专利名称：带侧线出料和塔釜冷存料的热敏物料间歇精馏过程的制作方法
技术领域：
本发明涉及带侧线出料和塔釜冷存料的热敏物料间歇精馏过程。属于由热敏物料通过精馏获得高纯产品的非传统间歇精馏技术。
背景技术：
随着精细化工行业的发展，人们对精细化学品的纯度要求越来越高，获得高纯化学品的技术受到企业的普遍重视。间歇精馏是精细化学品分离中常用的分离技术，普通的间歇精馏是将物料投入到塔釜中，由塔顶采出产品及过渡段，但是对于高纯产品，普通间歇精馏往往收率较低，且能耗大。精细化学品品种繁多，许多品种具有热敏性，在加热时会发生分解，用普通精馏技术难以达到很高的纯度。因此开发高纯产品的分离技术具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种带侧线出料和塔釜冷存料的热敏物料间歇精馏过程。该过程精馏时间短，能耗低，物料热分解率低，收率高。
本发明是通过下述技术方案加以实现的采用包括带有侧线出料的间歇精馏塔，塔顶连接冷凝器，塔底连接蒸发器及换热器和冷存料的塔釜所构成的精馏装置，实现热敏物料的间歇精馏过程。其特征在于1.由蒸发器生成的物料蒸汽进入精馏塔内，由塔顶馏出轻杂质，当侧线出料口达到产品纯度要求时，从侧线出料口采出产品；当塔顶出口馏出物达到产品纯度要求时，同时由塔顶和侧线产出产品；当侧线馏出物重杂质含量超标时，侧线停止出料，继续由塔顶采出产品，直到塔顶馏出物重杂质含量超标时停止出料。
2.与塔顶和侧线采出馏出物的同时，塔底的回流液首先进入换热器经降温后再进入塔釜，在塔釜内继续降温实现冷存。
3.塔釜的冷料经泵输入换热器与塔底回流液经换热升温后再进入蒸发器生成蒸汽进入精馏塔。
本发明的优点在于精馏时间短，能耗低，物料热分解率低，产品纯度高，收率高。
下面对本发明进行详细说明。
本发明的关键技术是侧线出料和塔釜冷存料。虽然侧线出料在连续精馏中有应用，但是在热敏物料的间歇精馏过程中还没有文献报导。侧线出料的位置根据不同的精馏物系，采用间歇精馏理论计算确定。根据间歇精馏理论和试验，当精馏物料含有少量杂质时，当塔顶馏出物中产品纯度较低时，在侧线出料口物料已经达到产品纯度要求，这时由侧线出料口采出产品。传统间歇精馏只有塔顶一个出料口，只有等塔顶产品达到产品纯度要求后，才能采出成品，而带有侧线出料的间歇精馏可以在塔顶馏出物中仍含有一定量轻杂质(产品未达到成品要求)时，就由侧线出料口采出成品，因此可以提前采出成品，从而降低精馏时间，节约能源，此外由于普通间歇精馏过程中，由于塔顶冷凝器存料量较大，在产品纯度要求很高时，需要大量的产品置换轻组分，因此过渡段的量大，而带有侧线出料的间歇精馏，从侧线出料口采出产品，从而大大减少过渡段的量，因此产品的一次收率高。此流程对于受热后发生分解反应的热敏性产品的精馏尤其适用，对于这样的物系由于在精馏过程中不断分解产生少量轻杂质，在塔顶由于轻杂质不断浓缩，难以达到很高的产品纯度，但是在侧线出料口处(只要侧线出料口位置选择合适)可以达到很高的产品纯度。此外由于带有侧线出料的间歇精馏过程，其精馏时间短，从而使物料受热分解的量大大减少，因此对于热敏性物料，采用侧线出料可以大大提高成品收率。此外在塔釜中有冷却器，物料在精馏塔外处于“冷存料”状态，由于温度较低，可以大大减少热敏发应，热交换器不仅可以使塔底回流的液体得到冷却同时使需要精馏的物料得到预热，合理利用能量，节约能源。
