专利名称：一种沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法
技术领域：
本发明涉及对聚氨脂纺丝设备的部件进行清洗的技术领域，具体地说是一种沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法。
背景技术：
聚氨脂(聚酯)纤维的成型过程是将合格的聚合体溶液(熔体)挤出细小的喷丝孔后，经过脱溶剂(冷却)等诸多后处理工序制成的；为了保证纺丝的顺利而连续地进行，在纺前，必须对聚合体进行严格的过滤，以去除从生产中产生的凝胶和杂质。担当该重要任务的是旋转过滤器的过滤片或烛型过滤器中的过滤芯。
旋转过滤器内可更换的过滤片，共分三层，第一层为粗目的平织不锈钢网，第二层是起着重要作用的高密度不锈钢网，第三层作为支撑的较厚不锈钢网。该三层压制紧密，分解物扩散相当难。
烛型过滤芯主要由外部支架、内部褶皱层和接头组成，起过滤作用的褶皱层最外层的是不锈钢丝层，中间是不锈钢纤维毯，内层是不锈钢网。受压溶液(熔体)从过滤芯的外侧进入过滤芯内，通过接头到达喷丝板，超过滤孔的凝胶，炭化粒子，金属氧化物和无机杂质被挡在褶皱层外侧。随着过滤片(芯)外侧杂质增多，阻力达到约50kg/cm2时，必须对过滤片(芯)进行更换。
为了降低生产成本，节约资源，人们对聚酯过滤器的清洗作了大量研究。对于熔纺聚酯设备部件的清洗，煅烧法、流动床法因其会使部件变型而寿命降低、污染环境而被弃用，现常用三甘醇法和水解法。
黄元恺等人(CN85102698A)采用了265℃左右的过热蒸汽(6.5P)处理24小时的方法来水解聚酯过滤器；该法对设备要求较高，且需具备有过热蒸汽的先决条件。
金志成等人(CN1062773A)提出了在通常三甘醇清洗的基础上，追加用保险粉还原处理含有钛白粉的聚酯过滤器，得到98％的去除率，2％的残留量太高。
清洗率的检验以前用称重法测定，即， 该检验方法并不理想，因为残余凝胶量虽小，但分布范围很广，对过滤网片的过滤性能的影响仍然很大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进的过滤片或过滤芯的清洗方法，它可克服现有技术中上述问题，应用该种方法后，过滤片或过滤芯的清洗率高达99.9％，解除了因未彻底清除凝胶而造成累积效应，误以为失效的困惑。该方法处理量大，手工量小，碳化彻底，完全满足过滤片(芯)重复使用的要求。
本发明的技术方案是这样实现的一种沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法，其特征在于所述的沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法包含以下步骤的组合，a、三甘醇反应清洗分三步骤在高温下进行；b、碱溶液清洗或皂洗水溶液清洗，水洗；c、超声波清洗；d、丙酮粗检；e、用占孔率或气泡实验检验清洗率；f、烘干；g、包装。
图1为本发明一实施例工艺流程简图
具体实施例方式下面给出实例并结合实施例将本发明作进一步说明。
一种沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法，其特征在于所述的沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法包含以下步骤的组合，a、三甘醇反应清洗分三步骤在高温下进行；b、碱溶液清洗或皂洗水溶液清洗，水洗；c、超声波清洗；d、丙酮粗检；e、用占孔率或气泡实验检验清洗率；f、烘干；g、包装。具体实施时三甘醇反应清洗分三步进行，1)、先将沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯置于三甘醇中醇解，醇解反应步骤在240～280℃的温度下进行，保温时间为12～24小时；2)、将过滤片或过滤芯置于加碱三甘醇中碱催化醇解，碱催化醇解所用碱为NaOH，加碱三甘醇碱浓度为8～15％(wt)，碱催化醇解反应步骤在250～280℃的温度下进行，保温时间为80～160小时；3)、将过滤片或过滤芯置于干净的三甘醇中清洗，清洗步骤在240～280℃的温度下进行，清洗时间为2～8小时。
碱溶液清洗或皂洗水溶液清洗在强制对流条件下进行。
清洗用碱溶液为3～10％(wt)NaOH水溶液。
皂洗配制液即皂洗水溶液通常由阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂及助洗剂组成。常用阴离子表面活性剂有，烷基苯磺酸钠，烷基硫酸钠，甲基油酰基牛磺酸钠，雷米邦A，椰子油磺酸盐，脂肪醇羧酸盐，琥珀酸酯磺酸钠，烷基磷酸酯等。常用非离子表面活性剂有烷基酚聚氧乙烯醚、硫酸盐及其磺酸盐或磷酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、盐或磺酸盐；常用助洗剂有三聚磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠、偏硅酸钠、硫酸钠，其中，三聚磷酸钠对重金属离子有良好的螯合作用，不使表面活性剂失活，偏硅酸钠对污垢有乳化、增溶、分散作用，硫酸钠降低表面张力，增溶。
