专利名称：一种炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及冶金领域，具体地说是炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚及其制备工艺。
背景技术：
炉外法是利用铝还原生产中间合金的一种常用方法，其反应坩埚种类多样，比较常见的有铜坩埚，石墨坩埚，氧化镁坩埚，氧化铝坩埚等。石墨坩埚石墨坩埚由于成本低，制作方便，生产周期较短而被广泛采用，但是碳 对合金的污染很难避免，即使利用某种涂层隔离石墨和合金，生产的中间合金碳含量控制在0. I %以下非常困难。氧化镁坩埚氧化镁坩埚主要用于对杂质含量要求不高的一些铁合金的铝热还原反应，其使用的粘结剂多数含有磷，硅等杂质，会对合金造成污染。此外在1500 C以上，铝可以还原氧化镁生成金属镁，一方面污染合金，另一方面会造成氧化镁铝的侵蚀。铜坩埚水冷铜坩埚作为一种成熟的技术，优点表现在对合金无污染，可以重复使用，生成的合金表面光滑，合金回收率高。但是铜坩埚造价较高，由于必须采用水冷，给反应增添了危险系数，如果漏水，会引起爆炸事故。此外铜坩埚生产规模较小，产量较低。氧化铝坩埚传统的氧化铝坩埚也是一种广泛采用的反应容器，其特点是每炉可生产1-2吨的大合金锭，大规模的合金锭和良好的保温效果有利于渣和合金的分离，但是 在选用氧化铝时，如果氧化铝本身杂质较多，粘结剂含有硅，磷等杂质，都会对合金造成污染，不适合生产高品质无缺陷的中间合金。再者，氧化铝坩埚良好的保温效果造成了冷却的缓慢从而导致了生产周期较长的后果。此外，如果氧化铝坩埚内表面不平整，会导致合金表面不光滑，影响后处理的效果和合金的实收率。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种适用于铝热法生产高品质的中间合金，并且有利于提高生产效率，可以有效地应用于大规模生产的氧化铝坩埚及其制备工艺。为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为一种炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚，包括锅体，在锅体的侧壁上开有出渣口。所述出渣口设置于反应时渣子与合金界面以上7cm_30cm处。所述出渣口中设有塞子，出渣口外部设有与其配套的溜槽。该氧化铝坩埚的制备方法包括以下步骤
I)氧化铝的破碎将铝热法产生的渣子进行破碎，首先经过颚式破碎机破碎，然后经过锤式破碎机循环破碎，形成粒度分布符合40-5目的占有50% 土 5%，小于40目的颗粒占有50%±5%，该渣子中不含有钙等降低熔点的杂质；2)粘结剂配制粘结剂采用偏铝酸钠溶液，对坩埚及合金无污染；
3)，混料将步骤I)中所述的氧化铝与步骤2)中所述的粘结剂混合至均匀；
4)坩埚打结将混合好的物料装入钢制外壳中振动压实手工打结完成坩埚底的制作，然后放入模芯，向周围空隙中加入混合物料完成坩埚侧壁的制作，在制作出渣口时，计算并测量好出渣口的位置，将塞子出渣口内，向周围填充渣料压实即可；
5)烘干将做好的坩埚放入干燥炉中烘干；
6)冷却与检查待坩埚外壳冷却后，检查坩埚是否合格，合格后即可用于反应，反应所剩渣子可回收用于坩埚制作。所述步骤I)中渣子的成分为氧化铝含量大于97%，余量为杂质，且杂质成分是对应生产合金的主要元素，对合金无污染；渣子首先经过颚式破碎机破碎到粒度小于25 mm,然后经过锤式破碎机循环破碎3-4次。所述步骤2)的粘结剂中偏铝酸钠含量大于等于98%，浓度为8%_14%。所述步骤3)中混料时间至少为20 min，直到液体与固体完全混合均匀。所述步骤4)中出洛口位于反应时洛子与合金界面以上7cm_30cm处。所述步骤5)中干燥炉带有鼓风系统，温度在200 C下烘干120-150 min，300 C 烘干150-200 min，保证水分充分挥发。然后再在800 C烧结40-60 min。所述步骤6)中坩埚外壳冷却至100 C以下。有益效果本发明具有以下有益效果
