一种LiPF6真空干燥设备的制作方法

本实用新型涉及LiPF6干燥技术领域，更具体地说，涉及一种LiPF6真空干燥设备。

背景技术：

现有技术制备六氟磷酸锂(LiPF6)主要有两种工艺，一种采用氢氟酸合成LiPF6的工艺，其结晶物是含有一个HF分子配合物的六氟磷酸锂晶体， HF的沸点为19.9度，要脱除配合物HF必须采用大量的干氮气进行吹扫，而且含有HF的氮气必须进行低温冷却回收，回收HF溶剂后的氮气还需进行水、碱液的洗涤处理，氮气的后续处理工艺较复杂。

另一种采用无污染绿色工艺制备LiPF6，其结晶物与有机溶剂形成配合物。该有机溶剂结晶物内的有机溶剂能够通过加热蒸发以蒸汽的形式排出，通过有机溶剂回收系统回收后，加热干燥初期少量的不凝气体经尾气处理系统处理后直接排放，无需使用大量的干氮气。但是，为了将有机溶剂与LiPF6 分开，需要将结晶物加热到较高的温度，而高温条件下较易使LiPF6发生部分分解，影响了LiPF6的产品质量。

综上所述，如何实现将有机溶剂与LiPF6分开，以避免高温对LiPF6产品质量的影响，是目前本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种LiPF6真空干燥设备，以实现将有机溶剂与LiPF6分开，避免高温对LiPF6产品质量的影响。

为了达到上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种LiPF6真空干燥设备，包括：

支撑座；

设置在所述支撑座上的真空干燥罐，所述真空干燥罐上设置有溶剂蒸汽出口和干燥粉末出口，所述真空干燥罐的外壁上设置有用于加热所述真空干燥罐的内腔温度的加热夹套，所述加热夹套内充有加热介质；

用于将所述真空干燥罐内腔抽成预设真空度的抽真空装置，所述抽真空装置与所述真空干燥罐连接；

用于对所述真空干燥罐的内腔除湿和吹出真空干燥得到的粉末的干氮气充气装置，所述干氮气充气装置与所述真空干燥罐连接；

用于向所述真空干燥罐内通入LiPF6有机溶剂结晶物加热融化后的LiPF6 有机溶剂溶液的进液装置，所述进液装置与所述真空干燥罐的进液口连接。

优选的，上述LiPF6真空干燥设备中，所述真空干燥罐的外壁上还设置有保温层，所述保温层位于所述加热夹套外侧。

优选的，上述LiPF6真空干燥设备中，所述真空干燥罐的轴线沿水平方向设置，且所述真空干燥罐可绕其轴线转动地设置在所述支撑座上；

所述LiPF6真空干燥设备还包括用于驱动所述真空干燥罐转动的驱动装置。

优选的，上述LiPF6真空干燥设备中，所述驱动装置包括电机和减速机，所述减速机的输入端与所述电机的驱动轴连接，所述减速机的输出端与所述真空干燥罐上的中心轴连接，所述中心轴与所述真空干燥罐共轴线。

