专利名称：一种具有高抗温稳定性的微乳液的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高抗温性的微乳液，属于微乳液技术领域。
背景技术：
微乳液最早由Hoar和Schulman于1943年发现，1950年Schulman提出“微乳液”概念并描述了这类体系。直到1985年，Shah才对“微乳液”提出了比较完善的定义“微乳液”为两种互不相容的液体在表面活性剂分子界面膜的作用下生成的热力学稳定的、各向同性的、透明的分散体系。由于微乳液独特的结构特点和常温下的高稳定性，其应用范围十分广泛，在采油技术、日用化工、药物载体等领域均得到实际应用。
传统的微乳液通常由表面活性剂、油相、水或者盐水三组分在适当配比下自发生成，多数情况下还需加助表面活性剂。其结构主要有三种水包油(O/W)型、油包水(W/O)型及双连续(B.C)型。本发明中涉及的体系为水包油型微乳液。现有的水包油型微乳液，存在抗温能力差，生产成本高等缺点。大多数微乳液只能在0～35℃范围内保持稳定，较高或较低的温度都会破坏其稳定性。本发明中涉及的微乳液体系，能够在较宽的温度区域内保持稳定。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种稳定的微乳液，且制备简单、成本低。
本发明的微乳液为水包油型，是由水相、油相和乳化剂混合而成；所述的乳化剂为双溶性(与水和油均能混溶)的非表面活性剂物质，具体选自下列之一或组合二甲亚砜，N，N-二甲基甲酰胺，乙醇，没有表面活性的离子液体如C8MIM+·BF-4等；所述的油相组分选自下列之一正己醇，环己醇，环己酮，环己烷，呋喃甲醛，二甲苯，四氢呋喃等；所述的水相为水或1～5％WT的盐水。
乳化剂和油相组分的总和为微乳液的10-80wt％，乳化剂是油组分体积的1.2～5倍。
该微乳液为均一稳定的体系。
本发明的微乳液，其液滴粒径介于50～500nm之间，优选的液滴粒径可介于50～220nm之间，外观及物理化学性质都与传统微乳液相似，在-10～80℃的温度范围内均保持稳定。
本发明新型微乳剂的制备方法如下
室温下在合适的容器中将油和乳化剂混合，加入水，搅拌均匀即可。该制备方法简单、成本低。
具体操作时可先通过实验制作油-水-乳化剂的三元相图，然后根据三元相图选择油、水、乳化剂的比例。下面以呋喃甲醛(Furfural)-水-N，N-二甲基甲酰胺(DMF)体系为例说明三元相图的制做方法。
呋喃甲醛-水-N.N二甲基甲酰胺体系的三元相图如图1所示，在I区为均相微乳液。相图的绘制方法室温下配置不同比例的呋喃甲醛和N，N-二甲基甲酰胺的混合物，从1∶10到10∶1，通常跨度为0.5，越小越好。在搅拌下逐滴滴加水并记录加入量，观察体系外观的变化，记录由澄清到混浊的转变点时的加水量，依照三者的比例绘制三元相图。
与现有技术相比，本发明的技术特点如下1、首次提出了一类新型的无表面活性剂的微乳液，属于水包油(O/W)型，液滴粒径50-500nm。
2、本发明的微乳液稳定性好，耐温范围宽。在-10～80℃的温度范围内均保持稳定。
3、本发明的制备方法简单，成本低。
本发明的新型的微乳液，其物理化学性质与传统微乳液一致，而且合成方法简单易行，成本较低，具有超高的抗温稳定性，可用于三次采油、日用化工及农药载体等领域。
图1是实施例1微乳液中呋喃甲醛-水-N，N-二甲基甲酰胺体系的三元相图。
图2是实施例1的微乳液样品的冷冻蚀刻扫描电镜(SEM)照片。
图3动态激光光散射测得的粒径分布图，a-d分别对应实施例1中样品1#-4#。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1油相采用呋喃甲醛(Furfural)，乳化剂采用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，水相为水。分别按N，N-二甲基甲酰胺∶呋喃甲醛∶水＝3∶1∶1、3∶1∶4、3∶1∶6和3∶1∶8的体积比混合均匀，可得微乳液样品1#-4#。三元相图见图1。三元相图中A点为N，N-二甲基甲酰胺∶呋喃甲醛＝3∶1。沿着直线a选取不同的样品1#-4#测量其粒径见表1和图3。粒径从水角开始逐渐降低。样品的冷冻蚀刻扫描电镜照片如图2，可观测到液滴的形貌为球形。进行冻溶循环、离心、热贮、冷藏等处理，均未发现分层或其它均匀性被破坏的现象，表明体系具有超高的稳定性，结果见表2。
表1.动态激光光散射测得的粒径结果
表2样品稳定性实验结果
实施例2油相采用二甲苯，乳化剂采用二甲亚砜，水相为水。其体积比例为3∶1∶4～3∶1∶8。混合搅拌即可。测量其粒径为150～220nm。稳定性实验结果同表2。
实施例3油相采用环己烷，乳化剂采用体积比为1∶1的乙醇(80％)-二甲亚砜混合物，水相为水。油相、乳化剂和水的体积比例为2∶1∶3～2∶1∶6。混合搅拌即可。测量其粒径为110～200nm，稳定性实验结果同表2。
权利要求
1.一种微乳液，为水包油型，是由水相、油相和乳化剂混合而成，其特征在于，所述的乳化剂为双溶性的非表面活性剂物质，与水和油均能混溶，具体选自下列之一或组合二甲亚砜，N，N-二甲基甲酰胺，乙醇，没有表面活性的离子液体如C8MIM+·BF-4；所述的油相组分选自下列之一正己醇，环己醇，环己酮，环己烷，呋喃甲醛，二甲苯，四氢呋喃；所述的水相为水或1～5％WT的盐水。
2.如权利要求1所述的微乳液，其特征在于，乳化剂和油相组分的总和为微乳液的10-80wt％，乳化剂是油组分体积的1.2～5倍。
3.如权利要求1或2所述的微乳液，其特征在于，微乳液的液滴粒径为50～500nm。
4.如权利要求1或2所述的微乳液，其特征在于，微乳液的液滴粒径为50～220nm。
5.如权利要求1或2所述的微乳液，其特征在于，微乳液在-10～80℃的温度范围内均保持很高的稳定性。
全文摘要
一种具有高抗温稳定性的微乳液，属于微乳液技术领域。由水相、油相和乳化剂混合而成，乳化剂为双溶性(与油和水均混溶)的非表面活性剂物质。油相组分选自正己醇、呋喃甲醛、四氢呋喃等；乳化剂选自二甲亚砜，N，N－二甲基甲酰胺，乙醇等。乳化剂和油相组分的总和为微乳液的10－80wt％，乳化剂是油组分体积的1.2～5倍。微乳液的液滴粒径为50～500nm，在－10～80℃的温度范围内均保持稳定，可用于三次采油、日用化工及农药载体等领域。
文档编号B01F3/08GK1973976SQ200610070219
公开日2007年6月6日 申请日期2006年11月16日 优先权日2006年11月16日
发明者侯万国, 倪鹏 申请人:山东大学