专利名称：一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，属于水污染处理技术领域。
背景技术：
溴素作为重要的化工原料，广泛应用于医药、化工等领域。随着工业和科技的发展，世界各国对溴的需求量不断增加。通常，含有氢溴酸或氢溴酸盐的废水，可用喷淋法回收溴素。噻菌灵作为蔬菜、水果等常用的防腐剂，应用广泛。通常，噻菌灵使用后产生的废水中含有大量的氢溴酸盐，采用喷淋法回收溴素时发现，由于废水中的杂质成分种类很多，当对废水进行高温喷淋时，反应器中会产生大量苯并咪唑类、硫磺等粘状废物，造成设备堵塞，使生产无法继续进行。即使得到部分溴素产品，也会因其中含有较多杂质而不能使用。目前还没有完善的工艺对噻菌灵废水进行处理来提取溴素，常规做法是将噻菌灵废水经预处理后直接进入生化处理，造成了资源的浪费。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，可以顺利的提取溴素，得到的溴素含量高，可以直接使用。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，包括以下步骤:
Cl) 一级吸附处理:将3000L 3500L废水打入5000L的反应釜中，加入聚合氯化铝7kg 15kg,常温搅拌20min 50min后，加入活性炭5kg 15kg,同时升温40°C 50°C,反应Ih 2h后，过滤活性炭，滤液备用；
(2)二级吸附处理:将步骤(I)中得到的滤液打入二级反应釜中，加入活性炭5kg 15kg，搅拌，同时升温至30°C 40°C后，通入氯气，待反应液变红后，停止通氯气，过滤活性炭，滤液备用；
(3)粗溴素的制备:将步骤(2)中得到的滤液，加入到溴素制取斧中，搅拌，升温至80°C 90°C后，向反应液中以0.5L/min 2L/min的速度通入氯气，同时向反应釜的夹层中通入压力为0.03MPa 0.05MPa的水蒸气，使溴素以稳定的速度蒸出，经冷凝管得到粗溴素产品，当粗溴素产品不再产生时，停止通氯气和水蒸气，粗溴素产品进入储存罐备用；
(4)溴素精制:将步骤(3)中得到的粗溴素产品加入蒸馏釜中，用含有活性炭的NaBr溶液对粗溴素制品洗涤2 4次，加入储存罐中静置24h，即得到精制溴素产品，取样分析，含量在99.5%以上。与现有技术相比，本发明的有益效果是:
(I)通过聚合氯化铝和活性炭，将噻菌灵废水中的有机杂质除去，防止反应中产生粘状 杂质堵塞反应设备，确保反应顺利进行。
(2)反应中的活性炭可以重复使用，节约成本。(3)在粗溴素制备过程中通入的过量氯气，通过尾气吸收装置进入到5000L反应釜的废水中，被有效吸收利用，防止氯气逸出污染环境。(4)得到的精制溴素产品含量可在99.5%以上。(5)对噻菌灵废水中的溴素进行回收利用，具有明显的经济效益。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。实施例一
如图1所示，一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，包括以下步骤:
(1)一级吸附处理:将3000L废水打入5000L的反应釜中，加入聚合氯化铝7kg，常温搅拌20min后，加入医用活性炭5kg，同时升温40°C，反应Ih后，过滤医用活性炭，滤液备用；
(2)二级吸附处理:将步骤(I)中得到的滤液打入二级反应釜中，加入医用活性炭5kg，搅拌，同时升温至30°C后，通入氯气，待反应液变红后，停止通氯气，过滤医用活性炭，滤液备用;
(3)粗溴素的制备:将步骤(2)中得到的滤液，加入到溴素制取斧中，搅拌，升温至80°C后，向反应液中以0.5L/min的速度通入氯气，同时向反应釜的夹层中通入压力为0.03MPa的水蒸气，使溴素以稳定的速度蒸出，经冷凝管得到粗溴素产品，当粗溴素产品不再产生时，停止通氯气和水蒸 气，粗溴素产品进入储存罐备用；
(4)溴素精制:将步骤(3)中得到的粗溴素产品加入蒸馏釜中，用含有颗粒活性炭的NaBr溶液对粗溴素制品洗涤2次，加入储存罐中静置24h，即得到精制溴素产品，取样分析，含量为99.5%。实施例二
一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，包括以下步骤:
Cl) 一级吸附处理:将3200L废水打入5000L的反应釜中，加入聚合氯化铝10kg，常温搅拌35min后，加入颗粒活性炭10kg，同时升温45°C，反应1.5h后，过滤颗粒活性炭，滤液备用;
(2)二级吸附处理:将步骤(I)中得到的滤液打入二级反应釜中，加入颗粒活性炭10kg，搅拌，同时升温至35°C后，通入氯气，待反应液变红后，停止通氯气，过滤颗粒活性炭，滤液备用；
