专利名称：循环式气体溶解水供给装置和该装置的运转方法
技术领域：
本发明涉及循环式气体溶解水供给装置和该装置的运转方法。更具体地说，本发明涉及循环式气体溶解水供给装置和该装置的运转方法。在该溶解电子材料等的湿式清洗工序所采用的特定的气体、提高清洗效果的气体溶解水供给装置中，可将未被清洗机采用的气体溶解水返回到水槽，将溶解于气体溶解水中的特定的气体的浓度维持在一定值以上，并且可将贮存气体溶解水的水槽的顶部空间的特定的浓度保持在较低值。
背景技术：
从半导体用硅基板、液晶用玻璃基板、光掩模用石英基板等的电子材料的表面，去除细微颗粒、有机物、金属等时，在确保制品的品质、合格率的方面是极为重要的。在可用于湿式清洗工序的冲洗的高纯度的纯水或超纯水中溶解氢、臭氧等的特定的气体的清洗水可发挥与溶解了数个％等级的化学品相匹敌的清洗效果，于此，已渐为人知。在具有较强的氧化力、对于有机物、一部分的金属污染的去除有效的臭氧水的同时，高浓度地溶解有氢气的氢气水作为细微颗粒去除用的清洗水开始受到关注。本发明人提出了由超纯水形成的电子材料用清洗水的申请(专利文献1)，该超纯水为可按照所采用的化学剂的量少，并且效率高，以较高的污染去除率的方式对受到细微颗粒污染的半导体用硅基板、液晶用玻璃基板等的电子材料进行清洗的电子材料用清洗水，溶解氢气浓度在0.7mg/L以上，在饱和浓度以下，pH值在6～12的范围内。
为了维持溶解气体浓度，过去的供给气体溶解水的装置一般按照快速通过(一過式)的方式进行供给，即使在使用点不采用气体溶解水的情况下，仍使一定量的气体溶解水通水而喷射。但是，为了减少气体溶解水的消耗量，人们尝试通过循环供给气体溶解水，消除徒劳的喷射。
作为比如，不会产生清洗用的含氢超纯水多余而废弃的情况，即使在使用水量变化的场合，仍可将稳定溶解氢气浓度的含氢超纯水供给使用点的含氢超纯水的供给装置，人们提出了下述装置，其包括有去除超纯水的溶解气体的脱气部；将氢气溶解于脱气后的超纯水中的溶解部；密封式的水槽，该水槽保持使用点未使用的剩余的含氢超纯水和所补充的含氢超纯水的混合水，可对应于水位的变化，将氢气补充给密封式的水槽的气相部，通过送水泵，将含氢超纯水经过过滤器送向使用点，使未使用的含氢超纯水循环，将其返回到水槽中(专利文献2)。但是，由于在该装置中，水槽的顶部空间充满氢气，故从安全确保的方面来说是不充分的。
另外，作为将电子材料等的湿式清洗所采用的气体溶解水供给使用点，将使用点未采用的剩余的气体溶解水返送到贮存箱，气体溶解水的气体浓度不发生变化，可循环使用气体溶解水的气体溶解水供给装置，人们提出了下述的气体溶解水供给装置，其中，在将在使用点未使用的剩余的气体溶解水返送的贮存箱中，设置遮挡件，该遮挡件与气体溶解水的液面接触，上下运动，将气体溶解水和气相隔绝开(专利文献3)。该装置是有用而安全的，但是由于必须要求特殊的部件，故在实用性方面具有难点。
专利文献1JP特开平11-29794号文献(第2页)
专利文献2JP特开平11-77021号文献(第2页，图3)专利文献3JP特开2000-271549号文献(第2页，图1，图2)本发明的目的在于针对溶解电子材料等的湿式清洗工序所采用的特定的气体，提高清洗效果的气体溶解水供给装置，提供一种循环式气体溶解水供给装置和该装置的运转方法，其可将未被清洗机采用的气体溶解水返回到水槽，将溶解于气体溶解水中的特定的气体的浓度维持在一定值以上，并且可将贮存气体溶解水的水槽的顶部空间的特定的浓度保持在较低值。
发明内容
为了解决上述课题，本发明人反复进行了深入研究，其结果发现下述结构设置水槽，该水槽保持气体溶解水的混合水，该气体溶解水用于补给在使用点未使用的气体溶解水与已使用的气体溶解水，可通过将水槽的水位保持在一定，补充必要量的气体溶解水，使所补偿的气体溶解水在一定量以上，将所溶解的特定的气体的浓度维持在一定值以上，另外，即使在溶解于水中的特定的气体在气相中挥发的情况下，按照一定流量以上的程度通入氮气、稀有气体等的惰性气体，由此，可将气相中的特定的气体的浓度抑制在一定值以下，根据该观点完成了本发明。
