-N，N- 二乙基苯胺、10500L经换热器降温的洗涤水、5kg的助剂TX-10进行打浆，得到8.1%的偶合组分打浆液。
[0025]将上述打浆液以3352kg/h的流量连续泵入塔式第一节反应釜内，同时以1106kg / h的流量向第一节偶合釜中打入30%的2，4-二硝基-6-溴苯胺硫酸重氮盐，控制第一节偶合釜反应温度10-15?，在搅拌下进行偶合反应。第一节偶合反应出料溢流至二级偶合釜，同时以474kg / h的流量向第二节偶合釜中打入30%的2，4- 二硝基-6-溴苯胺硫酸重氮盐，控制第二节偶合釜反应温度0-5°C，在搅拌下进行偶合反应，反应后自然往下流经n=5层塔板后反应完成，出料进入下一道工序。
[0026]偶合结束后经换热、转晶、压滤、洗涤等常规工序，得到C.1.分散紫93染料滤饼。
[0027]采用上述染料连续偶合及能量利用工艺得到的C.1.分散紫93染料滤饼，实现了染料的连续偶合，提高了染料品质.相对于间歇偶合工艺，染料收率提高约1.5%，滤饼强度提高约2.8%。实现了偶合生产过程中冷冻能耗的节约，70%的偶合反应热用5°C低温水代替了 -10°C冷冻水，节约了冷冻能耗。
[0028]实施例2:061#，重氮、偶合液一次性加入，收率98%
如图1，将折百740kg的N-乙基-N-氰乙基苯胺、11500L经换热器，降温的洗涤水、5kg的助剂TX-10进行打浆，得到6%的偶合组分打浆液。
[0029]将上述打浆液以3140kg / h的流量连续泵入泵入塔式第一节反应釜内，同时以424kg/h的流量向偶合釜中打入30%的2，6- 二溴-4-硝基苯胺硫酸重氮盐，控制第一节偶合釜反应温度14-18?，在搅拌下进行偶合反应。第一节偶合反应出料溢流至二级偶合釜，同时以988kg / h的流量向第二节偶合釜中打入30%的2，4- 二硝基-6-溴苯胺硫酸重氮盐，控制第二节偶合釜反应温度0-5°C，在搅拌下进行偶合反应，反应后自然往下流经n=12层塔板后反应完成，出料进入下一道工序。
[0030]偶合结束后经换热、转晶、压滤、洗涤等常规工序，得到C.1.分散橙61染料滤饼。
[0031]采用上述染料连续偶合及能量利用工艺得到的C.1.分散紫93染料滤饼，实现了染料的连续偶合，提高了染料品质.相对于间歇偶合工艺，染料收率提高约1.5%，滤饼强度提高约2.8%。实现了偶合生产过程中冷冻能耗的节约，30%的偶合反应热用5°C低温水代替了 -10°C冷冻水，节约了冷冻能耗。
[0032]实施例3:
如图1，将折百995kg的2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N- 二乙酰氧乙基苯胺、12500L经换热器I降温的洗涤水、5kg的助剂TX-10进行打浆，得到7.4%的偶合组分打浆液。
[0033]将上述打浆液以3857kg / h的流量连续泵入一级偶合反应釜内，同时以870kg / h的流量向三级偶合釜中打入30%的2，4- 二硝基-6-氯苯胺硫酸重氮盐溶液，在搅拌下进行偶合反应，控制加入料中重氮盐与偶合组分的折百摩尔比为1:1.01，其中重氮液按6:3:1的比例分别加入1-3级偶合釜。一级偶合反应出料溢流至二级偶合釜，二级偶合釜出料溢流至三级偶合釜，用5°C的低温水冷却第一级偶合釜，控制反应温度12-17?，用-10°C的低温水冷却釜二级、三级偶合釜，控制反应温度0-5°C。
[0034]偶合结束后经换热、转晶、压滤、洗涤等常规工序，得到C.1.分散蓝79染料滤饼。
[0035]采用上述染料连续偶合及减少能耗工艺得到的C.1.分散蓝79染料滤饼，实现了染料的连续偶合，提高了染料品质，相对于间歇偶合工艺，染料收率提高1.5%，滤饼强度提高2.3%，实现了偶合生产过程中冷冻能耗的节约，60%的偶合反应热用5°C低温水代替了 -10°C冷冻水，节约了冷冻能耗。
[0036]实施例4:061#，重氮、偶合液一次性加入，收率98%
如图1，将折百740kg的N-乙基-N-氰乙基苯胺、11500L经换热器I降温的洗涤水、5kg的助剂TX-10进行打浆，得到6%的偶合组分打浆液。
