一种脱蜡脱色紫胶的制备方法_2

文档序号:8375443阅读:来源:国知局
比为1 :3的紫胶乙醇溶液,将紫胶乙醇溶液于室温下静置24小时, 使紫胶蜡和杂质充分沉淀,将上层澄清液(大概占溶液总体积的2/3)分出,下层(大概占溶 液总体积的1/3)进行离心过滤,过滤得到的清液与上层澄清液合并,将合并后的紫胶乙醇 溶液冷却至l〇°C,减压过滤,得到脱蜡紫胶乙醇溶液;在紫胶乙醇溶液中加入15g活性炭 (市售工业品),于70°C下恒温搅拌脱色45min,脱色完成后趁热减压过滤,得到第一次脱色 胶液;在第一次脱色胶液中加入7. 5g活性炭和7. 5g层析硅胶混合的脱色剂,于70°C下恒 温搅拌脱色45min,脱色完成后趁热减压过滤,得到第二次脱色胶液;在第二次脱色胶液中 加入10g层析硅胶,于70°C下恒温搅拌脱色20min,脱色完成后趁热减压过滤,得到第三次 脱色胶液;将三次脱色的紫胶溶液于80°C下减压浓缩,在去除大部分溶剂后,将紫胶压片, 压片后的紫胶于50°C下干燥12h,得到脱蜡脱色紫胶片。颜色为浅黄色,颜色指数为2. 5,蜡 含量为0? 15,热硬化时间(170°C±0. 5°C)彡5min。 实施例4 取l〇〇g颗粒紫胶(颜色为紫红色,颜色指数< 18号)和300g95%乙醇混合,再室温 下充分搅拌配成质量比为1 :3的紫胶乙醇溶液,将紫胶乙醇溶液于室温下静置24小时, 使紫胶蜡和杂质充分沉淀,将上层澄清液(大概占溶液总体积的2/3)分出,下层(大概占溶 液总体积的1/3)进行离心过滤,过滤得到的清液与上层澄清液合并,将合并后的紫胶乙醇 溶液冷却至l〇°C,减压过滤,得到脱蜡紫胶乙醇溶液;在紫胶乙醇溶液中加入30g活性炭 (市售工业品),于70°C下恒温搅拌脱色45min,脱色完成后趁热减压过滤,得到第一次脱色 胶液;在第一次脱色胶液中加入15g活性炭和15g层析硅胶混合的脱色剂,于70°C下恒温 搅拌脱色45min,脱色完成后趁热减压过滤,得到第二次脱色胶液;在第二次脱色胶液中加 入20g层析硅胶,于70°C下恒温搅拌脱色20min,脱色完成后趁热减压过滤,得到第三次脱 色胶液;将三次脱色的紫胶溶液于80°C下减压浓缩,在去除大部分溶剂后,将紫胶压片,压 片后的紫胶于50°C下干燥12h,得到脱蜡脱色紫胶片。颜色为浅黄色,颜色指数为1. 2,蜡含 量为〇? 15,热硬化时间(170°C±0. 5°C)彡5min。 实施例5 取l〇〇g颗粒紫胶(颜色为紫红色,颜色指数< 18号)和300g95%乙醇混合,再室温 下充分搅拌配成质量比为1 :3的紫胶乙醇溶液,将紫胶乙醇溶液于室温下静置24小时, 使紫胶蜡和杂质充分沉淀,将上层澄清液(大概占溶液总体积的2/3)分出,下层(大概占溶 液总体积的1/3)进行离心过滤,过滤得到的清液与上层澄清液合并,将合并后的紫胶乙醇 溶液冷却至l〇°C,减压过滤,得到脱蜡紫胶乙醇溶液;在紫胶乙醇溶液中加入20g活性炭 (市售工业品),于70°C下恒温搅拌脱色45min,脱色完成后趁热减压过滤,得到第一次脱色 胶液;在第一次脱色胶液中加入l〇g活性炭、5g层析硅胶和5g活性白土混合的脱色剂,于 70°C下恒温搅拌脱色45min,脱色完成后趁热减压过滤,得到第二次脱色胶液;在第二次脱 色胶液中加入5g层析硅胶和5g活性白土混合的脱色剂,于70°C下恒温搅拌脱色20min, 脱色完成后趁热减压过滤,得到第三次脱色胶液;将三次脱色的紫胶溶液于80°C下减压浓 缩,在去除大部分溶剂后,将紫胶压片,压片后的紫胶于50°C下干燥12h,得到脱蜡脱色紫 胶片。颜色为浅黄色,颜色指数为1. 7,蜡含量为0. 15,热硬化时间(170°C±0. 5°C)彡5min。 实施例6 取l〇〇g颗粒紫胶(颜色为紫红色,颜色指数< 18号)和300g95%乙醇混合,再室温 下充分搅拌配成质量比为1 :3的紫胶乙醇溶液,将紫胶乙醇溶液于室温下静置24小时, 使紫胶蜡和杂质充分沉淀,将上层澄清液(大概占溶液总体积的2/3)分出,下层(大概占溶 液总体积的1/3)进行离心过滤,过滤得到的清液与上层澄清液合并,将合并后的紫胶乙醇 溶液冷却至l〇°C,减压过滤,得到脱蜡紫胶乙醇溶液;在紫胶乙醇溶液中加入20g活性炭 (市售工业品),于70°C下恒温搅拌脱色45min,脱色完成后趁热减压过滤,得到第一次脱色 胶液;在第一次脱色胶液中加入l〇g活性炭和l〇g层析硅胶混合的脱色剂,于70°C下恒温 搅拌脱色45min,脱色完成后趁热减压过滤,得到第二次脱色胶液;在第二次脱色胶液中加 入l〇g活性白土,于70°C下恒温搅拌脱色20min,脱色完成后趁热减压过滤,得到第三次脱 色胶液;将三次脱色的紫胶溶液于80°C下减压浓缩,在去除大部分溶剂后,将紫胶压片,压 片后的紫胶于50°C下干燥12h,得到脱蜡脱色紫胶片。颜色为浅黄色,颜色指数为1. 7,蜡含 量为〇? 15,热硬化时间(170°C±0. 5°C)彡5min。 当然,本发明还可以有其它多种实施例,在不背离本发明精神和实质的情况下,熟悉本 领域的技术人员可根据本发明做出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应 属于本发明所附权利要求的保护范围。 本发明提供的工艺步骤简单,操作方便,产品质量好,工业化生产容易实现。 本发明制备的脱蜡脱色紫胶产品,达到中华人民共和国国家标准(GB/T8139-2009脱 蜡紫胶片、脱色紫胶片和脱色脱蜡紫胶片)中脱色脱蜡紫胶片(一级)相关标准。脱色脱蜡 紫胶片国家标准的技术指标见表1。 表1技术指标