即，本发明提供下述的技术方案(1)涉及一种循环式气体溶解水供给装置，该循环式气体溶解水供给装置包括制造特定的气体溶解水的溶解装置A；贮存特定的气体溶解水的水槽B；将溶解装置A和水槽B连接的连接配管C；将水槽B的贮存水送向清洗机的泵D；循环配管E，该循环配管E将水从水槽B经过泵D和清洗机的分支点返回到水槽B；向水槽B的顶部空间供给气体的气体配管F，其特征在于连接配管C的底端和循环配管E的底端淹没于水槽B内的水面之下。
(2)涉及上述(1)所述的循环式气体溶解水供给装置，其中，通过气体配管F供给惰性气体。
(3)涉及上述(2)所述的循环式气体溶解水供给装置，其中，惰性气体为氮气。
(4)涉及上述(1)所述的循环式气体溶解水供给装置，其中，特定的气体为氢气。
(5)涉及上述(4)所述的循环式气体溶解水供给装置，其中，具有监视水槽B的顶部空间的氧气检测器或氧气浓度计。
(6)涉及一种循环式气体溶解水供给装置的运转方法，该循环式气体溶解水供给装置包括制造特定的气体溶解水的溶解装置A；贮存特定的气体溶解水的水槽B；将溶解装置A和水槽B连接的连接配管C；将水槽B的贮存水送向清洗机的泵D；循环配管E，该循环配管E将水从水槽B经过泵D和清洗机的分支点，返回到水槽B；向水槽B的顶部空间供给气体的气体配管F，在分支点，将特定的气体溶解水供给清洗机，剩余的特定的气体溶解水循环，返回到水槽B，连接配管C的底端和循环配管E的底端淹没于水槽B内的水面之下，其特征在于从溶解装置A补充给水槽B的气体溶解水的量相对通过泵D送出的气体溶解水100体积份，在5体积份以上。
(7)涉及上述(6)所述的循环式气体溶解水供给装置的运转方法，其中，特定的气体为氢气，从溶解装置A补充给水槽B的气体溶解水的溶解氢气浓度在0.6mg/L以上。
(8)涉及上述(7)所述的循环式气体溶解水供给装置的运转方法，其中，通过气体配管F供给的气体的流量相对水槽B的气液接触面积，在0.15～50L(标准状态)/min·m2的范围内，水槽B的顶部空间中的氢气浓度保持在4.0体积％以下。
(9)涉及上述(7)或(8)所述的循环式气体溶解水供给装置的运转方法，其中，从水槽B供给的氢气溶解水的溶解氢气浓度在0.6mg/L以上。
(10)涉及上述(6)所述的循环式气体溶解水供给装置的运转方法，其中，水槽B的液面的高度的变化保持在标准水位的60％以下。
图1为本发明装置的一个形式的工序系统图；图2为实施例所采用的装置的说明图；图3为表示氢气溶解水的溶解氢气浓度伴随时间的变化的曲线图；图4为水槽的顶部空间的氢气浓度伴随时间的变化的曲线图。
具体实施例方式
本发明的循环式气体溶解水供给装置包括制造特定的气体溶解水的溶解装置A；贮存特定的气体溶解水的水槽B；将溶解装置A和水槽B连接的连接配管C；将水槽B的贮存水送到清洗机的泵D；将水从水槽B经过泵D和清洗机的分支点，返回到水槽B的循环配管E；将气体供向水槽B的顶部空间的气体配管F，连接配管C的底端和循环配管E的底端淹没于水槽B内的水面下。
作为可采用本发明装置或本发明方法的特定的气体可列举有比如，氢气、臭氧气体、氧气、氩气、碳酸气体、氮气等。本发明在这些气体中，可特别适合用于氢气溶解水中。