[0037]将上述打浆液以3140kg / h的流量连续泵入泵入塔式第一节反应釜内，同时以1412kg/h的流量向偶合釜中打入30%的2，6- 二溴-4-硝基苯胺硫酸重氮盐，控制偶合釜反应温度0-5°C，在搅拌下进行偶合反应，反应后自然往下流经m=0，n=18层塔板后反应完成，出料进入下一道工序。
[0038]偶合结束后经换热、转晶、压滤、洗涤等常规工序，得到C.1.分散橙61染料滤饼。
[0039]采用上述染料连续偶合及能量利用工艺得到的C.1.分散紫93染料滤饼，实现了染料的连续偶合，提高了染料品质。相对于间歇偶合工艺，染料收率提高约1.5%，滤饼强度提高约3.1%。整个塔只需一台搅拌，减少了搅拌能耗。
[0040]本发明将偶合组分悬浮液和重氮液分批通过计量装置连续泵入偶合反应釜内，调节冷却水流量控制偶合温度为-10°c?30°C，在搅拌下进行分段偶合反应，在第一级偶合釜中有过量的偶合组分，保证重氮盐能快速反应消耗，从而在适当高的温度下进行，降低冷冻水的要求而节能。在第二级及以后偶合反应釜补加重氮盐并降低反应温度下完成反应。采用塔式反应器，重力导流反应液，从而节约搅拌等动力能耗。
[0041]上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种染料连续偶合及减少能耗的方法，其特征在于包括以下步骤:将偶合组分、水和助剂混合打浆，得到的偶合液通过计量装置连续泵入偶合反应釜内，同时，重氮盐溶液通过计量装置，分批连续泵入多级偶合反应釜内，控制进料重氮盐:偶合组分的摩尔比为1:0.95-1.05 ； 通过偶合反应釜附属换热装置，调节冷却介质流量控制偶合温度为-10°C -30°c，在搅拌下进行偶合反应，偶合反应结束后出料进行后续的加工。
2.如权利要求1所述染料连续偶合及减少能耗的方法，其特征在于: 在第一级偶合反应釜控制进料重氮盐:偶合组分的摩尔比为1:0.05-0.8，通过偶合反应釜附属换热装置，调节换热装置内冷却介质流量控制偶合温度为0°C -30°C ;在第二级及以后偶合反应釜补加重氮盐0.02-0.95，通过偶合反应釜附属换热装置，调节换热装置内冷却介质流量控制偶合温度为-10°C _20°C，在搅拌下进行偶合反应，偶合反应结束后出料进行后续的加工。
3.如权利要求1所述染料连续偶合及减少能耗的方法，其特征在于:所述第一级偶合反应中偶合组分过量20%及以上，偶合反应温度比第二级高8°C以上，用0°C及以上的低温水冷却。
4.如权利要求1所述染料连续偶合及减少能耗的方法，其特征在于:所述偶合反应釜为塔式多级反应釜，上一级反应釜出料自然下流至下一级反应釜。
5.如权利要求4所述染料连续偶合及减少能耗的方法，其特征在于:所述偶合反应釜为塔式2-20级反应釜。
6.如权利要求5所述染料连续偶合及减少能耗的方法，其特征在于:所述偶合反应釜为塔式3-15级反应釜。
7.如权利要求4所述染料连续偶合及减少能耗的方法，其特征在于:所述塔式反应器中的塔盘为导流换热双功能板。
【专利摘要】本发明涉及一种染料连续偶合及减少能耗的方法，包括以下步骤：将偶合组分、水和助剂混合打浆，得到的偶合液通过计量装置连续泵入偶合反应釜内，同时，重氮盐溶液通过计量装置，分批连续泵入多级偶合反应釜内，控制进料重氮盐：偶合组分的摩尔比为1:0.95-1.05；通过偶合反应釜附属换热装置，调节冷却介质流量控制偶合温度为-10℃-30℃，在搅拌下进行偶合反应，偶合反应结束后出料进行后续的加工。本发明实现了连续化偶合生产的同时，实现分段偶合，提高了生产效率、产品收率和产品品质，采用塔式反应器，重力导流反应液，从而节约搅拌等动力能耗。
【IPC分类】C07C253-30, C07C245-08, C09B29-085, C07C255-24
【公开号】CN104830089
【申请号】CN201510210678
【发明人】季根忠, 章思怡, 朱红旗, 徐万福, 付伟松
【申请人】绍兴文理学院, 浙江迪邦化工有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月29日