专利名称：一种吸附床循环解吸分流回收再生方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明属于化工分离、环保技术领域，具体涉及一种吸附床循环解吸分流回收再生方法及其装置。
背景技术：
吸附是一项传统的分离技术在化工、环保等领域得到广泛的应用。吸附过程中的脱附回收是整个过程的核心之一。传统的脱附方法有水蒸汽、热气体脱附，变压脱附，溶剂置换，近年又出现了电热法、氧化再生法、超声波再生法等新的脱附方法[1，2]。水蒸汽、热气体脱附法，适用于脱附沸点较低的低分子碳氢化合物和芳香族有机物的饱和炭，水蒸汽热焓高且较易得，脱附经济性和安全性较好，但是对于较高沸点的物质脱附能力较弱，需较长的脱附周期，易造成系统的腐蚀，对系统材料性能要求的提高；回收的物质中含水量较高，还存在冷凝水的二次污染问题，解吸易于水解的污染物(如卤代烃)时会影响回收物的品质，水蒸气脱附后的吸附系统需要较长时间的冷却干燥，才能再次投入使用。与水蒸气解吸相比，热气体解吸的冷凝水二次污染很少，回收的有机物含水量低(对于水溶性的有机物更显优势)，便于进一步精制回收，吸附床再生干燥、冷却的时间较短，对吸附系统材料要求相对较低[3]。热气体脱附的缺点是气体热容量较小，气体热交换所需面积相对较大[4]。另外，如果直接采用热空气解吸，可能存在一定的危险性，而且氧的存在会影响回收物质的品质，所以热气体再生过程中对气体氧含量有一定的要求，增加回收费用。
溶剂置换法通过改变吸附组分的浓度，使吸附剂解吸，放出吸附组分，然后加热排除溶剂，使吸附剂再生，药剂洗脱和超临界流体再生法是其代表。药剂洗脱法适用于脱附高浓度、低沸点的有机物，利用反应产物在一定条件下易脱附的特点，使吸附质与适宜的化学药品反应，达到再生活性炭的目的。此法有时可以从再生液中回收有用物质，再生操作可在吸附塔内进行，活性炭损耗较小，但是所用有机溶剂价格高、有些具有毒性，会带来二次污染，针对性强，再生不彻底，会堵塞活性炭的微孔，影响吸附性能的恢复率，多次再生后活性炭的吸附性能明显降低。超临界流体再生法利用超临界流体作为溶剂，将吸附在活性炭上的有机污染物溶解于超临界流体之中，再利用流体性质与温度和压力的关系，将有机物与超临界流体分离，达到再生的目的。该法操作温度低，不改变吸附物的物理、化学性质和活性炭的原有结构，活性炭没有任何损耗，有利于吸附质的重新利用，切断二次污染，并实现操作的连续化，再生设备占地小，节约能耗。但是，该法所研究的有机污染物十分有限，难以证明该技术应用的广泛性[3]。电热解吸法，Fabuss和Dubois在1970年利用吸附材料的导电性，向吸附饱和后的吸附剂施加电流，利用焦耳效应生热，为解吸提供能量。目前，电流有两种产生方式电极直接产生电流和电磁感应间接产生电流。与传统变温解吸法相比，再生气流量可以减少10％～20％。但是直接加热时在颗粒活性炭的接触面会出现过热点，影响吸附床层的温度的控制，难以放大，另外在电极布置连接和绝缘方面还有待进一步深入研究[5，6]。其他的脱附方法还有微波脱附法、超声波等，从工作原理上而言均具有较好的发展潜力，但要达到工程应用还由很多工作待做。
Lingai Luo，David Ramirez，Mark J.Rood，etc.Adsorption and electrothermal desorption oforganic vapors using activated carbon adsorbents with novelmorphologies.Carbon.2006，44(13)2715-2723)[2]J.F.Nastaj，B.Ambrozek，J.Rudnicka.Simulation studies of a vacuum and temperature swingadsorption process for the removal of VOC from waste air streams.InternationalCommunication in Heat and Mass Transfer.2006，33(1)80-86[3]曾华星.活性炭吸附二硫化碳及微波解吸研究.