水冷铜坩埚的制作方法

本实用新型涉及难熔金属及其合金材料的磁感应熔炼技术领域，特别是涉及水冷铜坩埚。

背景技术：

熔点高于1650℃并有一定储量的金属(钨、钽、钼、铌、铪、铬、钒、锆和钛)称为难熔金属。以这些金属为基体，添加其他元素形成的合金称为难熔金属合金。这些金属及其合金在航空、航天兵器等领域有重要的应用。

悬浮熔炼技术又被称为冷坩埚真空熔炼技术。悬浮熔炼技术可以利用电磁悬浮力，使金属溶池在坩埚中呈悬浮或准悬浮状态，排除溶池与坩埚的相互作用，避免坩埚内壁的污染和坩埚内壁引起的异质形核。而在熔炼高熔点金属和金属合金时，坩埚的底部往往容易烧损，造成设备的损坏，增加维护成本。

技术实现要素：

基于此，有必要提供一种水冷铜坩埚，解决熔炼过程中坩埚底部容易烧损的问题。

一种水冷铜坩埚，包括坩埚本体及冷却水循环系统，所述坩埚本体包括分体成型的筒状侧壁及圆柱形底壁，所述冷却水循环系统包括相互独立的侧壁冷却水循环系统及底壁冷却水循环系统，所述底壁冷却水循环系统包括位于所述底壁下方的冷却杆，所述冷却杆内部包括第一进水管、第一出水管及集水腔，所述集水腔分别与所述第一进水管及所述第一出水管连接，并位于所述第一进水管及所述第一出水管的端部与所述底壁的底面之间。

在其中一个实施例中，所述第一出水管套设在所述第一进水管外部。

在其中一个实施例中，所述底壁包括6-9个铜块单体，相邻所述铜块单体122之间形成轴向的供磁力线穿透的第一缝隙。

在其中一个实施例中，所述底壁冷却水循环系统进一步包括独立的位于每个所述铜块单体内部的第二进水管及套设在所述第二进水管外侧的第二出水管，所述第二进水管与所述第二出水管靠近所述侧壁的端部相互连通，所述第二进水管与所述第一进水管连通，所述第二出水管与所述第一出水管连通。

在其中一个实施例中，所述侧壁包括多个坩埚瓣，相邻所述坩埚瓣之间形成径向的供磁力线穿透的第二缝隙。

在其中一个实施例中，所述坩埚瓣的数量为24-30个。

在其中一个实施例中，在周向方向上所述第二缝隙的宽度为0.5mm，在轴向方向上所述第二缝隙的上端开始于所述侧壁顶部，下端位于所述侧壁底部上方。

在其中一个实施例中，所述侧壁冷却水循环系统包括独立的位于每个所述坩埚瓣内部的第三出水管、套设在所述第三出水管外侧的第三进水管以及位于坩埚瓣外部的第二进水口及第二出水口，所述第三出水管与所述第二出水口连通，所述第三进水管与所述第二进水口连通。

在其中一个实施例中，所述侧壁冷却水循环系统进一步包括冷却水套，所述冷却水套包括上部进水套及下部回水套，所述上部进水套用于连接所述第二进水口及所述第三进水管，所述下部回水套用于连接所述第二出水口及所述第三出水管。

在其中一个实施例中，所述侧壁包括自上而下的第一侧壁及与所述第一侧壁相连接的第二侧壁，所述第一侧壁的内径在轴向保持不变，所述第二侧壁具有从上至下逐渐减小的内径，所述底壁的直径等于所述第二侧壁的最小内径。