1.采用的氧化铝为生产相应合金所产生的渣子，生产合金时没有加入钙等降低熔点的杂质元素；使用的粘结剂为偏铝酸钠，对合金也无污染，钠在高温下会发成气体，不会进入合金影响合金品质。所以此坩埚适合对杂质含量要求比较严格的特殊中间合金的生产；
2.该粒度分布的氧化铝制作的坩埚表面光滑，平整，形成的合金表面也会相对光滑，提高了合金的实收率；
3.传统的没有放渣口的氧化铝坩埚在生产500kg以上合金锭时，较大的渣块覆盖在合金之上会影响反应系统中气体的排除，当气体介于合金和渣的界面处无法排除时可能会将渣块顶出，造成危险；巨大的蒸汽压会破坏渣与合金界面处的坩埚结构，使得空气通过破损的氧化铝坩埚进入合金体系，导致合金的氮化氧化。带有放渣口的坩埚，可以将大部分渣子放出，有利于反应体系中气体的排除，抑制了坩埚的损坏和合金的氧化氮化问题；
4.坩埚设计了出渣口，在反应结束之后，可以将大部分渣子放出，这样可以减少冷却时间，提高生产效率。出渣口位置不能太高，如果太高(>30cm)，渣层比较厚，冷却时间会变长，并且影响系统内气体排出，积聚的气体容器将坩埚破坏，导致空气进入合金系统；如果位置太低，一方面不能将空气与合金系统隔离，空气中的氮，氧容易进入合金，造成氮化，氧化，另一方面因为靠近合金处的渣层中在反应刚结束的几分钟内，所含的合金成分较高，也会影响合金和渣的分离效果，降低合金的收率。综上所述，本发明生产的坩埚适用于铝热法生产高品质的中间合金，并且有利于提高生产效率，可以有效地应用于大规模生产。
图I为本发明结构示意图，图中5为渣池，6为渣子，7为合金。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。如图I所示，一种炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚，包括锅体I，在锅体I的侧壁上开有出渣口 2，出渣口 2设置于反应时渣子与合金界面以上7cm-30cm处，出渣口 2中设有塞子3，出渣口 2外部设有与其配套的溜槽4。该坩埚的制备工艺为包括如下步骤
实施方式一将铝热法产生的渣块(氧化铝含量98. 03%，余量成分见表I)首先手工破碎成100-200 mm的大块，再经过颚式破碎机破碎到粒度为20 mm左右，然后经过锤式破碎机循环破碎，形成粒度分布为40-5目的占有46. 8%,小于40目的颗粒占有53. 2%。
表I氧化铝化学成分及粒度
丽I含量—
氧化铝98.03%
WO. 18%
W~0.25%
W~0.65%
O. 59%
寂！分布
<40 目_53. 2%
MO"目，〈5 目丨46· 8%
称取偏铝酸钠粉末(偏铝酸钠含量为98. 5%，浓度为10%) 2. 2 kg,加入20升水搅拌到完全溶解。然后与破碎好的氧化铝500 kg在混料机中搅拌混合均匀，混合时间为20 min。共混合物料4次，使用氧化铝2吨。然后将混合好的物料放入模具内压实成坩埚型，出渣口设置在渣与合金界面以上IOcm处。在干燥炉内以表2干燥要求进行烘干，该坩埚适合制作600 kg合金锭。表2坩埚烘干条件
温度I时间—
200 120min 300 I80min~
800 4Omin
干燥好的i甘祸内表面光滑，密度为2. 81g/cm3o待坩埚外壳冷却到80 C时，检查坩埚质量及塞子是否可以顺利拔出，坩埚是否洁净之后，将五氧化二钒，铝粉，装入反应坩埚，点火反应，反应后7 min，利用机械手将塞子拔出，渣液随溜槽流入渣池内部。冷却时间15 h后，取出合金，合金温度210 C。合金表面光滑平整，打开后合金断面几乎没有氧化氮化膜，将合金试样进行分析，成分见表3。表3合金化学成分分析
花￥成分I含量(％)—
V_64. 89
αΓ~ 34.43C~ O. 005B~ O. 003Sj~ O. 125|θ· 190
权利要求
1.一种炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚，包括锅体(1)，其特征在于在锅体(I)的侧壁上开有出渣口(2)。