南昌大学硕士学位论文，2006[4]Leslie R.Flink，Bryce J.Fox，Mary K.Witzel.Vapor Recovery Method and Apparatus.UnitedStates4480393，1984，11，6[5]Feng Dong Yu.Lingai Luo，Georges Grevillot.Electrothermal swing adsorption of toluene onan activated carbon monolith Experiments and parametric theoretical study.ChemicalEngineering and Processing.2007，46(1)70-81. Patrick D.Sullivan，Mark J.Rood，M.ASCE，Katherine D.Dombrowski，etal.Capture ofOrganic Vapors Using Adsorption and Electrothermal Regeneration.J Environ Eng.2004，130(3)258-267。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能耗低，惰性气体消耗量低，再生时间短，回收物质品质好，较少二次污染的吸附床循环解吸分流回收再生方法及其装置。
下面以对采用了发明提出的解吸再生方法的完整的排气中吸附回收净化有机物工艺的描述说明发明内容。
本发明提出的吸附床循环解吸分流回收再生方法，通过两台以上含有吸附剂的吸附器交替循环进行连续吸附、解吸过程，实现排气中有机物连续的吸附、脱附和回收，具体步骤如下(1)含有机物的排气依次通过过滤器1、阻火器2，在程控阀和主风机17的控制下，进入其中一台吸附器，当吸附器到达穿透点，则完成排气中有机物的吸附过程；(2)对步骤(1)中所述循环回路中通入补充气源30，对气体加热循环回路中的含氧气体进行置换，使循环回路中氧含量低于10％；启动加热气体循环风机19，循环风机19的流量为主风机17流量的20-120％；(3)将步骤(2)中循环回路中气体通过加热器21加热到设定温度，对吸附剂中的有机物进行脱附；当循环回路中气体加热循环到设定时间后，部分循环加热脱附后富含有机物的气体采用分流冷凝，由旁路分流系统进入热交换器23冷却，得到部分有机物冷却液直接回收，分流比为1％-50％；其余部分气体则进入冷凝器27进一步冷凝，冷凝后得到的有机物冷凝液回收；(4)步骤(3)冷凝中的未冷凝部分气体依次通过冷凝器风机25、流量探测仪24、重新返回热交换器23加热，重新回到气体加热循环回路；(5)当到达设定脱附时间后，控制系统通过程控阀使吸附器退出脱附状态，通过风冷后，准备进入下一周期的吸附过程；其中气体管道回路的容积为吸附剂装填容积的2-20倍。
本发明中，所述补充气源采用低含氧量气体，如氮气、二氧化碳或净化后的燃烧烟气等惰性气体中任一种。
本发明提出的吸附床循环解吸分流回收再生装置，由过滤器1、阻火器2、吸附器、氧含量测定探头3、主风机17、循环气体计量仪18、热气体循环风机19、循环气流加热器21、分流气体热交换器23、分流气体流量计24、分流冷凝气体风机25、分流气体冷凝器27、补充气源30及相应的管道、程控阀和控制系统连接而成，其结构如图1所示。其中，过滤器1和阻火器2相连，阻火器2通过程控阀连接吸附器一端、吸附器另一端通过程控阀连接主风机17；循环气体计量仪18、循环风机19和循环气流加热器21依次相连，并接于吸附器两端构成气体加热循环回路；分流气体热交换器23、分流气体冷凝器27、分流冷凝气体风机25和分流气体流量计24依次相连，并接于程控阀22和程控阀26两端，构成分流冷凝回路；补充气源30通过程控阀31接于循环气流加热器21和吸附器之间；氧含量测定探头3和单向截止阀4相连，并接于阻火器2和吸附器之间；氧含量测定探头3、各程控阀、主风机17、循环气体流量仪18、热气体循环风机19、分流气体流量计24、分流冷凝气体风机25分别连接控制系统，吸附器为2-10个。
本发明中，所述吸附器之间并联。
本发明中，解吸过程采用带分流循环气路方式。气体加热到一定温度后进入吸附器对其进行脱附。在气体加热循环到一定的时间后，部分循环加热脱附后富含有机物的气体通过旁路分流系统进入热交换器冷却，得到部分有机物冷却液回收，其余部分气体进入冷凝器进一步冷凝，冷凝后得到的有机物冷凝液回收，冷凝中的未冷凝部分气体进入热交换器加热，重新回到循环气流加热体系。当到达设定脱附时间后，控制系统通过程控制阀使吸附器退出脱附状态，通过风冷后，准备进入下一周期的吸附过程。