在其中一个实施例中，所述冷却杆为与所述底壁等直径的圆柱体，所述冷却杆用于推动所述底壁在竖直方向上自由运动，能够使所述底壁进入所述筒状侧壁内部。

底壁冷却水循环系统与侧壁冷却水循环系统相互独立。工作过程中，冷却水经第一进水管到达集水腔，在集水腔内冷却水与底壁底面接触对底壁进行冷却之后流经第一出水管排出。解决了熔炼过程中坩埚底部制冷不足的问题，提高了坩埚底部的冷却能力，更为有效的保证水冷铜坩埚底部的冷却效果。可用于具有高熔点金属或合金，熔点约3500℃金属的熔炼，避免熔炼超高熔点金属或合金时坩埚底部因温度过高而烧损。且侧璧及底壁分体成型，一个部件的损坏不影响另一个部件的使用，可以大大降低设备的维护成本。

附图说明

图1为本实用新型水冷铜坩埚示意图；

图2为本实用新型水冷铜坩埚一个实施例的底壁冷却水循环系统示意图；

图3为本实用新型水冷铜坩埚一个实施例中的底壁俯视图；

图4为图3实施例中的底壁的主视图；

图5为本实用新型水冷铜坩埚另一个实施例中的底壁俯视图；

图6为图5实施例中的底壁的主视图；

图7为本实用新型水冷铜坩埚悬浮熔炼难熔高熵合金铸态组织结构图；

图8为本实用新型水冷铜坩埚悬浮熔炼高温合金铸态组织结构图。

具体实施方式

为了使本实用新型更加清楚明白，下面参考附图并结合实施例对本实用新型进行详细说明。

请参阅图1及图2所示，本实用新型水冷铜坩埚10包括坩埚本体及冷却水循环系统。坩埚本体包括分体成型的筒状侧壁110及圆柱体底壁120。冷却水循环系统包括相互独立的侧壁冷却水循环系统及底壁冷却水循环系统。底壁冷却水循环系统包括位于底壁120下方的冷却杆200。冷却杆200内部包括第一进水管220、第一出水管210及集水腔230。集水腔230分别与第一进水管220及第一出水管210连接，并位于第一进水管220及第一出水管210的端部与底壁120底面之间。

底壁冷却水循环系统与侧壁冷却水循环系统相互独立。工作过程中，冷却水经第一进水管220到达集水腔230，在集水腔230内冷却水与底壁120底面接触对底壁120进行冷却之后流经第一出水管210排出。解决了熔炼过程中坩埚底部制冷不足的问题，提高了坩埚底部的冷却能力，更为有效的保证水冷铜坩埚10底部的冷却效果。可用于具有高熔点金属或合金，熔点约3500℃的金属或合金的熔炼，避免熔炼超高熔点金属或合金时坩埚底部因温度过高而烧损。且侧壁110及底壁120分体成型，一个部件的损坏不影响另一个部件的使用，可以大大降低设备的维护成本。

优选的，第一出水管210套设在第一进水管220的外部。底壁冷却水循环系统还可以进一步包括第一进水口300及第一出水口400。第一进水口300与第一进水管220连通，第一出水口400与第一出水管210连通。

圆柱体底壁120的直径优选为54mm，高度优选为60mm。底壁120包括6-9个铜块单体122，相邻铜块单体122之间形成轴向的可以供外部磁力线穿透的第一缝隙124。优选的，坩埚底壁120包括9个柱形铜块单体122，如图3及图4所示；或者6个大小均匀的扇形铜块单体122，如图5及图6所示。相邻铜块单体122之间形成轴向的供磁力线穿透的第一缝隙124。可以采用高温绝缘材料填充各铜块单体122之间的第一缝隙124。

在一实施例中，底壁冷却水循环系统进一步包括独立的位于每个铜块单体122内部的第二进水管1222及套设在第二进水管1222外侧的第二出水管1224，第二进水管1222与第二出水管1224的靠近侧壁110的端部相互连通。第二进水管1222与第一进水管220连通，第二出水管1224与第一出水管210连通。在每个铜块单体122内部，冷却水经第二进水管1222进入之后经第二出水管1224排出。通过在每个铜块单体122内部设置独立的冷却水回路通道，冷却水与底壁120的接触面积相对增大，且每个路径的流动过程中对各个铜块单体122进行独立的冷却，冷却效果更好。