【主权项】
1. 一种脱蜡脱色紫胶的制备方法,其特征在于以重量百分比计,具体过程如下: (1) 、紫胶的溶解:在颗粒紫胶中按比例加入95%乙醇溶剂,于室温下搅拌溶解,制得 紫胶乙醇溶液,所述颗粒紫胶:乙醇溶剂的质量比为1:3-4 ; (2) 、紫胶的脱蜡:将上述紫胶乙醇溶液于室温下静置24小时以上,使紫胶蜡和杂质充 分沉淀,将上层澄清液(大概占溶液总体积的2/3,紫胶中蜡的含量〈0. 5%)分出,下层(大概 占溶液总体积的1/3)进行离心过滤,过滤得到的清液与上述澄清液合并,将合并后的紫胶 乙醇溶液冷却至KTC,减压过滤,得到脱蜡紫胶乙醇溶液(紫胶中蜡的含量〈0. 2%); (3) 、紫胶的脱色:在上述脱蜡紫胶乙醇溶液中按比例加入活性炭于恒温下搅拌进行 第一次脱色;所述第一次脱色的脱色剂为活性炭;所述活性炭的添加比例为溶液中紫胶含 量的15-30%,可根据所需脱色程度调整活性炭的添加比例;所述紫胶脱色的恒定温度为 60-80°C;所述搅拌脱色时间为30-60min,,脱色完成后趁热减压过滤; 滤液按比例加入脱色剂于恒温下搅拌进行第二次脱色,所述第二次脱色使用的脱色 剂添加比例为溶液中紫胶含量的15-30%,可根据所需脱色程度调整脱色剂的添加比例;所 述第二次脱色的脱色剂为活性炭、活性白土或层析硅胶中的一种或者两种的混合物,所述 第二次脱色使用的紫胶脱色恒定温度为60-80°C;所述第二次脱色使用的搅拌脱色时间为 30-60min,脱色完成后趁热减压过滤; 滤液按比例加入脱色剂于恒温下搅拌进行第三次脱色,所述第三次脱色脱色剂的添 加比例为溶液中紫胶含量的10-20%,可根据所需脱色程度调整脱色剂的添加比例;所述第 三次脱色使用的脱色剂为活性白土、层析硅胶的一种或者两种的混合物;所述第三次脱色 使用的紫胶脱色的恒定温度为60-80°C;所述第三次脱色使用的搅拌脱色时间为10_30min, 脱色完成后趁热减压过滤; 经过上述三次脱色之后,得到脱蜡脱色紫胶溶液; (4) 、浓缩与干燥:将上述脱蜡脱色紫胶溶液于80°C下减压浓缩,在去除大部分溶剂 后,将紫胶压片,压片后的紫胶于50°C下干燥12h后,得到脱蜡脱色紫胶片。
2. 根据权要求1所述的脱蜡脱色紫胶的制备方法,其特征在于步骤(1)中乙醇溶剂的 质量比优选比例为1:3; 所述步骤(3)中第一次脱色使用的紫胶脱色优选的恒定温度为70°C; 所述步骤(3)第一次脱色使用的优选的搅拌脱色时间为45min。
3. 根据权要求1所述的脱蜡脱色紫胶的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中第二次 脱色使用的紫胶脱色优选的恒定温度为70°C;所述步骤(3)第二次脱色使用的优选的搅拌 脱色时间为45min。
4. 根据权要求1所述的脱蜡脱色紫胶的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中第三次 脱色使用的紫胶脱色优选的恒定温度为70°C;所述步骤(3)第三次脱色使用的优选的搅拌 脱色时间为20min。
【专利摘要】本发明涉及一种天然树脂的生产方法,特别涉及一种脱蜡脱色紫胶的制备方法。本发明以颗粒紫胶为原料,加入95%乙醇溶剂,得到紫胶乙醇溶液;让紫胶乙醇溶液中的紫胶蜡和杂质充分沉淀,将占溶液总体积的2/3,紫胶中蜡的含量<0.5%上层澄清液分出,将占溶液总体积的1/3下层进行离心过滤,过滤得到的清液与上述澄清液合并。将合并后的紫胶乙醇溶液冷却至10℃,减压过滤,得到紫胶中蜡含量<0.2%的脱蜡紫胶乙醇溶液,对脱蜡紫胶乙醇溶液分别进行三次脱色处理:得到脱蜡脱色紫胶片。本发明方法操作简单、脱色条件温和、产品质量好,可进行脱蜡脱色紫胶的规模化生产。
【IPC分类】C09F1-02
【公开号】CN104694010
【申请号】CN201410790821
【发明人】卯武彬, 陈虹锦
【申请人】墨江森源科技有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2014年12月19日
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