图1为本发明的装置及流程示意图。图中1为冷凝器；2为精馏塔；3为冷存料塔釜；4为屏蔽泵；5为冷却器；6为热交换器；7为蒸发器具体实施方式
本发明分离装置由7个部分构成(如图1所示)，属于热敏物料间歇精馏分离装置，热源可为锅炉蒸汽或导热油，冷却介质可为循环冷却水或冷冻盐水，操作压力为常压或真空。操作方法为
首先将被分离料液加入到塔釜3内，开启蒸发器7的热源，冷却器5和全凝器1的冷源，开启屏蔽泵4。物料从塔釜3由屏蔽泵4打入热交换器6，与塔底回流液体进行热交换，塔底回流液体被冷却，而泵输出的液体被预热，被预热后的液体，在蒸发器7中进行蒸发，生成物料蒸汽进入精馏塔内，经精馏塔精馏，轻杂质在塔顶得到浓缩，并由塔顶采出，当侧线出料口处物料达到产品纯度要求时，由侧线出料口采出产品，随着精馏进行，当塔顶馏出物达到产品纯度时，塔顶也采出产品，当侧线出料口采出的产品中重杂质含量超标时，停止侧线出料，继续由塔顶采出产品，直到塔顶重杂质含量超标时停止。
下面再以实施例对本发明加以进一步说明。
实施例一原料为91％(质量百分数)乙酸二甲基苄基原酯。取适当批量原料液加入塔釜内，开启屏蔽泵、蒸发器、冷却器及冷凝器则精馏塔开始运行，调节冷却器冷却水的流量，使塔釜内料液的温度不高于50℃。易挥发杂质在塔顶浓缩，并由塔顶采出，当侧线出料口物料浓度达到99.5％(质量百分数)，从侧线出料口采出成品，当塔顶出料口馏出物浓度达到99.5％(质量百分数)时，同时由塔顶和侧线采出产品，随着精馏进行，当侧线出料口产品含量小于99％(质量百分数)时停止侧线出料，仍由塔顶出料，当塔顶馏出物产品浓度小于99％(质量百分数)时，停车。
权利要求
1.一种带有侧线出料和塔釜冷存料的间歇热敏精馏过程，该过程采用包括带有侧线出料的间歇精馏塔，塔顶连接冷凝器，塔底连接蒸发器及换热器和冷存料塔釜所构成的精馏装置，实现热敏物料的间歇精馏过程，其特征在于(1)由蒸发器生成的物料蒸汽进入精馏塔内，由塔顶馏出轻杂质，当侧线出料口达到产品纯度要求时，从侧线出料口采出产品；当塔顶出口馏出物达到产品纯度要求时，同时由塔顶和侧线产出产品；当侧线馏出物重杂质含量超标时，侧线停止出料，继续由塔顶采出产品，直到塔顶馏出物重杂质含量超标时停止出料；(2)与塔顶和侧线采出馏出物的同时，塔底的回流液首先进入换热器经降温后再进入塔釜，在塔釜内继续降温实现冷存；(3)塔釜的冷料经泵输入换热器与塔底回流液经换热升温后再进入蒸发器生成蒸汽进入精馏塔。
全文摘要
本发明公开了带侧线出料和塔釜冷存料的热敏物料间歇精馏过程。热敏物料在精馏过程中处于冷态存料，产品主要从塔的侧线出料口采出。该流程通过冷存料塔釜，精馏塔，冷凝器，冷却器，屏蔽泵和蒸发器组成的装置实现，其中精馏塔具有侧线出料口，物料可以从塔顶采出，也可以通过侧线出料口采出。热敏物料在蒸馏过程中存于塔釜，被塔釜中的冷却器冷却，处于冷态，大大减少受热反应的几率。本发明的优点在于精馏时间短，能耗低，物料热分解率低，产品纯度高，收率高。
文档编号B01D3/14GK1555902SQ200310122030
公开日2004年12月22日 申请日期2003年12月31日 优先权日2003年12月31日
发明者崔现宝, 杨志才 申请人:天津大学