技术特征：
1.一种透明隔热浆料的制备方法，其特征在于：为硬脂酸改性ato纳米颗粒与丙烯酸树脂稳定的低熔点石蜡pickering乳液，所述硬脂酸改性ato纳米颗粒的元素组成中锑原子与锡原子的摩尔比为5～10:100，包括下述制备步骤：步骤1改性ato纳米颗粒制备：向84.7～90.2重量份的无水乙醇中加入9.0～13.0重量份的五水四氯化锡、0.3～0.8重量份的三氯化锑和0.5～1.5重量份的硬脂酸，搅拌使混合均匀后转移至水热反应釜中，在150～180 ℃条件下反应12～24h；反应结束自然冷却至室温，过滤得到固体物质，使用乙醇和去离子水重复洗涤3次，置于60～80 ℃烘箱中干燥10～12 h，得到改性ato纳米颗粒；步骤2石蜡基ato纳米颗粒稳定pickering乳液制备：向25.0～50.0重量份的去离子水中加入5.0～10.0重量份步骤1制得改性ato纳米颗粒，搅拌分散均匀后作为水相；向5.0～10.0 重量份的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸异辛酯与苯乙烯的混合液中加入4.0～8.0重量份的低熔点石蜡，搅拌分散均匀作为油相；将油相升温至40～45 ℃，在搅拌条件下向油相中逐滴加入同样温度的水相，搅拌10～20 min后，搅拌状态下一次性加入22.0～61.0重量份的同样温度去离子水，继续搅拌10～20 min，停止搅拌后自然冷却至室温，得到石蜡基ato纳米颗粒稳定pickering乳液；步骤3透明隔热浆料制备：将步骤2制得石蜡基ato纳米颗粒稳定pickering乳液转入回流反应装置中，加入0.2～0.4重量份的过硫酸钠，搅拌使其溶解后将乳液加热至60～80 ℃反应30～60 min,搅边状态下滴加2.0～4.0重量份的10 wt%的过硫酸钠水溶液，反应2-4 h，再保温30～60 min；反应结束冷却至室温，使用氨水将物料的ph值调节至7.5～8.5，得到透明隔热浆料。2.根据权利要求1所述透明隔热浆料的制备方法，其特征在于，所述低熔点石蜡的熔点范围为25～40 ℃，包括25号石蜡、30号石蜡、35号石蜡和40号石蜡中的一种。3.根据权利要求1所述透明隔热浆料的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸改性ato纳米颗粒的元素组成中锑原子与锡原子的摩尔比为5～10:100，颗粒度d50为30～50 nm。4.根据权利要求1所述透明隔热浆料的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸树脂为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸异辛酯与苯乙烯的共聚物。5.根据权利要求1至4任一项所述透明隔热浆料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：步骤1硬脂酸改性ato纳米颗粒制备：向90.2重量份的无水乙醇中加入9.0重量份的五水四氯化锡、0.3重量份的三氯化锑（锑与锡的原子比为5:100）和0.5重量份的硬脂酸，搅拌使混合均匀后转移至水热反应釜中，在150℃条件下反应24 h；反应结束自然冷却至室温，过滤得到固体物质，使用乙醇和去离子水重复洗涤3次，置于60℃烘箱中干燥12 h，得到硬脂酸改性ato纳米颗粒；步骤2石蜡基ato纳米颗粒稳定pickering乳液制备：向25.0重量份的去离子水中加入5.0重量份步骤1制得改性ato纳米颗粒，搅拌分散均匀后作为水相；向1.5重量份的甲基丙烯酸甲酯、0.3重量份丙烯酸十八酯、1.8重量份丙烯酸异辛酯与1.5重量份苯乙烯的混合液中加入4.0重量份的低熔点的25号石蜡，搅拌分散均匀作为油相；将油相升温至40℃，在搅拌条件下向油相中逐滴加入同样温度的水相，搅拌10min后，搅拌状态下一次性加入61.0重量份的同样温度去离子水，继续搅拌10 min，停止