图1为本发明装置的一个形式的工序系统图。本形式的装置包括制造特定的气体溶解水的溶解装置A；贮存特定的气体溶解水水槽B；将溶解装置A和水槽B连接的连接配管C；将水槽B的贮存水送出到清洗机的泵D；从水槽B经过泵D和清洗机的分支点返回到水槽B的循环配管E；向水槽B的顶部空间供给气体的气体配管F。超纯水经过阀1，送给溶解装置A，将特定的气体溶解形成气体溶解水。在水槽B中设置液面计2，通过从液面计传送的信号控制阀3的打开程度，水槽B内的水位保持一定。贮存于水槽B的内部的气体溶解水通过泵D而送出，通过热交换器4，按照形成一定温度的方式进行加热或冷却，通过设置于泵的二次侧的纯化机构5去除细微颗粒等，通过气体浓度计6测定气体溶解水的特定气体浓度。气体溶解水通过循环配管E的分支点7、8而分流，经过泵9、10送给清洗机，用于电子材料等的清洗。未用于清洗的剩余的气体溶解水经过循环配管E返回到水槽B。在循环配管E中设置将使用点的水压保持一定用的阀11。
在水槽B中，设置于将气体供给水槽B的顶部空间的气体配管F，通过从气体配管F供给的气体，稀释水槽B的顶部空间的特定气体，将顶部空间的特定的气体浓度保持在一定的值以下。在水槽B的顶部空间，设置监视顶部空间的特定的气体浓度的特定气体监视器12；监视顶部空间的氧气浓度的氧气监视器13；用于将顶部空间保持在正压的压力调整器14。
在本发明的循环式气体溶解水供给装置中，连接配管C的底端15和循环配管E的底端16淹没于水槽B的内部水面之下。连接配管C的底端15和循环配管E的底端16淹没于水槽B的内部的水面之下，由此，从连接配管C补充给水槽B的特定的气体溶解水、从循环配管E返回到水槽B的特定的气体溶解水不与顶部空间的气相接触，可防止特定的气体从气体溶解水挥发，气体溶解水的特定的气体浓度降低的情况，并且可防止顶部空间的特定的气体浓度上升的情况。
在本发明装置中，最好，通过气体配管F供给惰性气体。在溶解于水中的特定的气体为氢气、臭氧气体等的具有危险性的气体的场合，通过气体配管F将惰性气体供给水槽B的顶部空间，由此，可降低顶部空间的特定的气体浓度，提高装置的安全性。并不限于所供给的惰性气体，比如，可列举氮气、稀有气体等。在它们之中最好采用氮气。
本发明装置最好用作特定气体为氢气的循环式氢气溶解水供给装置。氢气溶解水用于电子材料等的清洗，发挥附着的细微颗粒的去除性优良的效果。但是，如果将氢气溶解水贮存于水槽B中，则水槽B的顶部空间处于氢气浓度高的状态。由于常温常压的氢气和空气的混合气体的爆炸下限为氢气4.1体积％，故如果水槽B的顶部空间处于氢气浓度高的状态，则极其危险。即使在本发明装置用作循环式氢气溶解水供给装置的情况下，由于可将水槽B的顶部空间的氢气浓度保持较低，故可确保安全性，可将氢气溶解水供给清洗机。
在本发明装置中，在特定的气体为氢气的场合，最好，设置监视水槽B的顶部空间的氧气检测器或氧气浓度计。即使在因意外的事故等，水槽B的顶部空间的氢气浓度超过4体积％，在此处，具有着火源的情况下，如果不具有氧气则不产生爆炸。在本发明装置中，在水槽B的内部，由于通过压力调节器14，在平时保持在正压，故氧气不从外气混入到水槽B中，通常，水槽B的顶部空间的氧气浓度为0体积％。但是，即使在将惰性气体供给到水槽B的顶部空间的情况下，在万一空气侵入的场合导致危险的状态，由此，设置氧气检测器或氧气浓度计，监视水槽B的顶部空间，可进一步提高安全性。
本发明的循环式气体溶解水供给装置可为不同于图1所示的形式的方式。比如，可省略阀1和阀3中的任意一个阀，可将信号从液面计2送给剩余的阀，对打开程度进行控制，将水槽B内的水位保持一定。另外，气体浓度计6用于测定循环配管E和水槽B的内部的气体溶解水的溶解气体浓度，也可位于循环配管E中的任意处，还可通过气体浓度计，直接测定水槽B内部的气体溶解水的溶解气体浓度。另外，监视顶部空间的特定的气体浓度的特定气体监视器12和监视顶部空间的氧气浓度的氧气监视器13的排气也可排到系统之外。