本发明通过低含氧气体闭路循环系统来进行吸附剂的解吸有以下益处(1)闭路循环在不影响传热速率的情况下有效地提高了气相中有机气体的分压，有利于冷凝分离，(2)由于闭路循环，控制了回路气体中的总含氧量，使得再生过程中有机物发生化学变化的可能性大大降低，回收有机物的品质较好，(3)低含氧总量确保了系统安全性。
本发明通过采用分流冷凝的方式可大大降低冷凝工艺设备投入和能耗，有效提高再生回收工艺的经济性。
本发明通过在待冷凝气体和冷凝后排气间设定热交换器，可进一步降低分流冷凝系统中气体加热和冷却的能耗，从而降低有机物回收的成本。
本发明可通过提高解吸气体温度的方式，在系统设备费用增加不多的情况下，进行一些较高沸点(如沸点166℃的DMAC)有机物的回收。
本发明与水蒸气解吸相比，冷却费用低，基本上无二次污染，回收的有机物含水量低(对于水溶性的有机物更显优势)，便于进一步精制回收，同时再生干燥、冷却所需的时间较短。
本发明通过循环气体热解吸，分流气体热交换和冷凝回收相结合的工艺方式，可自动连续的完成吸附床脱附吸附质的回收目的，在保证回收得率的前提下有效地提高了解吸过程的能源利用效率，同时有效地控制冷却系统的投资规模，解决了热气体解吸的安全问题，同时得到的回收有机物纯度高，后续的精制费用低，扩展了化工吸附分离、吸附回收气态污染物的应用范围。本发明可用于化工吸附分离、气体污染净化和有机溶剂回收场合，特别适合于水溶性、易水解有机溶剂尾气回收，其回收得率大于85％。
图1为本发明的工艺流程图。
图中标号1为过滤器，2为阻火器，3为氧含量测定探头，4为单向截止阀，5、6、7、8、9、10、13、14、15、16、20、22、26、28、29、31分别为程控阀，11、12分别为吸附器，17为主风机，18为循环气体计量仪，19为循环风机，21为循环气流加热器，23为分流气体热交换器，24为分流气体流量计，25为风机，27为冷凝器，30为补充气源。
具体实施例方式
下面通过实施例进一步说明本发明。5000m3/h甲苯废气处理回收。
实施例1-实施例3将下列各部件按图1所示方式连接，该领域的技术人员均能顺利实施。本发明装置由一个气体过滤器采用AF5-N型，一个阻火器采用网型HGS07、两个装填有吸附剂的吸附器采用CAU5-G型、一台主风机采用BF9-26NO5A型、一台热交换器采用AAE-2-B型、一台循环气流加热器采用GL-5型、一台气体冷凝器采用TLS-10-12-400型、一台循环风机采用BF9-264A型，补充气源31采用氮气，氧含量测定探头3采用TB2A氧化锆氧探头，自动控制系统采用PLC程序控制器，程控阀的型号为KVD气动碟阀。
系统运行时，含甲苯的排气由过滤器1去除颗粒物后，经阻火器2进入后续的回收再生系统，下面以吸附器11为例说明工艺过程。
自动控制系统通过对程控阀和主风机17的控制，确定系统管道中的气流工艺流向，即此时程控阀5、程控阀15打开，程控阀7、程控阀9、程控阀13处于关闭状态，使含有甲苯的有机废气通过吸附器11吸附净化后排放，当吸附器11接近穿透点时，则完成排气中甲苯的吸附过程。
在再生阶段，自动控制系统通过对程控阀的控制，将吸附器11切换到再生状态。即此时程控阀5、程控阀15关闭，程控阀9、程控阀13、程控阀31打开。通过氧含量测定探头3测定循环回路中的氧含量，以氮气作为补充气源30通入循环回路中，对循环回路中含氧气体进行置换，当氧含量测定探头3显示管线中氧含量体积百分比低于10％时，关闭程控阀9和程控阀31，打开程控阀7、程控阀20。
开启循环风机19，启动气体加热器热媒开关，形成解吸气加热及循环流动，循环风机19的流量分别控制在主风机17流量的20％～40％、50％-70％、80％-120％，待达到设定温度一定时间后，打开程控阀22、程控阀26、冷凝器27的冷媒开关，适当关闭流量控制阀20。
达到设定温度的气体通过管线对吸附器11中的吸附剂进行解吸，解吸后的高浓度富含甲苯的气体部分分流进入冷凝回路，分流比分别为1％-10％、20％-25％、40％-50％，通过热交换器23得到一定程度的冷却后，得到部分有机物冷却液直接回收，其余部分甲苯气体进入冷凝器27中进一步冷凝，甲苯在冷凝器27中从气体冷凝成液体后，由程控阀28排出输送到溶剂储槽，直接回收。冷凝后的剩余部分气体依次通过冷凝器风机25、流量探测仪24、重新返回热交换器23加热，通过热交换器23与解吸后的高浓度含甲苯气体换热后升温，回到气流加热循环回路，重复进行分流冷凝，当到达设定脱附时间后，控制系统通过关闭程控阀，使吸附器11退出脱附阶段，准备进入下一周期的吸附过程。
