一种二氯乙烷/乙腈废水处理装置的制作方法

本实用新型涉及一种二氯乙烷/乙腈废水处理装置。

背景技术：

在化工生产过程中，二氯乙烷和乙腈多用于有机化学品的溶解与提纯，使用后的溶剂二氯乙烷和乙腈混合在一起，且水含量较高，不能达到回用标准。生产过程中废液产生量大，直排环境危害大，生产成本高，作为污水处理又会额外增加产品生产成本。二氯乙烷、乙腈、与水三种组分两两共沸，采用单塔精馏无法实现分离，目前采用较多的为多塔精馏工艺，中间处理繁琐，回收乙腈纯度低。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种二氯乙烷/乙腈废水处理装置，其能解决二氯乙烷/乙腈废水分离回收难度大、乙腈纯度不高的问题。

本实用新型的技术方案如下：

二氯乙烷/乙腈废水处理装置，包括萃取精馏塔、馏分罐、分子筛膜设备、水洗釜；萃取精馏塔底部连接再沸器，顶部连接塔顶一级冷凝器和塔顶二级冷凝器；馏分罐包括回流罐、前馏分罐、中间馏分罐、乙腈馏出液罐和后馏分罐；塔顶一级冷凝器和塔顶二级冷凝器与回流罐进口相连，回流罐出口分为两路，一路连接塔顶，另一路与前馏分罐、中间馏分罐、乙腈馏出液罐和后馏分罐的各自进口分别连接；前馏分在前馏分罐中暂存，前馏分主要为二氯乙烷、乙腈和水；乙腈馏出液在乙腈馏出液罐中暂存；前馏分罐连接水洗釜，水洗釜出口连接二氯乙烷储罐和水相储罐，有机相在二氯乙烷储罐中收集，水相在水相储罐中收集；乙腈馏出液罐出口连接分子筛膜设备，经过膜组件分离，水相进入水相接收罐，乙腈进入成品罐。

其中：

水作为萃取精馏塔萃取剂，从塔的中上部进料。

中间罐出口与母液罐相连。后馏分罐出口与精馏塔相连。

分子筛膜设备包含膜组件、蒸发器、膜进料预热器，膜成品冷凝器，渗透液冷凝器。分子筛膜设备中含多个膜组件，膜组件为串联或并联形式。

水洗釜两台，切换使用，易于形成稳定相界面。水洗釜底部分液口设计有防涡流挡板，分液口液体下降管道装有电导率仪。

水相储罐、膜水相接收罐及后馏分罐的出口分别与塔进料预热器相连，作为萃取剂循环使用。

有益效果：

1、本装置采用萃取精馏塔-膜分离设备-水洗釜联合，分离回收的乙腈纯度≥99.5%，含水量≤0.05wt.%。

2、水作为萃取剂，安全环保。相比传统方法，工艺简单，能耗低。

3、采用分子筛膜设备，分离效果好。

4、萃取精馏塔采用先连续、后间歇两种方式操作，在一个萃取精馏塔内完成分离，而不需要使用两个萃取精馏塔，节省了设备投资。

5、设置后馏分罐，提高乙腈收率，降低釜残液中有机物含量。

附图说明

图1为实施例1装置示意图，其中：

E101-再沸器，E102-塔顶一级冷凝器，E103-塔顶二级冷凝器，E104-塔进料预热器，E105-废水冷却器，E106-馏出液冷却器，E107-膜进料预热器，E108-膜成品冷凝器，E109-蒸发器，E110-渗透液冷凝器。

P101-回流泵，P102-前馏分转料泵，P103-乙腈馏出液转料泵，P104-真空泵。

V101-回流罐，V102-前馏分罐，V103-中间馏分罐，V104-乙腈馏出液罐，V105-后馏分罐，V106-成品罐，V107-膜水相接收罐，V108-二氯乙烷储罐，V109-水相储罐。

T101-精馏塔，S101-水洗釜，N101-分子筛膜设备。

图2为实施例2装置示意图，其中：

E101-再沸器，E102-塔顶一级冷凝器，E103-塔顶二级冷凝器，E104-废水冷却器，E105-馏出液冷却器，E106-膜进料预热器，E107-膜成品冷凝器，E108-蒸发器，E109-渗透液冷凝器。