在本发明的循环式气体溶解供给装置的运转方法中，该循环式气体溶解供给装置包括制造特定的气体溶解水的溶解装置A；贮存特定的气体溶解水的水槽B；将溶解装置A和水槽B连接的连接配管C；将水槽B的贮存水送出到清洗机的泵D；将水从水槽B经过泵D和清洗机的分支点返回水槽B的循环配管E；将气体供给水槽B的顶部空间的气体配管F，在分支点处，将特定的气体溶解水供给到清洗机，剩余的特定的气体溶解水循环，返回到水槽B中，连接配管C的底端和循环配管E的底端淹没于水槽B内部的水面之下，该装置中，从溶解装置A补充到水槽B中的气体溶解水的量相对循环水100体积份，在5体积份以上。
在本发明装置中，如果在循环配管中循环的气体溶解水在分支点分流，在清洗机中用于清洗，则返回到水槽B中的气体溶解水的量减少，水槽B内部的气体溶解水的量开始减少。此时，通过液面计2检测液面的降低，将信号发送给阀3，增加阀的打开程度，按照液面的高度一定的方式将气体溶解水从溶解装置A补充到水槽B中。在本发明方法中，最好，水槽B的液面的高度的变化在标准水位的60％以下，特别是最好在40％以下，尤其是最好在20％以下。如果水槽的液面的高度的变化超过标准水位的60％，则具有下述的危险，即，连接配管C的底端、循环配管E的底端难以淹没于水面之下，并且水槽B的顶部空间的气相的组分变化，本发明难以稳定地运转。通常，通过液面计2，设定上限水位、下限水位，按照液面高度在该范围内的方式，控制来自连接配管C的补充水量。
在本发明方法中，在相对通过泵D送出的气体溶解水100体积份，在清洗机中采用5体积份以上的气体溶解水的场合，将与清洗时使用的量相等的气体溶解水从溶解装置A补充到水槽B中，由此可将气体溶解水的溶解气体浓度保持在规定值。但是，在清洗机中所采用的气体溶解水的量相对通过泵D送出的气体溶解水100体积份，小于5体积份的场合，从溶解装置A向水槽B补充的气体溶解水的量相对通过泵D送出的气体溶解水100体积份，在5体积份以上。在此场合，最好，从水槽B或循环配管E，喷射气体溶解水的一部分，使水槽B的液面的高度一定。为此，可在水槽B或循环配管E的任意位置事先设置喷射配管。如果从溶解装置A向水槽B补充的气体溶解水的量相对通过泵送出的气体溶解水100体积份，不足5体积份，则具有气体溶解水的溶解气体浓度降低的危险。
在本发明方法中，在特定的气体为氢气时，从溶解装置A补充给水槽B的氢气溶解水的溶解气体浓度最好在0.6mg/L以上，特别是最好在1.0mg/L以上。在采用氢气溶解水清洗附着于电子材料等上的细微颗粒时，如果溶解气体浓度在0.6mg/L以上，则呈现良好的清洗效果。另外，通过使从溶解装置A补充给水槽B的氢气溶解水的溶解气体浓度为1.0mg/L，则从水槽B通过泵D送给循环配管E，可容易使在清洗机中所采用的氢气溶解水的溶解气体浓度保持在0.6mg/L以上。
在本发明方法中，在特定的气体为氢气时，通过气体配管F而供给的气体的流量相对水槽B的气液接触面积，在0.15～50L(标准状态)/min·m2的范围内，由此，最好将水槽B的顶部空间的氢气浓度保持在4.0体积％以下。如果通过气体配管F而供给的气体的流量相对水槽B的气液接触面积，不足0.15L(标准状态)min·m2，则具有水槽B的顶部空间的氢气浓度超过4.0体积％的危险。由于常温常压的氢气和空气的混合气体的爆炸下限为氢气占4.1体积％，故水槽B的顶部空间的氢气浓度在4.0体积％以下，不仅可防止水槽B的内部的爆炸事故，而且即使在水槽B的顶部空间的气体泄漏到大气中的情况下，仍没有爆炸事故的可能性。如果通过气体配管F而供给的气体的流量相对水槽B的气液接触面积，超过50L(标准状态)/min·m2，则具有从氢气溶解水向水槽B的顶部空间的气相的氢气的挥发量增加，氢气溶解水的溶解氢气浓度降低的危险。通过气体配管F，供给到水槽B的顶部空间的气体可通过压力调节器14而排出。
实施例下面列举实施例，对本发明进行更加具体的描述，但是，本发明并不限于这些实施例。