解吸完成后吸附器11通过较短时间的冷却，即可投入下一周期的吸附操作。其中，气体管道回路的容积分别为吸附剂装填容积的2-5倍、5-10倍、15-20倍。
当吸附器11完成吸附过程，自动控制系统通过对程控阀和主风机17的控制，重新确定系统管道中的气流工艺流向，即程控阀6、程控阀16打开，程控阀8、程控阀10、程控阀14处于关闭状态，使待处理气体通过吸附器12进入吸附过程。吸附器11和12的吸附、解吸交替操作，可实现排气中有机物连续的吸附、脱附和回收操作。
权利要求
1.一种吸附床循环解吸分流回收再生方法，其特征在于通过两台以上含有吸附剂的吸附器交替循环进行连续吸附、解吸过程，实现排气中有机物连续的吸附、脱附和回收，具体步骤如下(1)含有机物的排气依次通过过滤器(1)、阻火器(2)，在程控阀和主风机(17)的控制下，进入其中一台吸附器，当吸附器到达穿透点，则完成排气中有机物的吸附过程；(2)对步骤(1)中所述循环回路中通入补充气源(30)，对气体加热循环回路中的含氧气体进行置换，使循环回路中氧含量低于10％，启动加热气体循环风机(19)，循环风机(19)的流量为主风机(17)流量的20-120％；(3)将步骤(2)中所述循环回路中气体通过加热器(21)加热到设定温度，对吸附剂中的有机物进行脱附，当循环回路中气体加热到设定时间后，部分循环加热脱附后富含有机物的气体采用分流冷凝，由旁路分流系统进入热交换器(23)冷却，得到部分有机物冷却液回收，分流比为1％-50％；其余部分气体则进入冷凝器(27)进一步冷凝，冷凝后得到的有机物冷凝液回收；(4)步骤(3)冷凝中的未冷凝部分气体依次通过冷凝器风机(25)、流量探测仪(24)、重新返回热交换器(23)加热，重新回到气体加热循环回路，重复步骤(3)；(5)当到达设定脱附时间后，控制系统通过程控阀使吸附器退出脱附状态，通过风冷后，准备进入下一周期的吸附过程；其中气体管道回路的容积为吸附剂装填容积的2-20倍。
2.根据权利要求1所述的本吸附床循环解吸分流回收再生方法，其特征在于所述补充气源采用低含氧量气体。
3.根据权利要求2所述的本吸附床循环解吸分流回收再生方法，其特征在于所述低含氧量气体为氮气、二氧化碳或净化后的燃烧烟气中任一种。
4.一种如权利要求1所述的吸附床循环解吸分流回收再生装置，由过滤器(1)、阻火器(2)、吸附器、氧含量测定探头(3)、主风机(17)、循环气体计量仪(18)、热气体循环风机(19)、循环气流加热器(21)、分流气体热交换器(23)、分流气体流量计(24)、分流冷凝气体风机(25)、分流气体冷凝器(27)、补充气源(30)及相应的管道、程控阀和控制系统连接而成，其特征在于过滤器(1)和阻火器(2)相连，阻火器(2)通过程控阀连接吸附器一端、吸附器另一端通过程控阀连接主风机(17)；循环气体计量仪(18)、循环风机(19)和循环气流加热器(21)依次相连，并接于吸附器两端构成气体加热循环回路；分流气体热交换器(23)、分流气体冷凝器(27)、分流冷凝气体风机(25)和分流气体流量计(24)依次相连，并接于程控阀(22)和程控阀(26)两端，构成分流冷凝回路；补充气源(30)通过程控阀(31)接于循环气流加热器(21)和吸附器之间；氧含量测定探头(3)和单向截止阀(4)相连，并接于阻火器(2)和吸附器之间；氧含量测定探头(3)、各程控阀、主风机(17)、循环气体流量仪(18)、热气体循环风机(19)、分流气体流量计(24)、分流冷凝气体风机(25)分别连接控制系统，吸附器为2-10个。
5.根据权利要求4所述的吸附床循环解吸分流回收再生装置，其特征在于所述吸附器之间并联。
全文摘要
本发明属于化工分离、环保技术领域，具体涉及一种吸附床循环解吸分流回收再生方法及其装置。本发明通过对吸附床热气体循环解吸，部分解吸气流旁路热交换和冷凝回收相结合的工艺方式，可经济有效的进行吸附床的热气体再生过程，克服以往热气体解吸过程能耗高，换热设备投入大的局限性，同时保持了热气体解吸工艺回收的有机物品质较纯的优点。本发明可用于化工吸附分离过程及环保气体污染净化和有机溶剂回收等场合，特别适合于大风量连续排放的有机物尾气回收，回收率大于85％。
文档编号B01D53/44GK101081361SQ20071004292
公开日2007年12月5日 申请日期2007年6月28日 优先权日2007年6月28日
发明者羌宁, 裴冰, 李婕 申请人:同济大学