皂洗水溶液浓度0.5～2％(wt)，皂洗液配制液组成如下十二烷基苯磺酸钠 10～25％壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠 10～15％焦磷酸钠 25～50％偏硅酸钠 5～15％硫酸钠 4～8％超声波清洗在2～8％(wt)的磷酸水溶液中进行。
用占孔率检验清洗率，其方法为a、取过滤网片中间层；b、随机取十点进行生物显微镜镜检，c、测得该片占孔率，占孔率公式如下 公式中的满视野孔数为用目镜5倍，物镜10倍的显微镜进行镜检时，整个可视区域内过滤片上孔的个数；满视野凝胶占孔数为用目镜5倍，物镜10倍的显微镜进行镜检时，整个可视区域内过滤片上被凝胶占有的孔的数目，在实施中，各取其十次镜检值的加合、相除、再乘100％，就可得到占孔率(％)。
d、平均十片的占孔率。
用气泡试验来评价清洗效果，其方法为，a、将欲测过滤芯置于表面张力为40MN/M的水溶液中，平放，离液面5cm，b、在过滤芯的内腔加干燥空气，观察到第一个气泡从过滤层外侧逸出时，记下此时微压值，即初泡值，c、向浸在表面张力为40MN/M的溶液中的过滤内腔加以10L/Min恒定干燥空气流，记录此时的微压，即全泡值。
采用气泡试验检验清洗率，其方法为先将待测过滤芯浸入表面张力为40MN/M的水溶液中，然后将干净空气压入过滤芯内腔，慢慢增加其内侧压力，一直到有一气泡从内侧通过过滤层逸出，记下此时微压表读数，作为初泡值，初泡值反映了被测过滤芯孔径的不均匀性和洁净程度。过小，说明有孔径大于设计值的芯孔存在，则表明该过滤芯已经失效，反之孔被堵，未洗净。
向浸在表面张力为40MN/M的溶液中的过滤内腔加以10L/Min恒定干燥空气流，记录此时的微压，作为全泡值。该值反映了整个过滤网的气阻大小，气阻大，超过设计值，说明过滤层有赃物未洗净。将沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯以三甘醇及加碱三甘醇反应醇解、清洗后再用碱液或皂洗水溶液清洗，超声波清洗，最终检验清洗率、干燥、包装的方法。本发明中的配比均为重量百分比，简写为wt。
以下给出实施例实例1污染了的过滤片或过滤芯先置于甘醇炉内，升至260℃，保温2小时(h)，将温度降至100℃以下后取出，再置于干净的含有重量百分比(wt)10％NaOH的三甘醇溶液中，操作温度为240℃，保温120小时，降温至100℃，再置入干净的三甘醇炉内处理，操作温度为280℃，保温8h，降温取出，用水淋洗后，放进80℃强制对流的皂洗炉内，皂洗2h，水洗，沥干；在2％(wt)磷酸溶液中超声波处理，最后再用纯水冲洗，直至浸出液呈中性，沥干，再用丙酮检验，应无黄色物浸出，否则加强皂洗，再用纯水冲洗、沥干。过滤芯进行气泡试验，合格后冲洗、沥干，在140℃下烘2h，冷却后包装装箱。过滤片进行占孔率检验，合格后包装。
实例2污染了的过滤片或过滤芯先置于三甘醇炉内，升至280℃，保温180小时，降温取出，用水淋洗后，放进80℃强制对流的皂洗炉内，保温4h；再用纯水冲洗干净，沥干，在5％(wt)磷酸溶液中超声波处理，最后再用纯水冲洗，直至浸出液呈中性，沥干，再用丙酮检验，应无黄色物浸出，否则加强皂洗，再用纯水冲洗、沥干。过滤芯进行气泡试验，合格后冲洗、沥干，在140℃下烘2h，冷却后包装装箱，过滤芯清洁率为98.9％。过滤片进行占孔率检验，清洁率98.6％，占孔率7.7％。
实例3污染了的过滤片或过滤芯先置于三甘醇炉内，升至265℃，保温22小时，降温取出，用水淋洗后，放进60℃强制对流的碱炉内，烧碱浓度7％(wt)，水洗5h；经于处理的过滤片或过滤芯沥干后，再置于干净的含有15％(wt)NaOH的三甘醇溶液中，操作温度为280℃，保温80小时，降温，取出后水淋洗，再进入碱炉(浓度同例2)内，保温6h；再用纯水冲洗干净沥干；再进入干净的三甘醇炉内处理，操作温度为260℃，保温5h，降温取出，用水淋洗后，放进80℃碱炉(浓度同例2)，洗2h，水洗，沥干；在8％(wt)磷酸溶液中超声波处理，最后再用纯水冲洗，直至浸出液呈中性。沥干，再用丙酮检验，有黄色脂状物浸出，加强碱洗，再用纯水冲洗、沥干，在115℃下烘3h，冷却后包装装箱，清洗率98％。
实例4污染了的聚氨酯的阀门。管件先置于三甘醇妒内，升至280℃，保温2～8小时，降温取出，用水淋洗后，放进40℃强制对流的皂洗炉内，皂洗6h；清水洗，直至浸出液呈中性，沥干，再用丙酮检验无黄色物浸出，在140℃下烘2h，冷却后包装装箱，清洗率99.9％。
权利要求