在实施例和比较实例中，采用图2所示的气体溶解水供给装置，进行氢气溶解水的循环试验。该装置包括具有聚丙烯制的气体透过膜的氢气溶解装置a；气液接触面积为0.25m2，容积为200L的水槽b；将溶解装置a和水槽b连接的连接配管c；将水槽b的水位变化调整到6.4cm以下的阀3；通过水槽b将氢气溶解水送给循环配管e的泵d；将氢气溶解水的温度保持在25℃用的热交换器4；过滤器5；溶解气体浓度计6；喷射水排出阀9；将循环配管e的内部压力保持在0.2MPa的阀11；将氮气供给到水槽b的顶部空间的气体配管f；在供给气体的出口侧，将水槽b的顶部空间保持在正压用的压力调节器14；测定水槽b的顶部空间的氢气浓度的传感器12。连接配管c的底端15和循环配管e的底端16位于距水槽的底部，向上方离开10cm的位置。
实施例1在溶解装置a中，调制溶解氢气浓度为1.0mg/L的氢气溶解水，使氢气溶解水160L进入水槽b的内部，在循环配管e中充满氢气溶解水。
从溶解装置a向水槽b，供给溶存氢气浓度为1.0mg/L的氢气溶解水(1.0L/min)，将氢气溶解水(20L/min)由泵d从水槽b送向循环配管e，将喷射水(1.0L/min)从喷射水排出阀9排出，使氢气溶解水循环。另外，从气体配管f，将氮气0.5L(标准状态)/min供向水槽b的顶部空间。
通过溶解氮气浓度计6测定的氢气溶解水的溶解氢气浓度在运转开始时为1.0mg/L，在1小时后为0.88mg/L，在2个小时后为0.75mg/L，在3个小时后为0.68mg/L，在4个小时后为0.66mg/L，在5个小时后为0.65mg/L，在6个小时后为0.65mg/L。水槽B的顶部空间的氢气浓度从运转开始时到18小时后，一直为0.0体积％。
比较实例1除了从溶解装置a向水槽b，供给溶解氢气浓度为1.0mg/L的氢气溶解水(0.5L/min)，从喷射水排出阀9，排出喷射水(0.5L/min)以外，按照与实施例1相同的方式由泵d从水槽b向循环配管e送出氢气溶解水(20L/min)，使氢气溶解水循环。
通过溶解氢气浓度计6测定的氢气溶解水的溶解氢气浓度在运转开始时为1.0mg/L，在1小时后为0.85mg/L，在2个小时后为0.73mg/L，在3个小时后为0.65mg/L，在4个小时后为0.57mg/L，在5个小时后为0.53mg/L，在6个小时后为0.49mg/L。
比较实例2除了不进行从溶解装置a向水槽b的氢气溶解水的供给、来自喷射水排出阀9的喷射水的排出以外，按照与实施例1相同的方式，通过泵d将氢气溶解水(20L/min)从水槽b，送向循环配管e，使氢气溶解水循环。
通过溶解氢气浓度计6测定的氢气溶解水的溶解氢气浓度在运转开始时为1.0mg/L，在1小时后为0.83mg/L，在2个小时后为0.69mg/L，在3个小时后为0.49mg/L，在4个小时后为0.35mg/L，在5个小时后为0.25mg/L，在6个小时后为0.21mg/L。
实施例2除了从气体配管f供向水槽b的顶部空间的氮气的量为0.0375L(标准状态)/min以外，按照与实施例1相同的方式，从溶解装置a向水槽b供给溶解氢气浓度为1.0mg/L的氢气溶解水(1.0L/min)，将氢气溶解水(20L/min)由泵d，从水槽b送向循环配管e，从喷射排出阀9排出喷射排出水(1.0L/min)，使氢气溶解水循环。
通过气体浓度计6测定的氢气溶解水的溶解氢气浓度在运转开始时为1.0mg/L，在1小时后为0.88mg/L，在2个小时后为0.75mg/L，在3个小时后为0.68mg/L，在4个小时后为0.66mg/L，在5个小时后为0.65mg/L，在6个小时后为0.65mg/L。通过氢气浓度传感器12测定的水槽b的顶部空间的氢气浓度在运转开始时为0.53体积％，在2个小时后为1.48体积％，在4个小时后为2.52体积％，在6个小时后为3.13体积％，在8个小时后为3.39体积％，在10个小时后为3.56体积％，在12个小时后为3.59体积％，在14个小时后，在16个小时后，18小时后均为3.64体积％。
