专利名称：纳米粒子在硅橡胶膜铸膜液中分散的方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米粒子在硅橡胶膜铸膜液中分散的方法。
背景技术：
纳米材料由于粒径小，比表面积大，自由能高，因此一般情况下以团聚状态存在， 因而不能很好地体现纳米尺度效应。当纳米材料用于基体材料改性时，这种团聚现象造成 纳米粒子在基体中很难分散，提高了分散成本，增加了纳米材料的消耗，且改性效果也很难 体现。 硅橡胶膜由于其良好的耐热性、耐寒性、导热性、阻燃性、化学稳定性、亲有机物疏 水性能，可广泛用于密封、绝缘、化工、环保、分析等领域的难分离混合物系膜分离，但由于 其机械性能较差，常需添加无机纳米粒子进行改性。 但是，CN200510112112报道的机械搅拌、研磨等方法难以实现纳米粒子的快速分 散，一般需数小时以上，且分散效果也不尽人意；CN1332203A采用超声波分散有了很大改 善，但分散时间还是很长，约需1小时左右。
发明内容
本发明的目的是针对已有技术的不足，提供了一种纳米粒子在硅橡胶膜铸膜液中
分散的方法。其特点是在纳米粒子硅橡胶铸膜液中加入分散剂，该分散剂为硅橡胶成膜用
交联剂，先经机械搅拌预分散，然后置于超声波仪内进行超声波分散。 —种纳米粒子在硅橡胶膜铸膜液中分散的方法的步骤和条件如下 称取硅橡胶10 35重量份，纳米粒子1 10重量份，溶剂50 85重量份，分散
剂1 5重量份，顺次置于反应器内，室温下，在600 1000转/分进行机械搅拌5 10
分钟；然后，再将该混合液置于功率为500 IOOOW，频率为2X 106 2X 108Hz的超声波仪
内，超声5 10分钟，得到纳米粒子分散均匀的铸膜液； 所述的纳米粒子为炭黑、二氧化硅、碳酸钙和二氧化钛中的一种； 所述的硅橡胶为室温硫化硅橡胶，为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶和甲基苯
基乙烯基硅橡胶中的一种； 所述的溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、氯仿、四氯化碳和二氯乙烯中的一种；
所述的分散剂为正硅酸乙酯、聚甲基甲氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基 三甲氧基硅烷和Y-氯丙基三乙氧基硅烷中的一种。 本发明提供的纳米粒子分散均匀的铸膜液的用法如下取铸膜液85重量份，顺次 加入12重量份的上述铸膜液所用的分散剂做为交联剂，3重量份的二月桂酸二丁基锡作为 催化剂，即可制膜。 有益效果由本发明的分散方法制备的硅橡胶复合膜，经扫描电镜测定纳米粒子
呈单个粒子分散，纳米粒子分散均匀(如图1所示)，拉伸强度可达1. 828MPa。 本发明可实现纳米粒子的快速分散，仅需10 20分钟左右；纳米粒子在铸膜液中
3分散均匀；所加助剂为硅橡胶成膜用助剂，所制硅橡胶膜无其他杂质成分。
图1为添加白炭黑硅橡胶复合膜表面扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1 称取二甲基硅橡胶10重量份，10重量份粒径O. 5纳米的二氧化硅，溶剂正庚烷75 重量份，分散剂正硅酸乙酯5重量份，置于反应器内，室温下，在600转/分进行机械搅拌10 分钟；然后，再将该混合液置于功率为1000W，频率为2X108Hz的超声波仪内，超声7分钟， 可得到纳米粒子分散均匀的铸膜液。 得到的纳米粒子分散均匀的铸膜液的用法如下取铸膜液85重量份，顺次加入交 联剂正硅酸乙酯12重量份、催化剂二月桂酸二丁基锡3重量份，即可制膜。