优选的，集水腔230包括进水集水腔和出水集水腔，出水集水腔套设在进水集水腔外。进水集水腔连接第一进水管220及第二进水管1222，出水集水腔连接第一出水管210及第二出水管1224。

侧壁110为分瓣体结构，包括多个坩埚瓣112，相邻坩埚瓣112之间形成径向的可以供磁力线穿透的第二缝隙114。各坩埚瓣112之间的第二缝隙114采用高温绝缘材料填充。第二缝隙114沿径向方向贯穿侧壁110的壁厚。沿轴向方向，第二缝隙114的上端开始于侧壁110的顶部，下端位于侧壁110底部上方。优选的，第二缝隙114下端距离侧壁110底部一距离，不完全贯穿侧壁110，使各个坩埚瓣112相互连接为一体结构，简化坩埚瓣112之间的固定过程。

侧壁110的横截面可以呈环形。坩埚瓣112的数量优选为24-30个。优选的，坩埚瓣112沿周向均匀分布。可选的，各坩埚瓣112之间的第二缝隙114宽度为0.5mm。可以打压测试各个坩埚瓣112及底壁120的焊接强度和气密性。

侧壁冷却水循环系统包括独立的位于每个坩埚瓣112内部的第三出水管1122、第三进水管1124以及位于坩埚瓣112外部的第二进水口500、第二出水口600。优选的，第三进水管1124套设在第三出水管1122外侧。第三出水管1122与第三进水管1124的端部相互连通。第三进水管1124与第二进水口500连通，第三出水管1122与第二出水口600连通。双层冷却回路设计，每个坩埚瓣112冷却回路相对独立，大大提高的坩埚侧壁110的冷却效果。坩埚瓣112内的第三出水管1122、第三进水管1124为内孔型，沿每片坩埚瓣112的长度方向钻孔制作。

侧壁冷却水循环系统进一步包括冷却水套700。冷却水套700包括上部进水套710及下部回水套720。上部进水套710可以连接在第二进水口500及第三进水管1124之间，下部回水套720可以连接在第二出水口600与第三出水管1122之间。水冷铜坩埚10可以进一步包括磁感应线圈。优选的，冷却水套700位于坩埚本体底部，并远离磁感应线圈，避免对电磁场的干扰，提高熔炼效率。冷却水套700与坩埚瓣112通过焊接固定连接。可以打压测试侧壁冷却水循环系统及底壁冷却水循环系统是否有泄漏，实验证实6kg水压下，30分钟无泄漏。

侧壁110自上至下还可以分为第一侧壁及与第一侧壁相连接的第二侧壁。第一侧壁的内径在轴向保持不变，使第一侧壁为直筒状。从上自下，第二侧壁具有逐渐减小的内径。使坩埚内壁为有弧度的斜面，不完全平行于坩埚的轴线。底壁120的直径等于半球形侧壁的最小内径。底壁120可以抵接在半球形侧壁底端，底壁120的上表面与侧壁110的内表面共同形成物料的熔炼腔。

优选的冷却杆200为与底壁120等直径的圆柱体，冷却杆200的顶端与底壁120的底端通过焊接连接在一起。冷却杆200可以推动底壁120在竖直方向上自由运动，使底壁120可以进入筒状侧壁110的内部。底壁120拥有竖直方向上的自由度，可以作为物料供出系统方便拿取熔炼后的铸锭物料，进而使底壁120容易清理，不易积累残留物，减少底部的局部损伤。冷却杆200优选采用紫铜制作而成。

水冷铜坩埚10还可以进一步包括支撑管(图未示)及固定支架800。支撑管可以采用紫铜管。支撑管沿坩埚瓣112长度方向进行焊接。支撑管的直径小于坩埚瓣112的宽度，减小磁力线穿透的阻碍。支撑管在坩埚本体外部围成一个圆圈，用树脂进行管与管之间的连接固定。支撑管采用焊接的方式与坩埚瓣112进行连接及冷却水套700进行焊接连接。固定支架800用于固定支撑冷却水套700。