比较实例3除了不从气体配管f向水槽b的顶部空间供给氮气以外，按照与实施例1相同的方式，从溶解装置a向水槽b供给溶解氢气浓度为1.0mg/L的氢气溶解水(1.0L/min)，将氢气溶解水(20L/min)由泵d从水槽b送向循环配管e，从喷射排出阀9排出喷射水(1.0L/min)，使氢气溶解水循环。
通过特定气体监视器12测定的水槽b的顶部空间的氢气浓度在运转开始时为0.53体积％，在2个小时后为1.77体积％，在4个小时后为2.79体积％，在6个小时后为3.49体积％，在8个小时后为3.73体积％，在10个小时后为3.88体积％，在12个小时后为3.98体积％，在14个小时后为4.02体积％，在16个小时后为4.07体积％，在18个小时后为4.10体积％。
表1表示实施例1～2和比较实例1～3的运转条件，图3表示氢气溶解水的溶解氢气浓度伴随时间的变化，图4表示水槽b的顶部空间的氢气浓度伴随时间的变化。
表1
如图3所示，在相对从水槽b由泵d，送向循环配管e的氢气溶解水100体积份，从溶解装置a，补充了氢气溶解水5体积份的实施例1中，从水槽b送出的氢气溶解水的溶解氢气浓度作为细微颗粒去除用的清洗水而保持在必要的0.6mg/L以上。相对该情况，在相对从水槽b由泵d送向循环配管的氢气溶解水100体积份，从溶解装置a补充氢气溶解水2.5体积份的比较实例1中，从水槽b送出的氢气溶解水的溶解氢气浓度低于0.6mg/L。在不从溶解装置a向水槽b补充的氢气溶解水的比较实例2中，从水槽b送出的氢气溶解水的溶解氢气浓度急速地降低。
根据该结果而知道，从氢气溶解装置a补充给水槽b的氢气溶解水的溶解氢气浓度为1.0mg/L，氢气溶解水的补充量相对从水槽b由泵d送向循环配管e的水量100体积份，在5体积份以上，由此，送向循环配管e的氢气溶解水的溶解水的溶解氢气浓度可保持在发挥作为清洁水的充分的性能的0.6mg/L以上。
如图4所示，在相对水槽b的顶部空间中的水槽b的气液接触面积，通过气体配管f，供给2.0L(标准状态)/min·m2的氮气的实施例1中，水槽b的顶部空间的氢气浓度为0体积％，在通过气体配管f供给0.15L(标准状态)/min·m2的氮气的实施例2中，水槽b的顶部空间的氢气浓度稳定在3.64体积％。相对该情况，在未向水槽b的顶部空间供给氮气的比较实例3中，18个小时之后的水槽b的顶部空间的氢气浓度到达作为氢气与空气的混合气体爆炸下限的4.1体积％，另外具有稍稍上升的倾向。
根据该结果而知道，向水槽b的顶部空间，通过气体配管f相对水槽b的气液接触面积，供给0.15N(标准状态)/min·m2以上的氮气，由此，将水槽b的顶部空间的氢气浓度保持在4.0体积％以下。
产业上的应用可能性按照本发明的循环式溶解水供给装置和该装置的使用方法，采用溶解有电子材料等的湿式清洗工序所采用的特定的气体的气体溶解清洗水，将清洗机未采用的气体溶解清洗水返回到水槽，将溶解于气体溶解水中的特定的气体的浓度保持在一定值以上，并且可将贮存气体溶解清洗水的水槽的顶部空间的特定气体浓度保持在较低程度。本发明装置和方法可适用于氢气溶解水，可将溶解氢气浓度保持在较高值，发挥充分的清洗效果，另外，可将贮存氢气溶解水的水槽的顶部空间的氢气浓度保持在较低值，安全地通过氢气溶解水进行电子材料等的清洗。
标号说明符号A表示溶解装置；符号B表示水槽；符号C表示连接配管；符号D表示泵；符号E表示循环配管；符号F表示气体配管；符号a表示溶解装置；符号b表示水槽；符号c表示连接配管；符号d表示泵；符号e表示循环配管；符号f表示气体配管；标号1表示阀；标号2表示液面计；