2.根据权利要求I所述一种炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚，其特征在于所述出渣口(2)设置于反应时渣子与合金界面以上7cm-30cm处。
3.根据权利要求I或2所述一种炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚，其特征在于所述出渣口(2)中设有塞子(3)，出渣口(2)外部设有与其配套的溜槽(4)。
4.一种炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚的制备方法其特征在于包括以下步骤 1)氧化铝的破碎将铝热法产生的渣子进行破碎，首先经过颚式破碎机破碎，然后经过锤式破碎机循环破碎，形成粒度分布符合40-5目的占有50% 土 5%，小于40目的颗粒占有50% ±5% ； 2)粘结剂配制粘结剂采用偏铝酸钠溶液； 3)混料将步骤I)中所述的氧化铝与步骤2)中所述的粘结剂混合至均匀； 4)坩埚打结将混合好的物料装入钢制外壳中振动压实手工打结完成坩埚底的制作，然后放入模芯，向周围空隙中加入混合物料完成坩埚侧壁的制作，在制作出渣口时，计算并测量好出渣口的位置，将塞子塞入出渣口内，向周围填充渣料压实即可； 5)烘干将做好的坩埚放入干燥炉中烘干； 6)冷却与检查待坩埚外壳冷却至100C以下，检查坩埚是否合格，合格后即可用于反应，反应所生成的渣子可回收用于坩埚制作。
5.根据权利要求4所述炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚的制备方法，其特征在于所述步骤I)中渣子的成分为氧化铝含量大于97%，余量为杂质；渣子首先经过颚式破碎机破碎到粒度小于25 _，然后经过锤式破碎机循环破碎3-4次。
6.根据权利要求4所述炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚的制备方法，其特征在于所述步骤2)的粘结剂中偏铝酸钠含量大于等于98%，浓度为8%-14%。
7.根据权利要求4所述炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚的制备方法，其特征在于所述步骤3)中混料时间至少为20 min，直到液体与固体完全混合均匀。
8.根据权利要求4所述炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚的制备方法，其特征在于所述步骤4)中出渣口位于反应时渣子与合金界面以上7cm-30cm处。
9.根据权利要求4所述炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚的制备方法，其特征在于所述步骤5)中干燥炉带有鼓风系统，温度在200 C下烘干120-150 min,300 C烘干150-200 min,保证水分充分挥发，然后再在800 C烧结40-60 min。
10.根据权利要求4所述炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚的制备方法，其特征在于所述步骤6)中坩埚外壳冷却至100 C以下。
全文摘要
本发明公开了一种炉外法生产高纯中间合金附带出渣口的氧化铝坩埚，包括锅体，在锅体的侧壁上开有出渣口。本发明还公开了该坩埚的制备方法，该方法为将一定粒度比例的氧化铝与粘结剂混合振动压实或者打结，制作时，坩埚上部留有出渣口，成型后在炉内烘干去水。本发明公开的坩埚及其制备方法适用于铝热法生产高品质的中间合金，并且有利于提高生产效率，可以有效地应用于大规模生产。
文档编号F27B14/10GK102706147SQ20121020378
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月20日 优先权日2012年6月20日
发明者王晓蓉, 贾明, 陈道华, 马步洋 申请人:江苏美特林科特殊合金有限公司