Led灯用单组份室温硫化硅酮密封材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及密封材料领域，特别是涉及LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 超高亮度的发光二极管(LED)消耗的电能仅是传统光源的1/10,其高效节能、体积 小、寿命长等优点，广泛应用于工业设备、仪器仪表、交通信号灯、汽车、背光源等特种照明 领域。随着科学技术的不断发展及LED灯技术的进一步提高，LED光源已经逐步取代白炽灯 等照明光源，成为第4代照明光源。LED照明灯具与同等效能的传统灯具相比，成本持续下降 使得LED球泡灯、LED射灯、LED筒灯、LED直管灯的全生命周期成本都明显低于传统照明，已 经具备明显的竞争优势。至2015年，我国发光二极管(LED)累计产量达4000亿只，同比增长 35%〇
[0003] 作为LED光源重要的辅材之一有机硅密封胶做粘接密封材料，必须具有粘接性能 优异、耐高低温、耐高温高湿、耐黄变、低挥发份和无硫无卤等优点。市场上用于LED灯粘接 固定硅酮胶主要有南大系脱乙醇型、脱酮肟型、少量钛酸酯系脱甲醇型，存在储存期短、腐 蚀PC材料、腐蚀铜基材、不耐黄变、高温或高温高湿脱粘和LED灯珠变黑或光衰等问题。南大 系脱乙醇型胶固化过程中呈弱碱性，会使PC材料腐蚀开裂，在高温或高温高湿条件下粘结 力下降，严重或脱粘;脱酮肟型固化释放出的酮肟呈弱碱性，会使PC材料腐蚀开裂，铜基材 腐蚀造成电子元器件损坏;少量钛酸酯系脱甲醇型，储存期短，粘接性不稳定，影响LED灯珠 变黑或光衰。
[0004] 随着LED技术的快速发展，对有机硅密封胶辅材要求越来越严格，研制开发具有储 存时间长、无腐蚀、耐黄变、粘接性能优异、挥发份低、无硫无卤的有机硅密封胶已成为行业 内研究的方向和重点。
【发明内容】
[0005] 基于此，有必要针对上述问题，提供一种LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料及 其制备方法，本发明LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料属于钛酸酯系脱甲醇型单组份 缩合型硅酮胶，具有优异的粘接性能、耐高低温、耐高温高湿、耐黄变、低挥发份，且无硫无 卤，可以为LED灯的组装如PC球泡与灯座粘接固定、LED灯条与灯管间的粘接固定提供更好 的粘接解决方案。
[0006] 为实现上述技术目的，具体技术方案如下：
[0007] -种LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料，其原料组成以重量份计，包括:α，ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷1〇〇份，补强填料1〇〇~120份，增塑剂1~10份，交联剂 3~7份，催化剂1~3份，粘附促进剂1~5份。
[0008] 在其中一些实施例中，其原料组成以重量份计，包括:α，ω-二(三甲氧基硅氧基） 聚二甲基硅氧烷100份，补强填料105~115份，增塑剂5~10份，交联剂4~6份，催化剂2~3 份，粘附促进剂1~2份。
[0009] 在其中一些实施例中，所述α，ω -二(三甲氧基硅氧基）聚二甲基硅氧烷的粘度为 20000~50000cp(25°C)。
[0010] 在其中一些实施例中，所述补强填料为表面经过硬脂肪酸或蓖麻油处理的活性纳 米碳酸妈，其粒径为30~50nm〇
[0011] 在其中一些实施例中，所述增塑剂为长链甲基硅油，粘度为300~500cp(25°C)。
[0012] 在其中一些实施例中，所述交联剂为聚甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的 混合物，两者质量比为0.9~1.1:0.9~1.1。
[0013]该混合交联剂可以有效降低产品挥发份。
[0014] 在其中一些实施例中，所述催化剂为无色透明的钛酸四叔丁基酯。
[0015] 在其中一些实施例中，所述粘附促进剂为ΚΗ550( γ -氨丙基三乙氧基硅烷）、KH560 (γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)和ΚΗ602(Ν-β-(氨乙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅 烷）在119~121°C下反应1.8~2.2h的回流物，三者质量比为0.9~1.1:1.9~2.1:0.9~ 1.1〇