标号3表示阀；标号4表示热交换器；标号5表示纯化机构；标号6表示气体浓度计；标号7表示分支点；标号8表示分支点；标号9表示阀；标号10表示阀；标号11表示阀；标号12表示特定气体监视器；标号13表示氧气监视器；标号14表示压力调节器；标号15表示连接配管的底端；标号16表示循环配管的底端。
权利要求
1.一种循环式气体溶解水供给装置，该循环式气体溶解水供给装置包括制造特定的气体溶解水的溶解装置(A)；贮存特定的气体溶解水的水槽(B)；将溶解装置(A)和水槽(B)连接的连接配管(C)；将水槽(B)的贮存水送向清洗机的泵(D)；循环配管(E)，该循环配管(E)将水从水槽(B)经过泵(D)和清洗机的分支点，返回到水槽(B)；向水槽(B)的顶部空间供给气体的气体配管(F)，其特征在于连接配管(C)的底端和循环配管(E)的底端淹没于水槽(B)内的水面之下。
2.根据权利要求1所述的循环式气体溶解水供给装置，其特征在于通过气体配管(F)供给惰性气体。
3.根据权利要求2所述的循环式气体溶解水供给装置，其特征在于惰性气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的循环式气体溶解水供给装置，其特征在于特定的气体为氢气。
5.根据权利要求4所述的循环式气体溶解水供给装置，其特征在于具有监视水槽(B)的顶部空间的氧气检测器或氧气浓度计。
6.一种循环式气体溶解水供给装置的运转方法，该循环式气体溶解水供给装置包括制造特定的气体溶解水的溶解装置(A)；贮存特定的气体溶解水的水槽(B)；将溶解装置(A)和水槽(B)连接的连接配管(C)；将水槽(B)的贮存水送向清洗机的泵(D)；循环配管(E)，该循环配管(E)将水从水槽(B)，经过泵(D)和清洗机的分支点返回到水槽(B)；向水槽(B)的顶部空间供给气体的气体配管(F)，在分支点将特定的气体溶解水供给清洗机，剩余的特定的气体溶解水循环，返回到水槽(B)，连接配管(C)的底端和循环配管(E)的底端淹没于水槽(B)内的水面之下，其特征在于从溶解装置(A)补充给水槽(B)的气体溶解水的量相对由泵(D)送出的气体溶解水100体积份，在5体积份以上。
7.根据权利要求6所述的循环式气体溶解水供给装置的运转方法，其特征在于特定的气体为氢气，从溶解装置(A)补充给水槽(B)的气体溶解水的溶解氢气浓度在0.6mg/L以上。
8.根据权利要求7所述的循环式气体溶解水供给装置的运转方法，其特征在于通过气体配管(F)供给的气体的流量相对水槽(B)的气液接触面积，在0.15～50L(标准状态)/min·m2的范围内，水槽(B)的顶部空间中的氢气浓度保持在4.0体积％以下。
9.根据权利要求7或8所述的循环式气体溶解水供给装置的运转方法，其特征在于从水槽(B)供给的氢气溶解水的溶解氢气浓度在0.6mg/L以上。
10.根据权利要求6所述的循环式气体溶解水供给装置的运转方法，其特征在于水槽(B)的液面的高度的变化保持在标准水位的60％以下。
全文摘要
本发明涉及一种循环式气体溶解水供给装置和该装置的运转方法。该装置包括制造特定的气体溶解水的溶解装置(A)；贮存气体溶解水的水槽(B)；将溶解装置(A)和水槽(B)连接的连接配管(C)；送出水槽(B)的贮存水的泵(D)；将水从水槽(B)经过泵(D)和清洗机的分支点，返回到水槽(B)的循环配管(E)；将气体供给水槽(B)的顶部空间的气体配管(F)，上述配管(C)和配管(E)的底端淹没于水槽(B)内的水面之下。通过本发明，可将清洗机未使用的气体溶解水返回到水槽，将溶解于气体溶解水中的特定的气体的浓度维持在一定值以上，将贮存气体溶解水的水槽的顶部空间的特定的气体的浓度保持在较低程度。
文档编号B01F1/00GK1929930SQ20058000807
公开日2007年3月14日 申请日期2005年3月14日 优先权日2004年3月17日
发明者床岛裕人, 井田纯一, 森田博志 申请人:栗田工业株式会社