一种耐高温导热绝缘漆的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种耐高温导热绝缘漆的制备方法，属于绝缘漆技术领域。本发明针对目前国内生产的绝缘漆耐高温效果差和导热性差，容易出现裂翘现象的问题，本发明通过以蒙脱石为基体，通过高温活化，扩大其内部结构，在通过表面活性剂对其表面改性，随后其内部负载合成的氮化硼，使其具有良好的导热和耐高温性能，然后将其在醇酸树脂合成过程中加热，起到催化及改性作用，并辅以二氧化钛，得耐高温导热绝缘漆基体，最终将其与各种助剂混合，从而制备得耐高温导热绝缘漆。本发明制得的耐高温导热绝缘漆耐高温效果好，导热性能好。
【专利说明】
一种耐高温导热绝缘漆的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种耐高温导热绝缘漆的制备方法，属于绝缘漆技术领域。
【背景技术】
[0002]绝缘就是使用不导电的物质将带电体隔离或包裹起来，以对触电起保护作用的一种安全措施。良好的绝缘对于保证电气设备与线路的安全运行，防止人身触电事故的发生是最基本的和最可靠的手段。绝缘漆是漆类中的一种特种漆，以高分子聚合物为基础，能在一定的条件下固化成绝缘膜或绝缘整体的重要绝缘材料。
[0003]绝缘漆在日常生产中因电缆等产品均需要保证一定的绝缘性能，因而在日常生产中应用极为广泛。绝缘漆一般分为有溶剂漆和无溶剂漆，有溶剂漆因其有溶剂混合，因此具有良好的流动性能，从而使得在日常生产中，有溶剂漆能够更好地涂抹产品，并嵌入产品的缝隙或是凹凸部位，从而使得产品表面绝缘漆涂抹更为均匀。
[0004]目前国内生产的绝缘漆，普遍存在固化时间长、耐高温效果差、导热性差及连带的附着性差的问题，容易出现裂翘现象，在一定程度上影响了绝缘漆所起到的绝缘效果。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题:针对目前国内生产的绝缘漆耐高温效果差和导热性差，容易出现裂翘现象的问题，本发明通过以蒙脱石为基体，通过高温活化，扩大其内部结构，在通过表面活性剂对其表面改性，随后其内部负载合成的氮化硼，使其具有良好的导热和耐高温性能，然后将其在醇酸树脂合成过程中加热，起到催化及改性作用，并辅以二氧化钛，得耐高温导热绝缘漆基体，最终将其与各种助剂混合，从而制备得耐高温导热绝缘漆。本发明制得的耐高温导热绝缘漆耐高温效果好，导热性能好。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)取蒙脱石放入煅烧炉中，在800?900°C下煅烧2?3h，再随炉冷却至室温，将其取出放入球磨机中进行研磨，过200目筛，按固液比1:3，取过筛所得的颗粒与质量分数为15 %的十二烷基硫酸钠溶液放入高压反应釜中，向高压反应釜中充入混合气体置换出反应釜内的气体;所述的混合气为三氯化硼与氮气按体积比I: 4混合而成；
(2)在上述置换空气完成后，设定温度为50?70°C，以120r/min搅拌预热30?40min，向其中加入上述十二烷基硫酸钠溶液体积40?50%的质量分数为28%的氨水，升温至200?230°C，以200r/min搅拌反应2?3h后停止搅拌，自然冷却至室温；
(3)待上述降温结束后出料，对出料物进行过滤，使用水冲洗过滤物直至冲洗液pH至7.0，将所得的过滤物放入90 V的烘箱中干燥过夜，再将干燥物进行粉碎，过200目筛，得改性填充颗粒；
(4)按重量份数计，取30?35份蓖麻油、20?26份顺丁烯二酸酐、8?16份蓖麻油酸酸、18?22份上述制备得改性填充颗粒及5?8份200目二氧化钛，放入高压反应釜中，使用氮气将其中的空气排出，升温至200?210°C，以120r/min搅拌反应4?6h后自然降温至室温，出料得耐高温导热绝缘漆基体；
(5)按重量份数计，取45?50份上述所得的耐高温导热绝缘漆基体、3?5份固化剂3-二乙氨基丙胺及I?4份成膜剂十二碳醇酯，搅拌均匀，即可得到耐高温导热绝缘漆。