熔炼实例1：

难熔高熵合金熔炼：HfNbTaTiZr(at.％)

S100，将制备高熵合金的原料，高纯Hf、Nb、Ta、Ti、Zr按原子百分比20at.％Hf，20at.％Nb，20at.％Ta，20at.％Ti，20at.％Zr进行称取，总重量为2Kg。其中Ta的熔点达到3000℃，Mo，Hf熔点也在2500℃以上。

S200，将称取后的原料用丙酮清洗及烘干后放入水冷铜坩埚10中。

S300，将悬浮熔炼炉真空抽至2.0*10^-3Pa以下，进行洗气操作。之后关闭抽气阀门，打开高纯氩气开关，充一个大气压氩气至悬浮熔炼炉炉内，待指示表指针接近0，随后打开抽气阀门进行抽真空至2.0*10^-3Pa以下。待真空抽好之后，初步给电进行杂质排除。调整电源控制柜电流旋钮至20～40A，低电流加热炉内料块，挥发物和低熔点杂质即可被真空系统抽走。待除杂质完毕之后，关闭电源冷却。观察真空指示表，达到高真空后关闭抽气阀门，冲入高纯氩气进行熔炼保护，前期熔炼工作准备完毕。

S400，打开电源控制柜电流旋钮，逐步增加电流值从0～100A，观察样品状态。温度均匀后继续加电至160～180A，观察样品状态。温度均匀后，再逐步增加电流值至240～260A，精炼2-3min直至料块融化，关闭电源完成熔炼。图7为悬浮熔炼难熔高熵合金铸态组织结构图，从中可以看出，铸态组织为亚共晶双相结构，成分检测显示，一相为富Nb相，一相为富Hf相。熔炼获得的合金锭组织均匀，实现了对高熔点合金元素的熔炼。

熔炼实例2：

高温合金熔炼：14Cr～10Co～4W～2Mo～6Ta～3.5Al～3Ti(wt.％)

S100，将制备高熵合金的原料，高纯Cr、Co、W、Mo、Ta、Al、Ti按重量百分比14wt.％Cr、10wt.％Co、4wt.％W、2wt.％Mo、6wt.％Ta、3.5wt.％Al、3wt.％Ti进行称取，总重量为2Kg。其中W、Ta的熔点达到～3400℃，Mo熔点也在2500℃以上。

S200，将称取后的原料用丙酮清洗及烘干后放入水冷铜坩埚10中。

S300，将悬浮熔炼炉真空抽至2.0*10^-3Pa以下，进行洗气操作。之后关闭抽气阀门，打开高纯氩气开关，充一个大气压氩气至悬浮熔炼炉炉内，待指示表指针接近0，随后打开抽气阀门进行抽真空至2.0*10^-3Pa以下。待真空抽好之后，初步给电进行杂质排除。调整电源控制柜电流旋钮至20～40A，低电流加热炉内料块，挥发物和低熔点杂质即可被真空系统抽走。待除杂质完毕之后，关闭电源冷却。观察真空指示表，达到高真空后关闭抽气阀门，冲入高纯氩气进行熔炼保护，前期熔炼工作准备完毕。

S400，打开电源控制柜电流旋钮，逐步增加电流值从0～100A，观察样品状态，温度均匀后继续加电至160～180A，观察样品状态。温度均匀后，再逐步增加电流值至260～280A，精炼4min直至料块融化，关闭电源完成熔炼。图8为悬浮熔炼难熔高温合金铸态组织结构图，从中可以看出，铸态组织为高温合金典型枝晶组织结构，由枝晶干和枝晶间组成，一次枝晶间距为200μm左右，可见使用本实用新型水冷铜坩埚10对金属进行熔炼的铸锭的凝固速度较快。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。