅拌后得到所述疏水涂覆液，然后将疏水涂覆液液涂抹在填料表面，静置成膜；最后在保护气体气氛下煅烧得到所述分相器填料。煅烧温度和煅烧时间影响疏水涂覆液在填料表面的附着力以及稳定性。优选地，所述保护气体为为氮气、氩气、氦气中的一种。优选地，所述煅烧温度为50-200℃，煅烧时间为1-5h。与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明所述的疏水涂覆液可调节填料表面粗糙度，增加疏水基团，可在短停留时间内有效提高乙酸乙酯和水的分相且不会再返混，同时可长效保持其疏水特性。具体实施方式为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例1本发明疏水涂覆液的一种实施例，本实施例所述疏水涂覆液的组成成分如表1所示。所述疏水涂覆液的制备方法为：按照表1所示称取疏水涂覆液的各组分，混合后加热至100℃搅拌5h，得到所述疏水涂覆液。本发明的分相器填料的制备方法如下：将上述疏水涂覆液涂抹在填料表面，静置成膜；最后将填料置于氮气气氛下100℃煅烧2h，得到所述分相器填料。实施例2本发明疏水涂覆液的一种实施例，本实施例所述疏水涂覆液的组成成分如表1所示。所述疏水涂覆液的制备方法为：按照表1所示称取疏水涂覆液的各组分，混合后加热至200℃搅拌10h，得到所述疏水涂覆液。本发明的分相器填料的制备方法如下：将上述疏水涂覆液涂抹在填料表面，静置成膜；最后将填料置于氮气气氛下200℃煅烧2h，得到所述分相器填料。实施例3本发明疏水涂覆液的一种实施例，本实施例所述疏水涂覆液的组成成分如表1所示。所述疏水涂覆液的制备方法为：按照表1所示称取疏水涂覆液的各组分，混合后加热至80℃搅拌15h，得到所述疏水涂覆液。本发明的分相器填料的制备方法如下：将上述疏水涂覆液涂抹在填料表面，静置成膜；最后将填料置于氮气气氛下200℃煅烧5h，得到所述分相器填料。实施例4本发明疏水涂覆液的一种实施例，本实施例所述疏水涂覆液的组成成分如表1所示。所述疏水涂覆液的制备方法为：按照表1所示称取疏水涂覆液的各组分，混合后加热至150℃搅拌10h，得到所述疏水涂覆液。本发明的分相器填料的制备方法如下：将上述疏水涂覆液涂抹在填料表面，静置成膜；最后将填料置于氮气气氛下50℃煅烧5h，得到所述分相器填料。实施例5本发明疏水涂覆液的一种实施例，本实施例所述疏水涂覆液的组成成分如表1所示。所述疏水涂覆液的制备方法为：按照表1所示称取疏水涂覆液的各组分，混合后加热至200℃搅拌10h，得到所述疏水涂覆液。本发明的分相器填料的制备方法如下：将上述疏水涂覆液涂抹在填料表面，静置成膜；最后将填料置于氮气气氛下200℃煅烧1h，得到所述分相器填料。实施例6本发明疏水涂覆液的一种实施例，本实施例所述疏水涂覆液的组成成分如表1所示。所述疏水涂覆液的制备方法为：按照表1所示称取疏水涂覆液的各组分，混合后加热至200℃搅拌10h，得到所述疏水涂覆液。本发明的分相器填料的制备方法如下：将上述疏水涂覆液涂抹在填料表面，静置成膜；最后将填料置于氮气气氛下200℃煅烧2h，得到所述分相器填料。表1疏水涂覆液的组成成分对比例1本发明疏水涂覆液的一种对比例，本对比例所述疏水涂覆液的制备方法为：称取苯乙烯50份、聚酰亚胺5份、热塑性聚氨酯弹性体2份、丙烯酸-2-乙基己酯10份、过氧化苯甲酰10份、甲基丙烯酸乙酯150份和丙烯酸乙酯30份混合后加热至200℃搅拌10h，得到所述疏水涂覆液。本发明的分相器填料的制备方法如下：将上述该疏水涂覆液涂抹在填料表面，静置成膜，最后将填料置于氦气气氛下200℃煅烧2h，得到所述分相器填料。效果例1本效果例考察了本发明疏水涂覆液耐溶剂擦拭的效果。考察的具体方法为：在常温常压下，用水将已有疏水涂覆液的填料碎片表面擦净，自然干燥后用脱脂棉蘸取乙酸乙酯、水、乙酸乙酯和水的混合溶液(92wt％乙酸乙酯+8wt％水)这三种溶液至润湿状态(用手挤压无液滴滴下)，将脱脂棉放于填料碎片表面后用手指放在脱脂棉中心，将其来回擦拭，试验后样品进行外观检查，在日照光下目视碎片薄膜是否有破损以及露出内部陶瓷层。测试结果如表2、表3和表4所示。表2用水擦拭的效果擦拭次数150100200300400500实施例1否否否否否否实施例2否否否否否否实施例3否否否否否否实施例4否否否否否否实施例5否否否否否否实施例6否否否否否否对比例1否否否否否否表3用乙酸乙酯擦拭效果表4用乙酸乙酯和水的混合溶液(92wt％乙酸乙酯+8wt％水)擦拭效果1擦拭一个来回计作一次比较上述实施例1～6、对比例1可见，对于本发明疏水涂覆液而言，疏水涂覆液具有耐溶剂腐蚀性。效果例2本效果例考察了本发明疏水涂覆液分离乙酸乙酯和水的效果。考察的具体方法为：将有疏水涂覆液的填料置于长方形装置中，保证右侧有余量空间对分层溶液进行观察取样。在常温常压下，将1l质量分数92wt％乙酸乙酯和8wt％的水(按共沸组成进料)混合搅拌均匀后快速从填料左侧倒入混合液流经填料后流速变慢，而后在右侧取上层酯相结果进行水含量分析。结果如表5所示。表5疏水涂覆液分离乙酸乙酯和水的效果由表5可见，对于本发明的疏水涂覆液而言，疏水涂覆液能够提高乙酸乙酯和水分离的效果，对比例1为没有加硅烷偶联剂和疏水改性剂，分离效果大打折扣，说明本专利的涂覆液组成具备合理性。效果例3本效果例考察了本发明疏水涂覆液对乙酸乙酯/水混合液的连续分相能力。考察的具体方法为：将有疏水涂覆液的填料实施例1-6和对比例1置于长方形装置中，保证右侧有余量空间对分层溶液进行观察取样。在常温常压下，连续用泵将100l质量分数92wt％乙酸乙酯和8wt％的水(共沸组成)混合搅拌均匀后快速从填料左侧倒入混合液流经填料后流速变慢，而后在右侧取上层酯相结果进行水含量分析。结果如表6所示。表6疏水涂覆液对乙酸乙酯/水混合液的连续分相能力已处理液体量/l51020304050100实施例1水含量/％3.13.13.13.13.13.13.2实施例2水含量/％2.82.82.82.82.92.92.9实施例3水含量/％2.92.92.92.92.92.92.9实施例4水含量/％2.42.52.52.52.52.52.5实施例5水含量/％3.53.53.53.53.63.63.6实施例6水含量/％2.52.52.52.52.52.62.6对比例1水含量/％3.83.83.83.83.83.83.8由表6可见，对本发明的疏水涂覆液而言，能够连续处理100l乙酸乙酯/水混合液且没有增加乙酸乙酯/水混合液中的水含量。最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。当前第1页12