搅拌后自然冷却至室温，得到石蜡基ato纳米颗粒稳定pickering乳液；步骤3透明隔热浆料制备：将步骤2制得石蜡基ato纳米颗粒稳定pickering乳液转入回流反应装置中，加入0.2重量份的过硫酸钠，搅拌使其溶解后将乳液加热至60℃反应60 min,搅边状态下滴加2.0重量份的10 wt%的过硫酸钠水溶液，反应4 h，再保温60 min；反应结束冷却至室温，使用氨水将物料的ph值调节至7.5～8.5，得到透明隔热浆料。其中，步骤1得到的硬脂酸改性ato纳米颗粒的颗粒度d50为33 nm。6.根据权利要求1至4任一项所述透明隔热浆料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：步骤1硬脂酸改性ato纳米颗粒制备：向87.5重量份的无水乙醇中加入11.0重量份的五水四氯化锡、0.5重量份的三氯化锑（锑与锡的原子比为7:100）和1.0重量份的硬脂酸，搅拌使混合均匀后转移至水热反应釜中，在160 ℃条件下反应16h；反应结束自然冷却至室温，过滤得到固体物质，使用乙醇和去离子水重复洗涤3次，置于70 ℃烘箱中干燥11 h，得到硬脂酸改性ato纳米颗粒；步骤2石蜡基ato纳米颗粒稳定pickering乳液制备：向37.5重量份的去离子水中加入7.5重量份步骤1制得改性ato纳米颗粒，搅拌分散均匀后作为水相；向2.4 重量份的甲基丙烯酸甲酯、0.4重量份丙烯酸十八酯、2.8重量份丙烯酸异辛酯与2.4重量份苯乙烯的混合液中加入6.0重量份的低熔点30号石蜡，搅拌分散均匀作为油相；将油相升温至40℃，在搅拌条件下向油相中逐滴加入同样温度的水相，搅拌15min后，搅拌状态下一次性加入41.0重量份的同样温度去离子水，继续搅拌10～20 min，停止搅拌后自然冷却至室温，得到石蜡基ato纳米颗粒稳定pickering乳液；步骤3透明隔热浆料制备：将步骤2制得石蜡基ato纳米颗粒稳定pickering乳液转入回流反应装置中，加入0.3重量份的过硫酸钠，搅拌使其溶解后将乳液加热至70 ℃反应45min,搅边状态下滴加3.0重量份的10 wt%的过硫酸钠水溶液，反应3 h，再保温45 min；反应结束冷却至室温，使用氨水将物料的ph值调节至7.5～8.5，得到透明隔热浆料。7.根据权利要求1至4任一项所述透明隔热浆料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：步骤1硬脂酸改性ato纳米颗粒制备：向84.7重量份的无水乙醇中加入13.0重量份的五水四氯化锡、0.8重量份的三氯化锑（锑与锡的原子比为10:100）和1.5重量份的硬脂酸，搅拌使混合均匀后转移至水热反应釜中，在180 ℃条件下反应12h；反应结束自然冷却至室温，过滤得到固体物质，使用乙醇和去离子水重复洗涤3次，置于80 ℃烘箱中干燥10h，得到硬脂酸改性ato纳米颗粒；步骤2石蜡基ato纳米颗粒稳定pickering乳液制备：向50.0重量份的去离子水中加入10.0重量份步骤1制得改性ato纳米颗粒，搅拌分散均匀后作为水相；向3.0重量份的甲基丙烯酸甲酯、0.5重量份丙烯酸十八酯、3.5重量份丙烯酸异辛酯与3.0重量份苯乙烯的混合液中加入8.0重量份的低熔点40号石蜡，搅拌分散均匀作为油相；将油相升温至45 ℃，在搅拌条件下向油相中逐滴加入同样温度的水相，搅拌20 min后，搅拌状态下一次性加入22.0重量份的同样温度去离子水，继续搅拌20 min，停止搅拌后自然冷却至室温，得到石蜡基ato纳米颗粒稳定pickering乳液；步骤3透明隔热浆料制备：将步骤2制得石蜡基ato纳米颗粒稳定pickering乳液转入回
流反应装置中，加入0.4重量份的过硫酸钠，搅拌使其溶解后将乳液加热至80 ℃反应30 min,搅边状态下滴加4.0重量份的10 wt%的过硫酸钠水溶液，反应2 h，再保温30 min；反应结束冷却至室温，使用氨水将物料的ph值调节至7.5～8.5，得到透明隔热浆料。8.一种透明隔热浆料，根据权利要求1至7任一项所述的制备方法得到的。9.一种根据权利要求8所述透明隔热浆料在制备玻璃隔热涂层中的应用。
技术总结
本发明公开了一种透明隔热浆料及其制备方法和应用，其为硬脂酸改性ATO纳米颗粒和丙烯酸树脂稳定的低熔点石蜡pickering乳液。本发明的透明隔热浆料稳定性良好，避免了大量乳化剂的使用损害涂层的耐水性。由改性ATO纳米颗粒和丙烯酸树脂形成的壳层结构密实，包覆的低熔点石蜡在相变过程中不会渗出，能稳定、长期发挥储能效应。综合利用ATO纳米颗粒的红外阻隔效应与低熔点石蜡的储能效应，能够高效的隔绝热能传播，减少了ATO纳米颗粒的使用量，具有成本低、隔热效率高的优点。隔热效率高的优点。
技术研发人员：崔大祥 陈义军 林琳 陈超 吴晓燕
受保护的技术使用者：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
技术研发日：2022.12.31
技术公布日：2023/3/24