°C以上的温度下进 行石墨化得到弹性石墨，所述弹性颗粒为弹性石墨。
[0069] 其中，制备轻质桥架颗粒的步骤如下，
[0070] 1)在水泥浆中加入空心玻璃微珠、粉煤灰和微硅粉按照比例调和，调和后的水泥 浆的密度在1.4-2.3之间；
[0071] 2)将调和后的水泥浆在常温状态下养护至一定强度后，采用破碎机进行破碎；
[0072] 3)筛分出60目以下的颗粒即为轻质桥架颗粒。
[0073] 其中，制备碳酸钙的步骤如下，将0-20份60目的大理石颗粒、20-40份100目的大理 石颗粒和40-80份300目的大理石颗粒复配，其中大理石的酸溶率大于90%。
[0074] 实施例3:
[0075]本实施例的一种油基钻井液用随钻堵漏剂，以质量份数计，按照以下配比称取各 组分：
[0076] 30份可变形颗粒+12份弹性颗粒+8份轻质桥架颗粒+55份碳酸钙颗粒，其中碳酸钙 颗粒的密度P = 1.40g/cm3
[0077] 一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法，将30份可变形颗粒、12份弹性颗粒、8 份轻质桥架颗粒和55份碳酸钙颗粒混合。
[0078] 其中，制备可变形颗粒的步骤如下，
[0079] 1)将0-20份的高分子聚合物，20-40份的天然沥青，20-40份的磺化沥青，20-40份 的改性沥青复配得到混合颗粒；
[0080] 2)采用分级筛对步骤1)复配后得到混合颗粒进行分级处理，选取直径在60目以下 的颗粒。
[0081 ]其中，制备弹性颗粒的步骤如下，
[0082] 1)重质沥青或热塑性树脂在350_500°C的温度进行热处理得到炭质中间相；
[0083] 2)用硫酸与浓硝酸的混合液在100°C的温度下对炭质中间相进行热硝化处理得到 硝化炭质中间相；
[0084] 3)在PH<2时对硝化炭质中间相进行析出得到泥状析出物，对该析出物进行过滤、 干燥、造粒后，得到水溶性炭质中间相；
[0085] 4)在300°C下，将水溶性炭质中间相进行膨胀、发泡，再在2400°C以上的温度下进 行石墨化得到弹性石墨，所述弹性颗粒为弹性石墨。
[0086] 其中，制备轻质桥架颗粒的步骤如下，
[0087] 1)在水泥浆中加入空心玻璃微珠、粉煤灰和微硅粉按照比例调和，调和后的水泥 浆的密度在1.4-2.3之间；
[0088] 2)将调和后的水泥浆在常温状态下养护至一定强度后，采用破碎机进行破碎；
[0089] 3)筛分出60目以下的颗粒即为轻质桥架颗粒。
[0090] 其中，制备碳酸钙的步骤如下，将0-20份60目的大理石颗粒、20-40份100目的大理 石颗粒和40-80份300目的大理石颗粒复配，其中大理石的酸溶率大于90%。
[0091] 将实施例1、实施例2、实施例3制备的一种油基钻井液用随钻堵漏剂加入钻井液 中，实验结果如下：
[0092]表1各实施例基本性能
[0095] 注：
[0096] AV:钻井液表观粘度，mPa · s
[0097] PV:钻井液塑性粘度，mPa · s
[0098] YP:钻井液动切力，Pa
[0099] Φ6:六速旋转粘度计6转读数，无量纲
[0100] Φ 3:六速旋转粘度计3转读数，无量纲
[0101 ] HTHP:钻井液高温高压失水（3 · 5MPa，100°C，30min)，mL [0102] ES:破乳电压，V
[0103] 其中，基浆按照以下组分配置而成：柴油+主乳化剂+辅乳化剂+ 2.5%有机土+ 2.5 %降滤失剂+2.0 %氧化钙+重晶石加重至1.40。
[0104] 基浆在100°C条件下，热滚16h。
[0105] 本发明所制得的随钻堵漏剂与油基钻井液配伍性良好，同时还可以降低钻井液的 滤失性能，在随钻堵漏钻井液在热滚7天以后，依然维持良好的性能。
[0106] 2)随钻堵漏砂床侵入深度实验：
[0107] 基浆+1 % -4 %实施例1的堵漏剂、基浆+1 % -4 %实施例2的堵漏剂、基浆+1 % -4 % 实施例3的堵漏剂和基浆做砂床承压实验；
[0108] 实验步骤：
[0109] 1 ·采用10-20目石英砂300g，装入填砂管中；
[0110] 2.倒入待测钻井液200g，缓慢加压至0.7MPA，保持30min;
[0111]表2随钻堵漏剂砂床侵入深度实验
[0114] 3)裂缝封堵效果评价实验：
[0115] 室内采用高温高压模拟地层裂缝封堵试验仪来模拟地层裂缝，分别采用基浆+ i % -4 %实施例1的堵漏剂、基浆+1 % -4 %实施例2的堵漏剂、基浆+1 % -4 %实施例3的堵漏 剂配制3L堵漏浆，封堵1-3_模拟裂缝，堵漏效果见表3:
[0116] 表3随钻堵漏剂裂缝封堵实验
[0118] 现场应用：
[0119] 油基钻井液随钻堵漏技术室内研究成功以后，我们在重庆涪陵焦石坝地区页岩气 田进行了现场应用，该地区目的层为龙马溪组-五峰组页岩气层段，存在很多大小不等的裂 缝，在钻井过程中容易引起大小不同的漏失，且目的层段采用的是油基钻井液钻井。最先使 用的是一口开发井焦页44-3HF井，根据该平台邻井资料分析同一平台的已钻井在水平段钻 井过程中均发生了漏失，且地震预测显示在该井水平段存在2-3个漏点，所以在水平段作业 过程中容易发生井漏。基于这些情况，考虑钻井时效性和现场的实际情况，建议在该井钻进 至A靶点3550m后加入随钻堵漏剂，密度控制在1.38左右，且在预测漏点前补充一次随钻堵 漏材料，该随钻堵漏材料提高了页岩地层的承压能力，对微裂缝地层及时进行了封堵，预防 裂缝的发展，降低了油基钻井液的滤失性能，一直到完钻都没有发生漏失。