[0016] 本发明还公开了一种上述LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料的制备方法，其 特征在于，包括以下步骤：
[0017] (1)在捏合机中加入所述α，ω -二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷和补强填料， 搅拌，脱水，冷却到室温，得到外观均匀的基料；
[0018] (2)向行星机中加入所述基料、增塑剂和交联剂，搅拌，再加入所述催化剂、粘附促 进剂，搅拌，即得。
[0019] 在其中一些实施例中，所述制备方法包括以下步骤：
[0020] (1)在捏合机中加入所述α，ω -二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷和补强填料， 在温度为110~120°C、真空为-0.090~-0. lOOMPa的条件下搅拌1.8~2.2h，高温真空脱除 原料中水分后，冷却到室温，得到外观均匀的基料；
[0021] (2)向行星机中加入所述基料、增塑剂和交联剂，在氮气保护下搅拌反应0.4~ 〇.6h，再加入所述催化剂、粘附促进剂，在真空条件下搅拌反应0.8~1.2h，即得。
[0022] 本发明相较现有技术的优点及有益效果为：
[0023] (1)本发明的发明人团队通过大量的研究，优选原料以及用量，制备出具有优异的 粘接性能、耐高低温、耐高温高湿、耐黄变、低挥发份，且无硫无卤的LED灯用单组份室温硫 化硅酮密封材料及其制备方法，其中，本发明采用α，ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧 烷为原料制备的硅酮密封材料更稳定，储存期长达一年;本发明采用的粘附促进剂可以提 高对塑料基材的粘接性，特别在高温或者高温高湿条件下，对PC、ΡΒΤ、PET、ABS、PVC、PPS等 基材表现优异的粘接性。
[0024] (2)本发明耐黄变性能优异，与LED的PC球泡、T8灯的水性涂粉管或油性涂粉管接 触不会发生严重的黄变现象;有机挥发份低至1%，在高温或高温高真空环境中，挥发出的 微量有机物不会扩散LED灯罩上发生灯体起雾现象;环保安全，无硫无卤，可以避免LED灯中 银支架同硫或卤素发生反应而导致光衰现象。
[0025] (3)本发明可以为LED灯的组装如PC球泡与灯座粘接固定、LED灯条与灯管间的粘 接固定提供更好的粘接解决方案。
【具体实施方式】
[0026] 以下将结合具体的实施例对本发明做进一步说明。
[0027] 本发明实施例所采用的原料均为市售常规原料，其中：
[0028] α，ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷购自江苏科幸新材料有限公司；
[0029] 表面经过硬脂肪酸或蓖麻油处理的活性纳米碳酸钙购自苏威(上海)公司；
[0030] 长链甲基硅油购自信越化学工业株式会社；
[0031]聚甲基三甲氧基硅烷购自新余市楠德新材料有限公司；
[0032] 粘附促进剂为ΚΗ550( γ -氨丙基三乙氧基硅烷)/ΚΗ560( γ -缩水甘油醚氧丙基三 甲氧基硅烷)/ΚΗ602(Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)反应回流物，制备工艺 为:在反应釜中，按照质量比为1:2:1加入ΚΗ550、ΚΗ560和ΚΗ602三种原料，在氮气保护下搅 拌30min，然后升温至120°C，继续搅拌2h，冷却后得到粘接性能稳定的反应回流物。
[0033] 实施例1
[0034] -种LED灯用单组份室温硫化硅酮密封胶，其原料组成为：
[0035]
[0036] 本实施例上述LED灯用单组份室温硫化硅酮密封胶的制备方法，其步骤如下：
[0037] 在捏合机中加入所述α，ω -二(三甲氧基硅氧基）聚二甲基硅氧烷和表面经过硬脂 肪酸或蓖麻油处理的活性纳米碳酸钙，在温度为110~120°c、真空度为-0.095MPa的条件下 搅拌2h，高温真空脱除原料中水分后，冷却到室温得到外观均匀的基料；
[0038]向行星机