一种适用于金属粘接的单组份聚氨酯密封胶及制备方法_2

文档序号:9367049阅读:来源:国知局
、N-环己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等。
[0044]在此基础上,本发明还提供了具有协同作用的具体配方:
[0045] 本发明还在单组份聚氨酯密封胶的材料组分中添加了一定分量(重量份)的聚氨 酯预聚体。
[0046] 该聚氨酯预聚体的平均官能度2-3,固化后能形成交联网状结构,由此提高单组份 聚氨酯密封胶的强度、弹性以及固化性能等。
[0047]本发明还在单组份聚氨酯密封胶的材料组分中添加了一定分量(重量份)的增塑 剂。
[0048]该增塑剂选自邻苯二甲酸酯类、脂肪族二酸酯类,其中邻苯二甲酸酯类包括邻苯 二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯 等;脂肪族二酸酯类包括己二酸二甲酯、己二酸二丁酯、己二酸二辛脂、癸二酸二乙酯等。
[0049] 通过这类的增塑剂可实现与树脂相容,使固体粉料与树脂充分混合,增加密封胶 的柔软性。
[0050] 本发明还在单组份聚氨酯密封胶的材料组分中添加了一定分量(重量份)的吸水 剂。
[0051] 该吸水剂包括对甲基苯磺酰异氰酸酯、原甲酸三乙酯、氧化钙中的一种或多种。通 过这类的吸水剂提高吸水效率,以吸除干净胶中的水分,从而保证密封胶储存稳定性。本发 明还在单组份聚氨酯密封胶的材料组分中添加了一定分量(重量份)的碳酸钙。
[0052] 该碳酸钙具体包括重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米碳酸钙中的一种或多种。通过这 类的碳酸钙,进行填充体积,降低成本,并实现一定的补强作用。
[0053] 本发明还在单组份聚氨酯密封胶的材料组分中添加了一定分量(重量份)的炭 黑。
[0054] 该炭黑具体为粒径为纳米级的橡胶炭黑,用于着色、补强、增加触变性。
[0055] 本发明还在单组份聚氨酯密封胶的材料组分中添加了一定分量(重量份)的气相 二氧化硅。
[0056] 该气相二氧化硅具体为经过疏水改性的气相法白炭黑,据此来提高触变性,方便 后期施工。
[0057] 本发明还在单组份聚氨酯密封胶的材料组分中添加了一定分量(重量份)的催化 剂。
[0058] 该催化剂具体为有机锡类催化剂及叔胺类催化剂,其中有机锡类包括二月桂酸二 正丁基锡、双(乙酰丙酮基)二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡,叔胺类包括三亚乙基二 胺、环己基甲基叔胺、双吗啉基二乙基醚。
[0059] 通过这类的催化剂可有效调节表干及固化速度。
[0060] 据此,本发明在上述方案的基础上,提供了一种适用于金属粘接的单组份聚氨酯 密封胶,该单组份聚氨酯密封胶的各组分及重量份数如下:
[0061]
[0062] 针对由上述组分按照相应配比构成的适用于金属粘接的单组份聚氨酯密封胶,本 发明还提供对应的制备方法。利用该制备方法来制备单组份聚氨酯密封胶的过程如下:
[0063] (1)将填料(如碳酸妈、炭黑、白炭黑)于120°C条件下干燥5~24h;
[0064] (2)将增塑剂5~40份,聚氨酯预聚体35~50份,吸水剂0? 5~6份加入搅拌反 应釜中,抽真空,搅拌脱泡0. 5h ;
[0065] (3)停止搅拌,加入干燥后的碳酸钙20~40份、炭黑2~10份、气相二氧化硅 0. 5~2份,搅拌抽真空1~2h;
[0066] (4)将步骤(3)得到的混合料加入粘接促进剂0. 6~2份;
[0067] (5)在氮气保护条件下加入催化剂0? 01~1份;
[0068] (6)抽真空,继续搅拌10~20min,混合均勾;
[0069] (7)充入氮气解除真空至常压,出料分装,即得改性聚氨酯密封胶。
[0070] 上述的制备过程中,所使用到的制胶釜为双行星混合搅拌机,以保证固体粉料与 液料充分混合均匀。
[0071] 下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。
