一种酶制剂行业含盐废水回收治理工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于生物化工技术领域，涉及一种酶制剂行业含盐废水回收治理工艺。
【背景技术】
[0002] 目前国内酶制剂厂，仍广泛采用硫酸铵、硫酸钠或氯化钠等盐析工艺生产工业糖 化酶、淀粉酶等，由此产生了大量的含不同盐类的废水，这些废水中盐含量一般在30% - 40% (W/V)。对于这些含盐废水的处理，现有技术一般采用经过简单的蒸发浓缩，从废水中回收 得到既黑又粘的盐固体，由于制得的盐固体杂质含量高，故不能再用于盐析，而是作为制备 化肥的原料。
[0003] 酶制剂行业的废水中，主要含蛋白质、糖类、及其它杂质，简单蒸发结晶工艺中，糖 类杂质在结晶过滤时，大部分可被母液带走而除去，但蛋白类杂质却因蒸发时变性沉淀而 滞留于产品中，成为主要杂质，这正是传统工艺的最大缺陷之所在，因此要解决现有技术存 在的污染严重、生产成本高、经济效益低的缺点，必须将这部分杂质在蒸发前除去。
[0004] 综上，为了解决现有技术存在的上述缺点，本发明研发了一种新的处理含盐废水 的工艺。
【发明内容】
[0005] 本发明是为了解决现有技术存在的生产成本高、经济效益低，环境污染严重的问 题，而提供了一种酶制剂行业含盐废水回收治理工艺。
[0006] 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种酶制剂行业含盐废水回收治理工艺，步骤为： (1) 去除不溶性杂质：将提取酶制剂后的含盐废水中加入助滤剂，搅拌加热，直至沸腾， 持续1一2分钟，冷却至65-80°C，然后用滤布进行过滤； (2) 浓缩结晶：将滤渣送入肥料制备系统，滤液进行两次浓缩结晶，其中结晶产物为盐 产品，二次母液浓缩干燥送入肥料制备系统，或循环加入到步骤（1)所述的去除不溶性杂质 流程中； (3) 盐析：将步骤（2)得到的盐产品用于酶制剂的盐析。
[0007] 进一步地，所述的含盐废水中所含的盐为硫酸铵、硫酸钠、或者氯化钠。
[0008] 所述的助滤剂为蛭石、珍珠岩、或者活性白土，其中优选为蛭石，废水中蛋白类杂 质在85°C左右热处理中，即开始沉淀析出，但沉淀成絮状，难以过滤，所以需要使用助滤剂， 助滤剂的作用主要是使加热变性的蛋白质等胶状物能很好凝结，以利于快速过滤，另一个 作用是吸附除去少量杂质；使用时，将助滤剂加入含盐废水中，搅拌升温至沸腾持续1-2分 钟，降温到70°C左右，使杂蛋白、胶体絮凝沉淀，再用滤布进行过滤，其中使用蛭石处理回收 的盐再用于酶制剂的盐析与工业盐的效果相同。
[0009] 所述的蛭石的用量为0. 5W/V%，所述的活性白土的用量为0. 8W/V%、珍珠岩的用量 为 0· 4W/V%〇
[0010] 步骤（I)所述的冷却温度为70 °C。
[0011] 本发明方法，首先使用助滤剂加热过滤不溶性杂质，滤渣中含有蛭石等助滤剂、盐 类、以及一些杂蛋白，可以制作肥料；去除杂质后的滤液一次浓缩结晶后过滤出晶体和一次 母液，一次母液进行二次浓缩再结晶，过滤得到晶体和二次母液，结晶即为硫酸铵、硫酸钠、 或者氯化钠产品，二次母液浓缩干燥后可作为农业用硫酸铵化肥，也可以再加入到含相同 盐的废水中再提取，用此方法去除杂质后盐的收率可以达到65%左右。
[0012] 为了验证本发明工艺的处理效果，进行了以下实验： 一、盐回收试验 试验所用含盐废水，为恩泽生物技术有限公司生产酶制剂盐析后板框直接滤出液，此 废水静置数小时后，加入助滤剂，边加热、边搅拌，直至沸腾，持续1一2分钟，水浴冷却至 65-80°C左右，然后用涤纶滤布进行过滤，滤液盛于烧杯中，在电炉上直接加热蒸发，浓缩到 有固体颗粒出现，此时结束是为得到大颗粒产品；将浓缩液室温下（15 - 20°C)自然冷却 5-8小时，然后用涤纶布抽滤，所得晶体即为产品，所得母液，再蒸发结晶，过滤得到二次母 液和产品晶体； 热处理后的滤渣水份是将滤渣置105 - 110°C，烘箱中烘2小时，再由失重数据算得。
[0013] 二、盐析试验： 200mL糖化酶发酵液边搅边慢慢加入80-110g上述回收的盐，时间约1小时，盐析静置 12小时左右，用滤纸进行抽滤，湿酶泥测重量、酶活、水份，废水测体积、酶活，对照用工业硫 铵为山西华鑫煤焦化实业集团有限公司产品。
[0014] 其中硫酸铵废水回收试验结果，见表1， 表1为硫酸铵废水回收试验结果
由表1可见，三种助滤剂处理的废渣量大致相近，最终收率也基本相同，但产品色泽有 一定差异，活性白土最白，蛭石次之，珍珠岩差些，一次结晶产物又比第二次（即一次母液） 结晶物白，比不经热处理的产物白很多。
[0015] 回收硫按质量分析结果如表2所示， 表2
由表2可见，回收硫铵含杂质少，水份较低。
[0016] 用回收的硫酸铵与工业硫酸铵进行糖化酶盐析试验，结果见表3， 表3为盐析糖化酶过滤速度试验结果
注：表中相同批号为同批发酵液同次盐析 由表3可见，活性白土、蛭石处理回收硫铵盐析后过滤速度与工业硫铵相同，珍珠岩处 理的硫按过滤速度慢些。
[0017] 回收硫铵盐收率结果见表4， 表4为各种硫铵糖化酶盐析收率试验结果
由表4可见蛭石处理回收的硫铵收率与工业硫铵几乎等同，白土低些。
[0018] 硫铵溶解度受温度影响较小，表5是硫铵在水中的溶解度， 表5为硫铵在水中溶解度表（IOOmL水）
气温在20°C以下时，使溶缩液自然冷至与外界气温相同就可以了，这样一可节省水电 汽，二是自然冷却有利于结晶颗粒长大。
[0019] 硫酸钠废水回收试验，取500ml含硫酸钠的废水静置数小时后，加入0. 5%蛭石，边 加热、边搅拌，直至沸腾，持续1一2分钟，水浴冷却至70°C左右，然后用涤纶滤布进行过滤， 滤液盛于烧杯中，在电炉上直接加热蒸发