优选的，上述LiPF6真空干燥设备还包括设置在所述真空干燥罐内的高速粉粹机，所述高速粉粹机位于所述真空干燥罐靠近所述干燥粉末出口的一侧。

优选的，上述LiPF6真空干燥设备还包括与所述溶剂蒸汽出口连接的有机溶剂回收系统。

优选的，上述LiPF6真空干燥设备还包括：

用于通断所述抽真空装置与所述真空干燥罐的真空阀门；

用于测量所述真空干燥罐内的真空度的真空传感器；

用于通断所述干氮气充气装置与所述真空干燥罐的进气阀门；

用于检测所述真空干燥罐内的干燥度的水分检测传感器；

第一控制器，所述第一控制器与所述真空传感器、所述真空阀门、所述水分检测传感器和所述进气阀门均连接。

优选的，上述LiPF6真空干燥设备还包括：

用于通断所述进液装置与所述真空干燥罐的进液阀门；

用于测量所述真空干燥罐内LiPF6有机溶剂溶液的液位的液位传感器；

与所述进液阀门和所述液位传感器均连接的第二控制器。

优选的，上述LiPF6真空干燥设备还包括：

用于测量所述真空干燥罐的内腔温度的第一温度传感器；

用于测量所述加热介质的温度的第二温度传感器；

与所述第一温度传感器、所述第二温度传感器以及加热所述加热介质的加热装置均连接的第三控制器。

优选的，上述LiPF6真空干燥设备中，所述真空干燥罐包括圆筒和分别设置在所述圆筒两端的两个球形封头；

所述加热介质为导热油，所述加热夹套内还设置有用于加热导热油的电热管。

从上述的技术方案可以看出，本实用新型提供的LiPF6真空干燥设备包括支撑座；设置在支撑座上的真空干燥罐，真空干燥罐上设置有溶剂蒸汽出口和干燥粉末出口，真空干燥罐的外壁上设置有用于加热真空干燥罐的内腔温度的加热夹套，加热夹套内充有加热介质；用于将真空干燥罐内腔抽成预设真空度的抽真空装置，抽真空装置与真空干燥罐连接；用于对真空干燥罐的内腔除湿和吹出真空干燥得到的粉末的干氮气充气装置，干氮气充气装置与真空干燥罐连接；用于向真空干燥罐内通入LiPF6有机溶剂结晶物加热融化后的LiPF6有机溶剂溶液的进液装置，进液装置与真空干燥罐的进液口连接。

应用时，首先利用抽真空装置和干氮气充气装置配合对真空干燥罐内的气体进行置换，利用干氮气带走真空干燥罐内的水分，使真空干燥罐内的干燥度和真空度达到工艺要求；然后利用进液装置向真空干燥罐内通入LiPF6 有机溶剂结晶物加热融化后的LiPF6有机溶剂溶液；接着利用加热夹套加热真空干燥罐的内腔温度以对LiPF6有机溶剂溶液进行加热，初期少量的不凝气体经抽真空装置抽出，当达到溶液沸点时，有机溶剂蒸发由溶剂蒸汽出口排出，从而将有机溶剂与LiPF6分开；出料时，利用干氮气充气装置将真空干燥的粉末吹出，经管道进入粉料收集罐。

由于本实用新型在真空条件下进行干燥分离，LiPF6有机溶剂溶液的沸点较低，所以降低了LiPF6干燥温度，能够避免高温对LiPF6产品质量的影响。

此外，本实用新型仅在最初阶段除去真空干燥罐内的水分时，和最终阶段将真空干燥的粉末吹出时，向真空干燥罐内充入干氮气，减少了氮气的使用量。同时，排放的尾气是加热干燥初期少量的不凝性气体，通过碱液洗涤清洗后即可安全排放，后续处理成本较低。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型实施例提供的LiPF6真空干燥设备的结构示意图。

具体实施方式

本实用新型实施例提供了一种LiPF6真空干燥设备，能够将有机溶剂与 LiPF6分开，避免高温对LiPF6产品质量的影响。

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参考附图1，本实用新型实施例提供的LiPF6真空干燥设备包括支撑座 4；设置在支撑座4上的真空干燥罐1，真空干燥罐1上设置有溶剂蒸汽出口14和干燥粉末出口，真空干燥罐1的外壁上设置有用于加热真空干燥罐1的内腔温度的加热夹套3，加热夹套3内充有加热介质；用于将真空干燥罐1内腔抽成预设真空度的抽真空装置8，抽真空装置8与真空干燥罐1连接；用于对真空干燥罐1的内腔除湿和吹出真空干燥得到的粉末的干氮气充气装置10，干氮气充气装置10与真空干燥罐1连接；用于向真空干燥罐1内通入LiPF6 有机溶剂结晶物加热融化后的LiPF6有机溶剂溶液的进液装置7，进液装置7 与真空干燥罐1的进液口连接。

应用时，首先利用抽真空装置8和干氮气充气装置10配合对真空干燥罐 1内的气体进行置换，利用干氮气带走真空干燥罐1内的水分，使真空干燥罐 1内的干燥度和真空度达到工艺要求；然后利用进液装置7向真空干燥罐1内通入LiPF6有机溶剂结晶物加热融化后的LiPF6有机溶剂溶液；接着利用加热夹套3加热真空干燥罐1的内腔温度以对LiPF6有机溶剂溶液进行加热，初期少量的不凝气体经抽真空装置8抽出，当达到溶液沸点时，有机溶剂蒸发由溶剂蒸汽出口14排出，从而将有机溶剂与LiPF6分开；出料时，利用干氮气充气装置10将真空干燥的粉末吹出，经管道进入粉料收集罐。