1.一种沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法，其特征在于所述的沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法包含以下步骤的组合，a、三甘醇反应清洗分三步骤在高温下进行；b、碱溶液清洗或皂洗水溶液清洗，水洗；c、超声波清洗；d、丙酮粗检；e、用占孔率或气泡实验检验清洗率；f、烘干；g、包装。
2.按权利要求1所述的一种沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法，其特征在于三甘醇反应清洗分三步进行，1)、先将沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯置于三甘醇中醇解；2)、将过滤片或过滤芯置于加碱三甘醇中碱催化醇解；3)、将过滤片或过滤芯置于干净的三甘醇中清洗。
3.按权利要求2所述的一种沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法，其特征在于碱催化醇解所用碱为NaOH，加碱三甘醇碱浓度为8～15％(wt)，清洗用碱溶液为3～10％(wt)NaOH水溶液。
4.按权利要求1及2所述的一种沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法，其特征在于醇解反应步骤在240～280℃的温度下进行，保温时间为12～24小时；碱催化醇解反应步骤在250～280℃的温度下进行，保温时间为80～160小时；清洗步骤在240～280℃的温度下进行，清洗时间为2～8小时。
5.按权利要求1所述的方法，其特征在于碱溶液清洗或皂洗水溶液清洗在40-80℃强制对流的皂洗炉内进行。
6.按权利要求1所述的一种沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法，其特征在于皂洗水溶液通常由阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂及助洗剂组成，常用阴离子表面活性剂有烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、甲基油酰基牛磺酸钠、雷米邦A、椰子油磺酸盐、脂肪醇羧酸盐、琥珀酸酯磺酸钠、烷基磷酸酯；常用非离子表面活性剂有烷基酚聚氧乙烯醚、硫酸盐及其磺酸盐或磷酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、盐或磺酸盐；常用助洗剂有三聚磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠、偏硅酸钠、硫酸钠。
7.按权利要求1所述的一种沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法，其特征在于皂洗水溶液浓度0.5～2％(wt)，皂洗水溶液配制液组成如下十二烷基苯磺酸钠10～25％壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠 10～15％焦磷酸钠25～50％偏硅酸钠5～15％硫酸钠 4～8％
8.按权利要求1所述的一种沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法，其特征在于超声波清洗在2～8％(wt)的磷酸水溶液中进行。
9.按权利要求1所述的一种沾有聚氨酯的过滤片的清洗方法，其特征在于用占孔率检验清洗率，其方法为a、取过滤网片中间层；b、随机取十点进行生物显微镜镜检，c、测得该片占孔率，占孔率公式如下 d、平均十片的占孔率。
10.按权利要求1所述的一种沾有聚氨酯的过滤片的清洗方法，其特征在于用气泡试验来评价清洗效果，其方法为，a、将欲测过滤芯置于表面张力为40MN/M的水溶液中，平放，离液面5cm，b、在过滤芯的内腔加干燥空气，观察到第一个气泡从过滤层外侧逸出时，记下此时微压值，即初泡值，c、向浸在表面张力为40MN/M的溶液中的过滤内腔加以10L/Min恒定干燥空气流，记录此时的微压，即全泡值。
全文摘要
本发明公开了一种沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法，其特征在于所述的沾有聚氨酯的过滤片或过滤芯的清洗方法包含以下步骤的组合，a.三甘醇反应清洗分三步骤在高温下进行；b.碱溶液清洗或皂洗水溶液清洗，水洗；c.超声波清洗；d.丙酮粗检；e.用占孔率或气泡实验检验清洗率；f.烘干；g.包装，采用本发明后，过滤片或过滤芯的清洗率可高达99.9％，解除了因未彻底清除凝胶而造成累积效应，误以为失效的困惑。该方法处理量大，手工量小，碳化彻底，完全满足过滤片或过滤芯重复使用的要求。
文档编号B01D41/00GK1580336SQ03142140
公开日2005年2月16日 申请日期2003年8月8日 优先权日2003年8月8日
发明者沈德兴, 张尧君 申请人:上海康维科技发展有限公司