P101-回流泵，P102-前馏分转料泵，P103-乙腈馏出液转料泵，P104-真空泵。

V101-回流罐，V102-前馏分罐，V103-二次精馏前馏分罐，V104-二次精馏后馏分罐，V105-中间馏分罐，V106-乙腈馏出液罐，V107-后馏分罐，V108-成品罐，V109-膜水相接收罐，V110-二氯乙烷储罐，V111-水相储罐。

T101-精馏塔，S101-水洗釜，N101-分子筛膜设备。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。

二氯乙烷/乙腈废水处理装置，包括萃取精馏塔、馏分罐、分子筛膜设备、水洗釜；萃取精馏塔底部连接再沸器，顶部连接塔顶一级冷凝器和塔顶二级冷凝器；馏分罐包括回流罐、前馏分罐、中间馏分罐、乙腈馏出液罐和后馏分罐；塔顶一级冷凝器和塔顶二级冷凝器与回流罐进口相连，回流罐出口分为两路，一路连接塔顶，另一路与前馏分罐、中间馏分罐、乙腈馏出液罐和后馏分罐的进口分别连接；前馏分在前馏分罐中暂存，前馏分主要为二氯乙烷、乙腈和水；乙腈馏出液在乙腈馏出液罐中暂存；前馏分罐连接水洗釜，水洗釜出口连接二氯乙烷储罐和水相储罐，有机相在二氯乙烷储罐中收集，水相在水相储罐中收集；乙腈馏出液罐出口连接分子筛膜设备，经过膜组件分离，水相进入水相接收罐，乙腈进入成品罐。

其中，水作为萃取精馏塔萃取剂，从塔的中上部进料。中间罐出口与母液罐相连。后馏分罐出口与精馏塔相连。分子筛膜设备包含膜组件、蒸发器、膜进料预热器，膜成品冷凝器，渗透液冷凝器。分子筛膜设备中含多个膜组件，膜组件为串联或并联形式。水洗釜两台，切换使用，易于形成稳定相界面。水洗釜底部分液口设计有防涡流挡板，分液口液体下降管道装有电导率仪。水相储罐、膜水相接收罐及后馏分罐的出口分别精馏塔相连，作为萃取剂循环使用。

实施例1

如图1所示，乙腈/二氯乙烷经塔进料泵输送至再沸器E101内，精馏塔T101中上部连续输送萃取剂(工艺水)进入塔内，精馏塔T101常压连续操作，经全回流稳定操作后，精馏塔T101顶采出前馏分蒸汽，经塔顶一级冷凝器E102与塔顶二级冷凝器E103冷凝后，流入回流罐V101内，经回流泵P101输送，部分回流至精馏塔T101顶部，另一部分经过馏出液冷却器E106采出至前馏分罐V102中，塔釜连续排出有机物含量≤0.05wt.%的废水。精馏塔T101设有塔进料预热器E104。连续萃取精馏操作时萃取剂用量为定值，与母液进料量质量比约1:1。进料结束后，精馏塔T101由连续精馏转为间歇精馏，塔顶采出含少量的二氯乙烷的乙腈蒸汽，经冷凝后采出至中间馏分罐V103中。当塔顶回流罐V101中二氯乙烷含量≤0.5wt.%后，塔顶开始收集乙腈馏出液至乙腈馏出液罐V104中。当乙腈馏出液含水量高于20wt.%时馏出液切换至后馏分罐V105，塔釜废水中乙腈含量＜0.1wt.%时停止精馏操作，塔釜排出废水经塔进料预热器E104和废水冷却器E105冷却。中间馏分组成与母液相近，返回至母液罐，再次进行萃取精馏操作。后馏分累积一定量后进精馏塔T101集中脱水处理。

二氯乙烷馏液由前馏分转料泵P102输送至水洗釜S101中，加入4倍质量的水进行分层，水洗釜S101底部排出有机相与水相，分别储存至二氯乙烷储罐V108和水相储罐V109。有机相组成约二氯乙烷81wt.%,乙腈18wt.%，水1wt.%。水相组成约二氯乙烷1wt.%，乙腈7wt.%，水92wt.%，可直接作为萃取精馏塔T101萃取剂回用，也可以进入后馏分罐V105累积处理。