[0072] 除非另有定义或说明,本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人 员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明 方法中。
[0073] 在制备单组份聚氨酯密封胶前,首先合成相应的粘接促进剂,作为举例,本实例提 供如下三种粘接促进剂:
[0074] 粘接促进剂I (-NC0/-NH摩尔比为1:1)(以下所述为质量份数)
[0075] 合成粘接促进剂1时,首先,将4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI) 50份加入反应 釜中,加热温度到50°C待其完全溶解。
[0076] 接着,用滴液漏斗缓慢滴入136份硅烷偶联剂二(y-三甲氧基甲硅烷基丙基) 胺,在70°C条件下反应I. 5h,制得粘接促进剂I。
[0077] 粘接促进剂11(-%0/-順摩尔比为2:1)
[0078] 合成粘接促进剂2时,首先,将2, 4甲苯二异氰酸酯(TDI) 50份加入反应釜中,加 热温度到50°C。
[0079] 接着,用滴液漏斗缓慢滴入97. 5份硅烷偶联剂二(y-三甲氧基甲硅烷基丙基) 胺,在70°C条件下反应2h,制得粘接促进剂II。
[0080] 粘接促进剂III(-NC0/-NH摩尔比为1:1)
[0081] 合成粘接促进剂3时,首先,将六亚甲基二异氰酸酯(HDI) 50份加入反应釜中,加 热温度到50°C。
[0082] 接着,用滴液漏斗缓慢滴入151. 8份苯氨丙基三甲氧基硅烷,在80°C条件下反应 3h,制得粘接促进剂III。
[0083] 基于上述三种粘接促进剂,单组份聚氨酯密封胶的制备实例如下:
[0084] 实施例1 :
[0085] 该实例提供的单组份聚氨酯密封胶包括以重量份计称取如下组分:
[0086]
[0087] 该单组份聚氨酯密封胶的制备过程如下:
[0088] 按配方加入邻苯二甲酸二辛酯5份、聚氨酯预聚体50份、对甲基苯磺酰异氰酸酯 〇. 5份及氧化钙3份,搅拌抽真空脱泡0. 5h,停止搅拌加入重质碳酸钙20份、炭黑10份及 气相二氧化硅5份,搅拌抽真空lh,随后将混合料氮气保护,加入粘接促进剂I0. 6份,二 月桂酸二正丁基锡0. 01份,抽真空,继续搅拌IOmin后充氮气至常压,出料分装即得到粘接 金属用单组份聚氨酯密封胶1。
[0089] 实施例2 :
[0090] 该实例提供的单组份聚氨酯密封胶包括以重量份计称取如下组分:
[0091]
[0092] 该单组份聚氨酯密封胶的制备过程如下:
[0093] 按配方加入邻苯二甲酸二异壬酯40份、聚氨酯预聚体35份、对甲基苯磺酰异氰酸 酯6份,搅拌抽真空脱泡0. 5h,停止搅拌加入轻质碳酸钙40份、炭黑2份及气相二氧化硅 〇. 5份搅拌抽真空2h,随后将混合料氮气保护,加入粘接促进剂II0. 6份,双吗啉基二乙基 醚1份,抽真空,继续搅拌IOmin后充氮气至常压,出料分装即得到粘接金属用单组份聚氨 酯密封胶2。
[0094] 实施例3 :
[0095] 该实例提供的单组份聚氨酯密封胶包括以重量份计称取如下组分:
[0096]
[0097] 该单组份聚氨酯密封胶的制备过程如下:
[0098] 按配方加入邻己二酸二辛脂18份、聚氨酯预聚体45份、对甲基苯磺酰异氰酸酯3 份,搅拌抽真空脱泡0. 5h,停止搅拌加入纳米碳酸钙35份、炭黑8份及气相二氧化硅4份搅 拌抽真空I. 5h,随后将混合料氮气保护,加入粘接促进剂III1份,双(乙酰丙酮基)二丁基 锡〇. 15份,抽真空,继续搅拌IOmin后充氮气至常压,出料分装即得到粘接金属用单组份聚 氨酯密封胶3。
[0099] 为了检验上述3个实例提供的粘接金属用单组份聚氨酯密封胶的性能,进一步提 供如下3个对比实例:
[0100] 对比例1:
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