[0007]经检测本发明所得的耐高温导热绝缘漆得:导热系数为2.4?4.6W/(m.K)，在300°(:下40011，不变色，体积电阻率为3.2?3.9Χ1013Ω.cm，电气强度为57?68MV/m。
[0008]本发明与其他方法相比，有益技术效果:
(1)本发明制得的耐高温导热绝缘漆耐高温效果好，导热性能好；
(2)本发明制作简单，成本低，易于操作。
【具体实施方式】
[0009]取蒙脱石放入煅烧炉中，在800?900°C下煅烧2?3h，再随炉冷却至室温，将其取出放入球磨机中进行研磨，过200目筛，按固液比1:3，取过筛所得的颗粒与质量分数为15%的十二烷基硫酸钠溶液放入高压反应釜中，向高压反应釜中充入混合气体置换出反应釜内的气体;所述的混合气为三氯化硼与氮气按体积比1:4混合而成；在上述置换空气完成后，设定温度为50?70°C，以120r/min搅拌预热30?40min，向其中加入上述十二烷基硫酸钠溶液体积40?50%的质量分数为28%的氨水，升温至200?230°C，以200r/min搅拌反应2?3h后停止搅拌，自然冷却至室温;待上述降温结束后出料，对出料物进行过滤，使用水冲洗过滤物直至冲洗液pH至7.0，将所得的过滤物放入90°C的烘箱中干燥过夜，再将干燥物进行粉碎，过200目筛，得改性填充颗粒;按重量份数计，取30?35份蓖麻油、20?26份顺丁烯二酸酐、8?16份蓖麻油酸酸、18?22份上述制备得改性填充颗粒及5?8份200目二氧化钛，放入高压反应釜中，使用氮气将其中的空气排出，升温至200?210°C，以120r/min搅拌反应4?6h后自然降温至室温，出料得耐高温导热绝缘漆基体;按重量份数计，取45?50份上述所得的耐高温导热绝缘漆基体、3?5份固化剂3-二乙氨基丙胺及I?4份成膜剂十二碳醇酯，搅拌均匀，即可得到耐高温导热绝缘漆。
[0010]实例I
取蒙脱石放入煅烧炉中，在850°C下煅烧2h，再随炉冷却至室温，将其取出放入球磨机中进行研磨，过200目筛，按固液比1:3，取过筛所得的颗粒与质量分数为15%的十二烷基硫酸钠溶液放入高压反应釜中，向高压反应釜中充入混合气体置换出反应釜内的气体;所述的混合气为三氯化硼与氮气按体积比1:4混合而成;在上述置换空气完成后，设定温度为600C，以120r/min搅拌预热35min，向其中加入上述十二烧基硫酸钠溶液体积45%的质量分数为28%的氨水，升温至210°C，以200r/min搅拌反应2h后停止搅拌，自然冷却至室温;待上述降温结束后出料，对出料物进行过滤，使用水冲洗过滤物直至冲洗液PH至7.0，将所得的过滤物放入90 0C的烘箱中干燥过夜，再将干燥物进行粉碎，过200目筛，得改性填充颗粒;按重量份数计，取32份蓖麻油、24份顺丁烯二酸酐、12份蓖麻油酸酸、21份上述制备得改性填充颗粒及7份200目二氧化钛，放入高压反应釜中，使用氮气将其中的空气排出，升温至205 0C，以120r/min搅拌反应5h后自然降温至室温，出料得耐高温导热绝缘漆基体;按重量份数计，取48份上述所得的耐高温导热绝缘漆基体、4份固化剂3-二乙氨基丙胺及3份成膜剂十二碳醇酯，搅拌均匀，即可得到耐高温导热绝缘漆。
[0011]经检测本发明所得的耐高温导热绝缘漆得:导热系数为3.5W八m.K)，在300°C下400h，不变色，体积电阻率为3.5XlO13 Ω.cm，电气强度为62MV/m。
[0012]实例2
取蒙脱石放入煅烧炉中，在900°C下煅烧3h，再随炉冷却至室温，将其取出放入球磨机中进行研磨，过200目筛，按固液比1:3，取过筛所得的颗粒与质量分数为15%的十二烷基硫酸钠溶液放入高压反应釜中，向高压反应釜中充入混合气体置换出反应釜内的气体;所述的混合气为三氯化硼与氮气按体积比1:4混合而成;在上述置换空气完成后，设定温度为700C，以120r/min搅拌预热40min，向其中加入上述十二烧基硫酸钠溶液体积50%的质量分数为28%的氨水，升温至230°C，以200r/min搅拌反应3h后停止搅拌，自然冷却至室温;待上述降温结束后出料，对出料物进行过滤，使用水冲洗过滤物直至冲洗液PH至7.0，将所得的过滤物放入90 0C的烘箱中干燥过夜，再将干燥物进行粉碎，过200目筛，得改性填充颗粒;按重量份数计，取35份蓖麻油、20份顺丁烯二酸酐、8份蓖麻油酸酸、18份上述制备得改性填充颗粒及5份200目二氧化钛，放入高压反应釜中，使用氮气将其中的空气排出，升温至210 °C，以120r/min搅拌反应6h后自然降温至室温，出料得耐高温导热绝缘漆基体;按重量份数计，取50份上述所得的耐高温导热绝缘漆基体、3份固化剂3-二乙氨基丙胺及2份成膜剂十二碳醇酯，搅拌均匀，即可得到耐高温导热绝缘漆。