由于本实用新型在真空条件下进行干燥分离，LiPF6有机溶剂溶液的沸点较低，所以降低了LiPF6干燥温度，能够避免高温对LiPF6产品质量的影响。

此外，本实用新型仅在最初阶段除去真空干燥罐1内的水分时，和最终阶段将真空干燥的粉末吹出时，向真空干燥罐1内充入干氮气，减少了氮气的使用量。同时，排放的尾气是加热干燥初期少量的不凝性气体，通过碱液洗涤清洗后即可安全排放，后续处理成本较低。

优选的，真空干燥罐1的外壁上还设置有保温层2，保温层2位于加热夹套3外侧。本实用新型利用保温层2对真空干燥罐1的温度进行保温，减少热量外散，提高了干燥效率。当然，本实用新型也可以不设置上述保温层2，仅设置加热夹套3。

本实用新型一具体的实施例中，真空干燥罐1的轴线沿水平方向设置，且真空干燥罐1可绕其轴线转动地设置在支撑座4上；LiPF6真空干燥设备还包括用于驱动真空干燥罐1转动的驱动装置12。具体的，真空干燥罐1通过轴承与支撑座4转动连接。应用时，将该真空干燥罐1通过支撑座4安装在钢平台上，由驱动装置12驱动真空干燥罐1转动真空干燥罐1可定位在周向任意位置。本实用新型通过真空干燥罐1的间断转动，使真空干燥罐1内的 LiPF6晶体受热均匀，防止晶体接块，提高了产品质量。同时，本实用新型还可以在制粉完成后，使真空干燥罐1低速转动，LiPF6在自重的作用下与真空干燥罐1内壁连续不断的接触，进行热交换。将残余有机溶剂蒸发，实现二次干燥，提高了干燥效果。

可以理解的是，上述真空干燥罐1的轴线还可以与水平方向具有夹角，真空干燥罐1也可以固定在支撑座4上。

进一步的技术方案中，驱动装置12包括电机和减速机，减速机的输入端与电机的驱动轴连接，减速机的输出端与真空干燥罐1上的中心轴5连接，中心轴5与真空干燥罐1共轴线。本实用新型利用与电机直连的减速机与真空干燥罐1上通过其轴线的中心轴5连接，驱动真空干燥罐1转动，能够减慢真空干燥罐1的转速，保证LiPF6的受热均匀性。可替换的，上述驱动装置12还可以为旋转气缸或其他能够提供旋转动力的装置。上述驱动装置12 也可以不包括减速机。

优选的，LiPF6真空干燥设备还包括设置在真空干燥罐1内的高速粉粹机13，高速粉粹机13位于真空干燥罐1靠近干燥粉末出口的一侧。该高速粉粹机13与真空干燥罐1全密闭配合。本实用新型利用高速粉粹机13将物料粉粹，使其表面积增大，增加传热面积，同时使物料内部的有机溶剂更易蒸发出来。

本实用新型还可以在晶体干燥完成后，使真空干燥罐1缓慢转动至使高速粉粹机13的一侧处于最低位置处，这样，待粉粹物料在自重的作用下会滑入高速粉粹机13的粉粹区域，在粉粹机的定盘与动盘的高速撞击下，结块的物料被破碎，从而完成制粉，最后转动真空干燥罐1使干燥粉末出口处于下方，充入氮气，完成出料。当然，本实用新型也可以不包括上述高速粉粹机 13，仅通过转动真空干燥罐1的作用力粉碎物料。

为了保证资源的回收利用，LiPF6真空干燥设备还包括与溶剂蒸汽出口 14连接的有机溶剂回收系统。这样一来，溶剂蒸汽出口14排出的有机溶剂蒸汽通过有机溶剂回收系统，经冷凝回收有机溶剂。

本实用新型一具体的实施例中，LiPF6真空干燥设备还包括用于通断抽真空装置8与真空干燥罐1的真空阀门9；用于测量真空干燥罐1内的真空度并发送真空度信号的真空传感器；用于通断干氮气充气装置10与真空干燥罐1 的进气阀门11；用于检测真空干燥罐1内的干燥度并发送干燥度信号的水分检测传感器；接收真空度信号和干燥度信号并与真空传感器、真空阀门9、水分检测传感器和进气阀门11均连接的第一控制器，当真空干燥罐1内的真空度达到预设真空度且真空干燥罐1内的干燥度低于预设干燥度时，第一控制器控制进气阀门11开启且控制真空阀门9关闭；当真空干燥罐1内的真空度低于预设真空度时，第一控制器控制进气阀门11关闭且控制真空阀门9开启，当真空干燥罐1内的干燥度达到预设干燥度时，第一控制器控制进气阀门11 关闭。