[0120] 在使用该随钻堵漏剂过程中，油基钻井液的性能基本没有变化，同时还具有一定 的降滤失性能;震动筛采用40目筛布，没有跑浆现象。该项技术已在9口井钻井过程中堵漏 30余次，使用效果良好。
[0121] 本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离 本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护 范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
【主权项】
1. 一种油基钻井液用随钻堵漏剂，其特征在于：以质量份数计，包括以下组成，可变形 颗粒20-30份，弹性变形颗粒10-15份，轻质桥架颗粒5-10份，碳酸钙40-70份。2. 如权利要求1所述的一种油基钻井液用随钻堵漏剂，其特征在于:所述可变形颗粒以 质量份数计，其包括以下组成，高分子聚合物0-20份，天然沥青20-40份，磺化沥青20-40份， 改性沥青20-40份。3. 如权利要求1所述的一种油基钻井液用随钻堵漏剂，其特征在于:所述弹性颗粒的材 料为弹性石墨。4. 如权利要求1所述的一种油基钻井液用随钻堵漏剂，其特征在于:所述轻质架桥颗粒 为轻质水泥颗粒。5. 如权利要求1所述的一种油基钻井液用随钻堵漏剂，其特征在于:每一份所述碳酸钙 为0-20份60目的大理石颗粒、20-40份100目的大理石颗粒和40-80份300目的大理石颗粒混 合物。6. 如权利要求1所述的一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法，其特征在于:包括以 下步骤， 步骤1，制备可变形颗粒； 步骤2,制备弹性颗粒； 步骤3，制备轻质桥架颗粒； 步骤4,制备碳酸钙颗粒； 步骤5,将步骤1制备的可变形颗粒、步骤2制备的弹性颗粒、步骤3制备的轻质桥架颗粒 和步骤4制备的碳酸钙颗粒混合。7. 如权利要求6所述的一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法，其特征在于：其中， 步骤1中制备可变形颗粒的步骤如下， 1) 将0-20份的高分子聚合物，20-40份的天然沥青，20-40份的磺化沥青，20-40份的改 性沥青复配得到混合颗粒； 2) 采用分级筛对步骤1)复配后得到混合颗粒进行分级处理，选取直径在60目以下的颗 粒。8. 如权利要求6所述的一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法，其特征在于：其中， 步骤2中制备弹性颗粒的步骤如下， 1) 重质沥青或热塑性树脂在350-500°C的温度进行热处理得到炭质中间相； 2) 用硫酸与浓硝酸的混合液在100°C的温度下对炭质中间相进行热硝化处理得到硝化 炭质中间相； 3) 在PH<2时对硝化炭质中间相进行析出得到泥状析出物，对该析出物进行过滤、干 燥、造粒后，得到水溶性炭质中间相； 4) 在300°C下，将水溶性炭质中间相进行膨胀、发泡，再在2400°C以上的温度下进行石 墨化得到弹性石墨，所述弹性颗粒为弹性石墨。9. 如权利要求6所述的一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法，其特征在于：其中， 步骤3中制备轻质桥架颗粒的步骤如下， 1)在水泥浆中加入空心玻璃微珠、粉煤灰和微硅粉按照比例调和，调和后的水泥浆的 密度在1.4-2.3之间； 2) 将调和后的水泥浆在常温状态下养护至一定强度后，采用破碎机进行破碎； 3) 筛分出60目以下的颗粒即为轻质桥架颗粒。10.如权利要求6所述的一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法，其特征在于:步骤4 中制备碳酸钙的步骤如下，将0-20份60目的大理石颗粒、20-40份100目的大理石颗粒和40-80份300目的大理石颗粒复配，其中大理石的酸溶率大于90%。
【专利摘要】本发明公开了一种油基钻井液用随钻堵漏剂，以质量份数计，包括以下组成，可变形颗粒20-30份，弹性变形颗粒10-15份，轻质桥架颗粒5-10份，碳酸钙40-70份。本发明的一种油基钻井液用随钻堵漏剂，所采用的堵漏材料全部为惰性材料，与油基钻井液具有良好的配伍性及环境友好性；具有良好的降滤失效果，能在井壁形成致密的泥饼从而达到预防渗透性漏失的发生；采用了刚性材料封堵、变形颗粒和弹性材料填塞的刚柔并济堵漏原理，能有效的预防起下钻过程中堵漏材料的返吐复漏及诱导裂缝的发生。
【IPC分类】C04B111/40, C09K8/03, C09K8/487, C04B28/00
【公开号】CN105524600
【申请号】CN201610102238
【发明人】赵明琨, 许明标, 陈林, 吴军, 刘超, 宋争, 陈星星, 舒曼
【申请人】中石化重庆涪陵页岩气勘探开发有限公司, 长江大学
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年2月24日