专利名称：超微量元素气相热色谱分离方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明主要涉及超微量元素的分离方法，尤其涉及超微量元素气相热色谱分离方法及装置。
背景技术：
气相热色谱分离的一般方法是呈气相的多种低沸点元素混合体，在微弱气流带动下沿一具有负温度梯度分布的传输管输运，可依各元素不同的凝结温度而沉积在传输管内壁的不同位置。但是，如要分离包含在固体金属块内的元素，只有设法使其从金属载体中脱出。如对块状金属内的超微量元素进行高纯度分离并以高效率将之收集，是现有的气相热色谱分离技术的基本方法尚无法实现的目标。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足之处而提供一种超微量元素气相热色谱分离方法及分离装置。
本发明的目的可以通过采用以下技术方案来实现一种超微量元素气相热色谱分离方法，包括有在2×10-3-5×10-4mmHg真空环境中，由12C束轰击铅靶片(1)，其主要特点是还包括有铅靶片(1)在靶炉(3)内加热，并输入微弱惰性保护气体；加热后的铅靶片(1)挥发出的微量元素经长传输管(10)按设定的温度梯度冷却；收集器(11)收集微量元素。
输入的微弱惰性保护气体流量为1-10ml/min的He，使真空环境达到2×10-3-5×10-4mmHg。微弱惰性气体流的保护，免除了金属氧化的可能性，成为高效分离和收集的重要基础。所述的靶炉(3)的加热温度为700-780℃；长传输管(10)的温度梯度为+700-30℃；收集器(11)的收集温度为-10--30℃。
本发明所述的超微量元素气相热色谱分离装置，包括有外壳(16)，真空泵(17)，其主要特点是还包括有靶炉(3)，其内设有放置铅靶片(1)的石墨盒(2)；靶炉(3)与长传输管(10)相通，其上设有测量热电偶(5)；长传输管(10)上设有测量热电偶(15)，其末端设有收集器(11)及制冷装置(12)。
所述的超微量元素气相热色谱分离装置，靶炉(3)内设有通入惰性保护气体氦气的进气毛吸管(6)，其与外壳(16)上设有的气量控制针阀(7)连接。靶炉(3)包括在炉体(3-2)内设有钨丝绕制的加热器(3-1)，炉体(3-2)的材料为氮化硼。在靶炉(3)的外部设有不锈钢套(19)或不锈钢屏蔽板。炉体热辐射的有效屏蔽，加上传输管冷点温度的精确测量与控制，保证了热色谱管的稳定工作。高效加热炉的设计及加热箱温度的精确测量和控制保证了微量元素从大块金属载体的脱出以及与高溶点杂质的成功分离。
所述的制冷装置(12)包括有液氮(14)、紫铜浴棒(13)、冷却环(12-1)或制冷器。控制液氮面高度使传输管冷点温度保持在-30--10℃。
本发明的超微量元素气相热色谱分离装置，在长传输管(10)与靶炉(3)的接口处设有石英纤维填料(8)，其作用是导致进入气体产生漫散射，改变原来的定向运动为漫散射运动。长传输管(10)的内壁上设有钽箔内衬(9)，其长度为50-80cm。
收集器(11)内的收集器载体为Ag2O3粉末或Au箔。
本发明的有益效果是1.本发明适用于超微量元素(即被分离的元素原子数与可融化的金属块载体原子数的比在1∶1016至1∶1012之间)的高灵敏度、高效气相热色谱分离。
2.特别适合于放射性汞的分离和收集，具有快速、高灵敏、高效的特点。
图1为本发明实施例2的主视剖面示意图。
具体实施例方式以下结合附图所示之最佳实施例作进一步详述实施例1一种超微量汞元素气相热色谱分离方法，在2×10-3-5×10-4mmHg真空环境中，将12C束轰击的铅靶片1在靶炉3内加热，加热温度为700-720℃。并输入微弱惰性保护气体He，流量为5ml/min。熔化后的铅靶片1挥发出的微量元素经长传输管10按设定的温度梯度为+700-30℃冷却；收集器11收集微量元素。收集器11的收集温度为-10--30℃。
203Hg同位素示踪法标定汞元素产物的收集效率可达85％以上。高纯度的目标元素以高效率被收集。
上述方法，在实验室中从被重离子辐照过的铅靶片中分离核反应生成的汞元素产物是特别成功的。发明人已在汞元素的两种新核素汞-208，汞-209的首次观察中成功地运用并验证了此项发明。由于汞-208(208Hg)同位素在核反应过程中只能以极微弱的量被合成(生成截面约1×10-30cm2)，且在核反应中同时伴生的产物分布在几十种元素中；同时，还要保证放射性汞同位素不致因分离的时间延迟而衰变掉，要求分离时间尽可能的短。在上述条件下，固体金属载体融化，目标元素从金属载体中脱出。被分离的汞元素原子数与可熔化金属块载体原子数的比在1∶1016至1∶1012之间，并可与载体内同时存在的其它杂质高选择性地分开，去污因子可达103-105。