[0013]经检测本发明所得的耐高温导热绝缘漆得:导热系数为2.4W八m.K)，在300°C下400h，不变色，体积电阻率为3.2XlO13 Ω.cm，电气强度为57MV/m。
[0014]实例3
取蒙脱石放入煅烧炉中，在800°C下煅烧2h，再随炉冷却至室温，将其取出放入球磨机中进行研磨，过200目筛，按固液比1:3，取过筛所得的颗粒与质量分数为15%的十二烷基硫酸钠溶液放入高压反应釜中，向高压反应釜中充入混合气体置换出反应釜内的气体;所述的混合气为三氯化硼与氮气按体积比1:4混合而成;在上述置换空气完成后，设定温度为500C，以120r/min搅拌预热30min，向其中加入上述十二烧基硫酸钠溶液体积40%的质量分数为28%的氨水，升温至200°C，以200r/min搅拌反应2h后停止搅拌，自然冷却至室温;待上述降温结束后出料，对出料物进行过滤，使用水冲洗过滤物直至冲洗液PH至7.0，将所得的过滤物放入90 0C的烘箱中干燥过夜，再将干燥物进行粉碎，过200目筛，得改性填充颗粒;按重量份数计，取30份蓖麻油、26份顺丁烯二酸酐、16份蓖麻油酸酸、22份上述制备得改性填充颗粒及8份200目二氧化钛，放入高压反应釜中，使用氮气将其中的空气排出，升温至200 0C，以120r/min搅拌反应4h后自然降温至室温，出料得耐高温导热绝缘漆基体;按重量份数计，取45份上述所得的耐高温导热绝缘漆基体、5份固化剂3-二乙氨基丙胺及4份成膜剂十二碳醇酯，搅拌均匀，即可得到耐高温导热绝缘漆。
[0015]经检测本发明所得的耐高温导热绝缘漆得:导热系数为4.6W八m.K)，在300°C下400h，不变色，体积电阻率为3.9XlO13 Ω.cm，电气强度为68MV/m。
【主权项】
1.一种耐高温导热绝缘漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)取蒙脱石放入煅烧炉中，在800?900°C下煅烧2?3h，再随炉冷却至室温，将其取出放入球磨机中进行研磨，过200目筛，按固液比1:3，取过筛所得的颗粒与质量分数为15 %的十二烷基硫酸钠溶液放入高压反应釜中，向高压反应釜中充入混合气体置换出反应釜内的气体;所述的混合气为三氯化硼与氮气按体积比I: 4混合而成； (2)在上述置换空气完成后，设定温度为50?70°C，以120r/min搅拌预热30?40min，向其中加入上述十二烷基硫酸钠溶液体积40?50%的质量分数为28%的氨水，升温至200?230°C，以200r/min搅拌反应2?3h后停止搅拌，自然冷却至室温； (3)待上述降温结束后出料，对出料物进行过滤，使用水冲洗过滤物直至冲洗液pH至.7.0，将所得的过滤物放入90 V的烘箱中干燥过夜，再将干燥物进行粉碎，过200目筛，得改性填充颗粒； (4)按重量份数计，取30?35份蓖麻油、20?26份顺丁烯二酸酐、8?16份蓖麻油酸酸、18?22份上述制备得改性填充颗粒及5?8份200目二氧化钛，放入高压反应釜中，使用氮气将其中的空气排出，升温至200?210°C，以120r/min搅拌反应4?6h后自然降温至室温，出料得耐高温导热绝缘漆基体； (5)按重量份数计，取45?50份上述所得的耐高温导热绝缘漆基体、3?5份固化剂3-二乙氨基丙胺及I?4份成膜剂十二碳醇酯，搅拌均匀，即可得到耐高温导热绝缘漆。
【文档编号】C09D167/08GK105860785SQ201610242565
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月19日
【发明人】陈明生, 宋奇
【申请人】江苏时空涂料有限公司