专利名称：一种纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种光催化剂的制备方法。
背景技术：
氢能是一种极为优越的新能源，具有洁净、高效、可再生的特点。光催化 分解水制氢受到广泛的关注，并且已在光催化剂的制备、改性以及光催化理论 等方面取得了较大进展。近年来研究的钽酸盐光解水催化剂，其合成方法主要
为高温固相法，工艺复杂，不仅合成的钽酸盐颗粒较大(l 10^im)，比表面积 较小(0.5 2m"g)，而且高温固相法具有不可克服的晶体转变、结晶度差、结 晶度差，分解、挥发(如80(TC以上K开始挥发)、纯度低于95%等缺点，其 光催化分解纯水的活性较低，光催化分解纯水产氢速率通常小于0.1mmol/h。 目前，采用湿化学的溶液合成方法，能在相对较低的工艺温度下获得粒度小且 均匀、计量比准确的光催化剂粉末，但是合成钽酸盐光催化剂的水溶性钽的前 体，即乙醇钽的价格昂贵，对潮湿极端敏感，导致生产成本高，且不适合工业 化生产。
发明内容
本发明目的是为了解决现有制备光催化剂的方法存在成本高、不适合工业 化生产以及光催化剂活性低、结晶度差和纯度低的问题，而提供一种纳米钽钾 复合氧化物光催化剂的制备方法。
纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法按以下步骤实现 一、按1 : 20 :20 40的摩尔比将Ta205、 NaOH和KOH均匀混合，然后放入反应釜中， 在180 270。C的条件下反应10 24h; 二、冷却至室温后，加入与NaOH等质 量的去离子水，搅拌3 5min，然后以4000r/min的速度离心1 2min，得前 体；三、将前体溶解于去离子水中，调节pH值为12 14，然后置于反应釜中， 在180 270。C的条件下反应2 4h，冷却至室温后以4000r/min的速度离心 10 20min，即得纳米钽钾复合氧化物光催化剂。
本发明中使用的原料五氧化二钽(1&05)，价格低廉、性质稳定，生产成本低，制备纳米钽钾复合氧化物光催化剂的方法简单，易于操作，适合工业化生
产。本发明中纳米钽钾复合氧化物光催化剂的质量纯度为99%以上，分散性好， 结晶度好，晶型好，催化剂颗粒小(直径为40 50nm)，比表面积大(24 28m"g)， 光催化分解纯水的活性好，产氢速率达0.4 0.6mmol/h。
图1为具体实施方式
二十二中所得纳米钽钾复合氧化物光催化剂的XRD 图；图2为具体实施方式
二十二中所得纳米钽钾复合氧化物光催化剂的扫描电 镜图。
具体实施例方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方 式间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法按 以下步骤实现 一、按1 : 20 : 20 40的摩尔比将Ta205、 NaOH和KOH均 匀混合，然后放入反应釜中，在180 270'C的条件下反应10 24h; 二、冷却 至室温后，加入与NaOH等质量的去离子水，搅拌3 5min，然后以4000r/min 的速度离心l 2min，得前体；三、将前体溶解于去离子水中，调节pH值为 12 14，然后置于反应釜中，在180 270。C的条件下反应2 4h，冷却至室温 后以4000r/min的速度离心10 20min，即得纳米钽钾复合氧化物光催化剂。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中按1 : 20 : 25 35的摩尔比将Ta2Os、 NaOH和KOH均匀混合。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中按1 :
20 : 20的摩尔比将Ta205、 NaOH和KOH均匀混合。其它步骤及参数与具体 实施方式一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中按1 :
20 : 30的摩尔比将Ta205、 NaOH和KOH均匀混合。其它步骤及参数与具体 实施方式一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中按l :
20 : 40的摩尔比将Ta205、 NaOH和KOH均匀混合。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中反应釜 为带有聚四氟乙烯内衬的反应釜。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。.具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中在
200 250'C的条件下反应14 20h。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中在
220 240'C的条件下反应16 18h。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中在180
°C的条件下反应24h。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中在240
。C的条件下反应10h。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
H"^—本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤二中以
4000r/min的速度离心1.5min。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十二本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中调节 pH值为12。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中调节 pH值为13。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中调节 pH值为14。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中调节
pH值采用的是浓度为5mol/L的KOH。其它步骤及参数与具体实施方式
一相 同。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中在
200 25(TC的条件下反应2h。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十七本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中在 180°C的条件下反应4h。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十八本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中在