应用时，首先第一控制器控制进气阀门11关闭且控制真空阀门9开启，将真空干燥罐1内的气体抽出，当达到预设真空度时，第一控制器控制进气阀门11开启且控制真空阀门9关闭，利用干氮气充气装置10向真空干燥罐1 内充入干氮气；当真空干燥罐1内的真空度低于预设真空度时，第一控制器控制进气阀门11关闭且控制真空阀门9开启，利用将抽真空装置8将带有水汽的氮气一起从真空干燥罐1内抽走，重复上述步骤，使真空干燥罐1内环境达到工艺要求。

本实用新型根据真空传感器和水分检测传感器的测量数据，利用第一控制器对真空阀门9和进气阀门11的控制，实现自动对真空干燥罐1内部进行气体置换，降低了人工强度，同时提高了工作精度。本实用新型也可以通过人工对真空干燥罐1内部进行气体置换。

优选的，LiPF6真空干燥设备还包括用于通断进液装置7与真空干燥罐1 的进液阀门6；用于测量真空干燥罐1内LiPF6有机溶剂溶液的液位并发送液位信号的液位传感器；接收液位信号并与进液阀门6和液位传感器均连接的第二控制器，当真空干燥罐1内LiPF6有机溶剂溶液的液位达到预设液位时，第二控制器控制进液阀门6关闭。

本实用新型根据液位传感器测量真空干燥罐1内LiPF6有机溶剂溶液的液位，通过第二控制器控制进液阀门6的开闭，进一步提高了自动化。当然，本实用新型也可以人工控制进液量。

需要说明的是，为了简化结构，上述各阀门均为气动控制阀门，均通过同一个气泵组控制上述各阀门的工作。

进一步的技术方案中，LiPF6真空干燥设备还包括用于测量真空干燥罐1 的内腔温度并发送内腔温度信号的第一温度传感器；用于测量加热介质的温度并发送加热温度信号的第二温度传感器；接收内腔温度信号和加热温度信号并与第一温度传感器、第二温度传感器以及加热加热介质的加热装置均连接的的第三控制器，当内腔温度低于预设内腔温度时，第三控制器控制加热介质升温，当内腔温度高于预设内腔温度时，第三控制器控制加热介质降温；当加热介质的温度高于预设最高加热温度时，第三控制器控制加热介质降温，当加热介质的温度低于预设最低加热温度时，第三控制器控制加热介质升温。

本实用新型根据第一温度传感器测量的真空干燥罐1的内腔温度，通过第三控制器控制加热介质的升温或降温，能够使真空干燥罐1的内腔温度维持在预设内腔温度，保证较好的干燥效果；当真空干燥罐1的内腔温度达到预设内腔温度后，开启真空阀门9对真空干燥罐1进行抽真空排除罐内的不凝性气体，经尾气处理系统处理后排放；蒸发出的有机溶剂蒸汽通过有机溶剂回收系统回收。同时，本实用新型根据第二温度传感器测量的加热介质温度，通过第三控制器控制加热介质升温或降温，从而实现对加热介质的恒温控制，使加热温度维持在预设最高加热温度与预设最低加热温度之间，能够较好地保护加热装置。

本实用新型利用上述各传感器、各阀门和三个控制对晶体干燥过程进行控制，实现了无人化操作，进一步减少了人力投入。

为了便于加工制造，优选的，真空干燥罐1包括圆筒和分别设置在圆筒两端的两个球形封头；此时真空干燥罐1为胶囊形，整体加热效果较好，同时晶体与真空干燥罐1内壁的接触较均匀。当然，上述真空干燥罐1还可以为其他性转的罐体，如方形罐或椭圆形罐等。

为了进一步优化上述技术方案，加热介质为导热油，加热夹套3内还设置有用于加热导热油的电热管。本实用新型通过对夹套内部的电热管通电，使导热油升温，油浴的加热温度较好，且没有水汽，干燥较好。当然，上述加热介质也可以为热水或低压蒸汽等。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。