(3)粗溴素的制备:将步骤(2)中得到的滤液，加入到溴素制取斧中，搅拌，升温至85°C后，向反应液中以1.2L/min的速度通入氯气，同时向反应釜的夹层中通入压力为0.04MPa的水蒸气，使溴素以稳定的速度蒸出，经冷凝管得到粗溴素产品，当粗溴素产品不再产生时，停止通氯气和水蒸气，粗溴素产品进入储存罐备用；
(4)溴素精制:将步骤(3)中得到的粗溴素产品加入蒸馏釜中，用含有颗粒活性炭的NaBr溶液对粗溴素制品洗涤3次，加入储存罐中静置24h，即得到精制溴素产品，取样分析，含量为99.7%。实施例三一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，包括以下步骤:
(1)一级吸附处理:将3500L废水打入5000L的反应釜中，加入聚合氯化铝15kg，常温搅拌50min后，加入医用活性炭15kg，同时升温50°C，反应2h后，过滤医用活性炭，滤液备用；
(2)二级吸附处理:将步骤(I)中得到的滤液打入二级反应釜中，加入医用活性炭15kg，搅拌，同时升温至40°C后，通入氯气，待反应液变红后，停止通氯气，过滤医用活性炭，滤液备用；
(3)粗溴素的制备:将步骤(2)中得到的滤液，加入到溴素制取斧中，搅拌，升温至90°C后，向反应液中以2L/min的速度通入氯气，同时向反应釜的夹层中通入压力为0.05MPa的水蒸气，使溴素以稳定的速度蒸出，经冷凝管得到粗溴素产品，当粗溴素产品不再产生时，停止通氯气和水蒸气，粗溴素产品进入储存罐备用；
(4)溴素精制:将步骤(3)中得到的粗溴素产品加入蒸馏釜中，用含有医用活性炭的NaBr溶液对粗溴素制品洗涤4次，加入储存罐中静置24h，即得到精制溴素产品，取样分析，含量为99.9%。按照本工艺从噻菌灵废水中提取溴素，通过聚合氯化铝和活性炭，可以将噻菌灵废水中的有机杂质除去，防止反应中产生粘状杂质堵塞反应设备，确保反应顺利进行，反应中的活性炭可经水洗多次重复使用，节约了生产成本，在粗溴素制备过程中通入的过量氯气，可以使用尾气吸收装置排入到盛有废水的5000L反应釜中，废水将氯气有效吸收利用，同时防止氯气逸出污染环境，按照本工艺得到的精制溴素产品含量在99.5%以上，满足了使用要求。本工艺将噻 菌灵废水中含有的大量的溴素有效回收利用，经济效益明显。
权利要求
1.一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，其特征在于，包括以下步骤 (1)一级吸附处理将3000L 3500L废水打入5000L的反应釜中，加入聚合氯化铝7kg 15kg,常温搅拌20min 50min后，加入活性炭5kg 15kg,同时升温40°C 50°C,反应Ih 2h后，过滤活性炭，滤液备用； (2)二级吸附处理将步骤(I)中得到的滤液打入二级反应釜中，加入活性炭5kg 15kg，搅拌，同时升温至30°C 40°C后，通入氯气，待反应液变红后，停止通氯气，过滤活性炭，滤液备用； (3)粗溴素的制备将步骤(2)中得到的滤液，加入到溴素制取斧中，搅拌，升温至80°C 90°C后，向反应液中以O. 5L/min 2L/min的速度通入氯气，同时向反应釜的夹层中通入压力为O. 03MPa O. 05MPa的水蒸气，使溴素以稳定的速度蒸出，经冷凝管得到粗溴素产品，当粗溴素产品不再产生时，停止通氯气和水蒸气，粗溴素产品进入储存罐备用； (4)溴素精制将步骤(3)中得到的粗溴素产品加入蒸馏釜中，用含有活性炭的NaBr溶液对粗溴素制品洗涤2 4次，加入储存罐中静置24h，即得到精制溴素产品，取样分析，含量在99. 5%以上。
2.根据权利要求I所述的一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，其特征在于，所述的活性炭为医用活性炭或颗粒活性炭中的一种或多种。
3.根据权利要求I所述的一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，其特征在于，所述的步骤(3)中的氯气，反应后剩余部分通过尾气吸收管进入盛有废水的5000L反应釜中。
全文摘要
本发明公开一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，属于水污染处理技术领域，包括以下步骤(1)一级吸附处理；(2)二级吸附处理；(3)粗溴素的制备；(4)溴素精制。有益效果是通过吸附剂和絮凝剂去除杂质，反应可以顺利进行，反应中的活性炭可以重复使用，节约生产成本，在粗溴素制备过程中通入的过量氯气，通过尾气吸收装置进入到一级吸附处理中的废水里，被有效吸收利用，防止污染环境，得到的精制溴素产品含量在99.5%以上，工艺具有较高的经济效益。
文档编号C02F9/04GK103253635SQ201310193020
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月23日 优先权日2013年5月23日
发明者孟宪锋 申请人:孟宪锋