270°C的条件下反应2h。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十九本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中在22(TC的条件下反应3h。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中以 4000r/min的速度离心10 20min。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十一本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中以 4000r/min的速度离心15min。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
二十二本实施方式纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制备方 法按以下步骤实现 一、按1 : 20 : 25的摩尔比将Ta205、 NaOH和KOH均 匀混合，然后放入反应釜中，在220'C的条件下反应12h; 二、冷却至室温后， 加入与NaOH等质量的去离子水，搅拌4min，然后以4000r/min的速度离心 lmin，得前体；三、将前体溶解于去离子水中，调节pH值为12，然后置于反 应釜中，在25(TC的条件下反应3h，冷却至室温后以4000r/min的速度离心 15min，即得纳米钽钾复合氧化物光催化剂。
本实施方式中所得纳米钽钾复合氧化物光催化剂，由图1中，可以看出， 催化剂的纯度高，结晶度好；由图2中，可以看出，催化剂的分散性好，晶型 好，催化剂直径为40nm，比表面积为28mVg;经检测，催化剂的质量纯度高 达99.8%，光催化分解纯水的活性好，产氢速率达0.6mmol/h。
具体实施方式
二十三本实施方式纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制备方
法按以下步骤实现 一、按1 : 20 : 30的摩尔比将Ta205、 NaOH和KOH均 匀混合，然后放入反应釜中，在25(TC的条件下反应18h; 二、冷却至室温后， 加入与NaOH等质量的去离子水，搅拌5min，然后以4000r/min的速度离心 lmin，得前体；三、将前体溶解于去离子水中，调节pH值为13，然后置于反 应釜中，在22(TC的条件下反应4h，冷却至室温后以4000r/min的速度离心 15min，即得纳米钽钾复合氧化物光催化剂。
本实施方式中所得纳米钽钾复合氧化物光催化剂，直径为50nm，比表面 积为24m"g;经检测，催化剂的质量纯度高达99.5%，光催化分解纯水的活性 好，产氢速率达0.4mmol/h。
权利要求
1、一种纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法，其特征在于纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法按以下步骤实现一、按1∶20∶20～40的摩尔比将Ta2O5、NaOH和KOH均匀混合，然后放入反应釜中，在180～270℃的条件下反应10～24h；二、冷却至室温后，加入与NaOH等质量的去离子水，搅拌3～5min，然后以4000r/min的速度离心1～2min，得前体；三、将前体溶解于去离子水中，调节pH值为12～14，然后置于反应釜中，在180～270℃的条件下反应2～4h，冷却至室温后以4000r/min的速度离心10～20min，即得纳米钽钾复合氧化物光催化剂。
2、 根据权利要求1所述的一种纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法， 其特征在于步骤一中按1 : 2.0 : 25 35的摩尔比将Ta205、 NaOH和KOH均 匀混合。 '
3、 根据权利要求1所述的一种纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法， 其特征在于步骤一中按1 : 20 : 30的摩尔比将Ta205、 NaOH和KOH均匀混 合。
4、 根据权利要求1、 2或3所述的一种纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制 备方法， 其特征在于步骤一中反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的反应釜。
5、 根据权利要求4所述的一种纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法， 其特征在于步骤一中在200 25(TC的条件下反应14 20h。
6、 根据权利要求4所述的一种纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法， 其特征在于步骤一中在18(TC的条件下反应24h。
7、 根据权利要求l、 2、 3、 5或6所述的一种纳米钽钾复合氧化物光催化 剂的制备方法，其特征在于步骤二中以4000r/min的速度离心1.5min。
8、 根据权利要求7所述的一种纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法， 其特征在于步骤三中调节pH值为12。
9、 根据权利要求l、 2、 3、 5、 6或8所述的一种纳米钽钾复合氧化物光 催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中在200 250。C的条件下反应2h。.
10、 根据权利要求9所述的一种纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制备方 法，其特征在于步骤三中以4000r/min的速度离心10 20min。
全文摘要
一种纳米钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法，它涉及一种光催化剂的制备方法。它解决了现有制备光催化剂的方法存在成本高、不适合工业化生产以及光催化剂活性低、结晶度差和纯度低的问题。方法1.将Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>、NaOH和KOH均匀混合，放入反应釜中反应；2.加入去离子水，经搅拌、离心后得前体；3.将前体溶解于去离子水中，调节pH值，经反应、离心后即得纳米钽钾复合氧化物光催化剂。本发明中使用的原料价格低廉、性质稳定，生产成本低，光催化剂的制备方法简单，易于操作，适合工业化生产；所得纳米钽钾复合氧化物光催化剂的质量纯度高，分散性好，结晶度好，晶型好，催化剂颗粒小，比表面积大，光催化分解纯水的活性好。
文档编号B01J23/04GK101439284SQ20081020977
公开日2009年5月27日 申请日期2008年12月24日 优先权日2008年12月24日
发明者超 周, 孙净雪, 李英宣, 刚 陈 申请人:哈尔滨工业大学