实施例2图1为本发明实施例2的主视剖面示意图；一种超微量元素气相热色谱分离装置，有外壳16，真空泵17，靶炉3，其内设有放置铅靶片1的石墨盒2。靶炉3与长传输管10相通，其上设有测量热电偶5。长传输管10上设有测量热电偶15，其末端设有收集器11及制冷装置12。制冷装置12由液氮14、紫铜浴棒13、冷却环12-1组成。控制液氮面高度使传输管冷点温度保持在-30--10℃。靶炉3内设有通入惰性保护气体氦气的进气毛吸管6，其与外壳16上设有的气量控制针阀7连接。靶炉(3)在炉体3-2内设有钨丝绕制的加热器3-1，炉体3-2的材料为氮化硼。在靶炉3的外部设有不锈钢套19。在长传输管10与靶炉3的接口处设有石英纤维填料8，其管内壁上设有钽箔内衬9，其长度为60-70cm。收集器11内的收集载体为Ag2O3粉末。
使用时，在2×10-5-5×10-6mmHg真空环境中，由12C束轰击铅靶片1，辐照持续3小时。然后将铅靶片1放入超微量元素气相热色谱分离装置中的石墨盒2，在2×10-3-5×10-4mmHg真空环境中，在靶炉3内加热，加热温度为700-720℃。通过气量控制针阀7、毛吸管6输入流量为5ml/min微弱惰性保护气体He。固体金属载体铅靶片1融化，微量元素从金属载体中脱出，通过靶炉3的接口处石英纤维填料8进入长传输管10。在长传输管10的末端设有制冷装置12，控制液氮面高度使传输管冷点温度保持在-30--10℃。由于在靶炉3的外部设有不锈钢套19和长传输管10管内壁上设有的钽箔内衬9的屏蔽，所以长传输管10形成负温度梯度，保证了收集器11的收集温度。收集器11内的收集载体为Ag2O3粉末。
权利要求
1.一种超微量元素气相热色谱分离方法，包括有在2×10-3-5×10-4mmHg真空环境中，由12C束轰击铅靶片(1)，其特征是还包括有铅靶片(1)在靶炉(3)内加热，并输入微弱惰性保护气体；加热后的铅靶片(1)挥发出的微量元素经长传输管(10)按设定的温度梯度冷却；收集器(11)收集微量元素。
2.如权利要求1所述的超微量元素气相热色谱分离方法，其特征是还包括有所述的输入的微弱惰性保护气体流量为1-10ml/min的He；所述的靶炉(3)的加热温度为700-780℃；长传输管(10)的温度梯度为+700--30℃；收集器(11)的收集温度为-10--30℃。
3.如权利要求1所述的一种超微量元素气相热色谱分离装置，包括有外壳(16)，真空泵(17)，其特征是还包括有靶炉(3)，其内设有放置铅靶片(1)的石墨盒(2)；靶炉(3)与长传输管(10)相通，其上设有测量热电偶(5)；长传输管(10)上设有测量热电偶(15)，其末端设有收集器(11)及制冷装置(12)。
4.如权利要求3所述的超微量元素气相热色谱分离装置，其特征是还包括靶炉(3)内设有通入惰性保护气体氦气的进气毛吸管(6)，其与外壳(16)上设有的气量控制针阀(7)连接。
5.如权利要求3、4所述的超微量元素气相热色谱分离装置，其特征是靶炉(3)包括在炉体(3-2)内设有钨丝绕制的加热器(3-1)。
6.如权利要求5所述的超微量元素气相热色谱分离装置，其特征是炉体(3-2)的材料为氮化硼。
7.如权利要求6所述的超微量元素气相热色谱分离装置，其特征是在靶炉(3)的外部设有不锈钢套(19)或不锈钢屏蔽板。
8.如权利要求7所述的超微量元素气相热色谱分离装置，其特征是制冷装置(12)包括有液氮(14)、紫铜浴棒(13)、冷却环(12-1)或制冷器。
9.如权利要求8所述的超微量元素气相热色谱分离装置，其特征是在长传输管(10)与靶炉(3)的接口处设有石英纤维填料(8)，其管内壁上设有钽箔内衬(9)，其长度为50-80cm。
10.如权利要求9所述的超微量元素气相热色谱分离装置，其特征是收集器(11)内的收集载体为Ag2O3粉末或Au箔。
全文摘要
本发明主要涉及超微量元素的分离方法，尤其涉及超微量元素气相热色谱分离方法及装置。一种超微量元素气相热色谱分离方法，包括有在2×10
文档编号B01D5/00GK1552497SQ0313435
公开日2004年12月8日 申请日期2003年5月31日 优先权日2003年5月31日
发明者张立, 赵进华, 郑继文, 靳根明, 张 立 申请人:中国科学院近代物理研究所