乙腈馏出液罐V104中的馏出液由乙腈馏出液转料泵P103输送至膜进料预热器E107预热至约70-80℃后进入蒸发器E109，蒸发器E109出口蒸汽温度约110℃，经过热器过热至125℃，以过热蒸汽的形式进入分子筛膜设备N101，整套装备操作压力约0.2MPa（G）,膜组件由7个10m²组件串联构成。原料中的水分和少量的乙腈经膜组件由上游侧渗透至下游侧，膜上游侧得到含水量≤0.05wt.%的乙腈成品。膜下游侧采取抽真空加冷凝的方式以形成膜上下游两侧组分的蒸汽分压差。前级渗透侧压力为3KPa，后级渗透侧压力为500Pa。渗透液蒸汽在真空机组抽吸下进入渗透液冷凝器E110，冷凝后的渗透液返回至膜水相接收罐V107，作为萃取精馏塔T101萃取剂回用。由真空泵P104抽出泄漏进系统的空气。脱水成品经过膜进料预热器E107和膜成品冷凝器E108换热后存储至成品罐V106。各物料组成见表1所示。

表1 主要流股成分及含量

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实施例2

如图2所示，乙腈/二氯乙烷经塔进料泵输送至再沸器E101内，精馏塔T101常压间歇操作，塔中部温度上升后输送萃取剂(工艺水)进入精馏塔T101中上部，经全回流稳定操作后，精馏塔T101顶采出前馏分蒸汽，经塔顶一级冷凝器E102与塔顶二级冷凝器E103冷凝后，流入回流罐V101内，经回流泵P101输送，部分回流至精馏塔T101顶部，另一部分经过馏出液冷却器E106采出至前馏分罐V102中，塔顶回流罐中乙腈含量上升后精馏馏出液切换至中间馏分罐V105中。当塔顶回流罐V101中二氯乙烷含量≤0.5wt.%后，塔顶开始收集乙腈馏出液至乙腈馏出液罐V106中。当乙腈馏出液含水量高于20wt.%时馏出液切换至后馏分罐V107，塔釜废水中乙腈含量＜0.1wt.%时停止精馏操作，塔釜排出废水经废水冷却器E104冷却。前馏分累积几批后再次进入萃取精馏塔T101，塔顶先收集二次精馏前馏分，后采出二次精馏后馏分，二次前馏分在二次精馏前馏分罐V103中收集，由二次前馏分转料泵P102输送至水洗釜S101中，加入4倍质量的水进行分层，水洗釜S101底部排出有机相与水相，分别储存至二氯乙烷储罐V110和水相储罐V111。有机相组成约二氯乙烷87.3wt.%，乙腈6.6wt.%，水6.2wt.%。水相组成约二氯乙烷0.6wt.%，乙腈2.8wt.%，水96.6wt.%，可直接作为萃取精馏塔T101萃取剂回用；二次精馏后馏分罐V104与中间馏分罐V105的料液返回至母液罐，再次进行萃取精馏操作。后馏分作为萃取精馏塔T101萃取剂回用。

乙腈馏出液罐V106中的馏出液由乙腈馏出液转料泵P103输送至膜进料预热器E106预热至约70-80℃后进入蒸发器E108，蒸发器E108出口蒸汽温度约110℃，经过热器过热至125℃，以过热蒸汽的形式进入分子筛膜设备N101，整套装备操作压力约0.38MPa（G），膜组件由7个10m²组件并联构成。原料中的水分和少量的乙腈经膜组件由上游侧渗透至下游侧，膜上游侧得到含水量≤0.05wt.%的乙腈成品。膜下游侧采取抽真空加冷凝的方式以形成膜上下游两侧组分的蒸汽分压差。前级渗透侧压力为3KPa，后级渗透侧压力为500Pa。渗透液蒸汽在真空机组抽吸下进入渗透液冷凝器E109，冷凝后的渗透液返回至膜水相接收罐V109，作为萃取精馏塔T101萃取剂回用。由真空泵P104抽出泄漏进系统的空气。脱水成品经过膜进料预热器E106和膜成品冷凝器E107换热后存储至成品罐V108。各物料组成见表2所示。

表2 主要流股成分及含量