实施例2: 称取甲基乙烯基硅橡胶20重量份，5重量份粒径50纳米的二氧化钛，溶剂氯仿72 重量份，分散剂聚甲基甲氧基硅氧烷3重量份，置于反应器内，室温下，在800转/分进行机 械搅拌5分钟；然后，再将该混合液置于功率为700W，频率为2X 107Hz的超声波仪内，超声 10分钟，可得到纳米粒子分散均匀的铸膜液。 得到的纳米粒子分散均匀的铸膜液的用法如下取铸膜液85重量份，顺次加入交 联剂聚甲基甲氧基硅氧烷12重量份、催化剂二月桂酸二丁基锡3重量份，即可制膜。
实施例3 : 称取甲基苯基乙烯基硅橡胶35重量份，1重量份粒径100纳米的碳酸钙，溶剂正 辛烷63重量份，分散剂乙烯基三乙氧基硅烷1重量份，置于反应器内，室温下，在1000转/ 分进行机械搅拌7分钟；然后，再将该混合液置于功率为500W，频率为2 X 106Hz的超声波仪 内，超声5分钟，可得到纳米粒子分散均匀的铸膜液。 得到的纳米粒子分散均匀的铸膜液的用法如下取铸膜液85重量份，顺次加入交 联剂乙烯基三乙氧基硅烷12重量份、催化剂二月桂酸二丁基锡3重量份，即可制膜。
实施例4 : 称取二甲基硅橡胶10重量份，2重量份粒径80纳米的炭黑，溶剂四氯化碳85重 量份，分散剂乙烯基三甲氧基硅烷3重量份，置于反应器内，室温下，在600转/分进行机械 搅拌IO分钟；然后，再将该混合液置于功率为1000W，频率为2X108Hz的超声波仪内，超声 7分钟，可得到纳米粒子分散均匀的铸膜液。 得到的纳米粒子分散均匀的铸膜液的用法如下取铸膜液85重量份，顺次加入交 联剂乙烯基三甲氧基硅烷12重量份、催化剂二月桂酸二丁基锡3重量份，即可制膜。
实施例5 : 称取二甲基硅橡胶35重量份，10重量份粒径50纳米的二氧化硅，溶剂正己烷50 重量份，分散剂Y _氯丙基三乙氧基硅烷5重量份，置于反应器内，室温下，在600转/分进 行机械搅拌10分钟；然后，再将该混合液置于功率为1000W，频率为2X108Hz的超声波仪 内，超声7分钟，可得到纳米粒子分散均匀的铸膜液。
得到的纳米粒子分散均匀的铸膜液的用法如下取铸膜液85重量份，顺次加入交联剂Y _氯丙基三乙氧基硅烷12重量份、催化剂二月桂酸二丁基锡3重量份，即可制膜。
实施例6: 以二氯乙烯代替实施例1中正庚烷，其余同实施例1。
权利要求
一种纳米粒子在硅橡胶膜铸膜液中分散方法的步骤和条件如下称取硅橡胶10～35重量份，纳米粒子1～10重量份，溶剂50～85重量份，分散剂1～5重量份，顺次置于反应器内，室温下，在600～1000转/分进行机械搅拌5～10分钟；然后，再将该混合液置于功率为500～1000W，频率为2×106～2×108Hz的超声波仪内，超声5～10分钟，得到纳米粒子分散均匀的铸膜液；所述的纳米粒子为炭黑、二氧化硅、碳酸钙和二氧化钛中的一种；所述的硅橡胶为室温硫化硅橡胶，为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶和甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种；所述的溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、氯仿、四氯化碳和二氯乙烯中的一种；所述的分散剂为正硅酸乙酯、聚甲基甲氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三乙氧基硅烷中的一种。
全文摘要
本发明提供了一种纳米粒子在硅橡胶膜铸膜液中快速分散的方法。在硅橡胶铸膜液中加入分散剂，该分散剂为硅橡胶膜用交联剂，先经机械搅拌预分散，然后置于超声波仪内进行超声波分散，可实现纳米粒子的快速分散，仅需20分钟左右；纳米粒子在铸膜液中分散均匀；所加助剂为硅橡胶成膜用助剂，所制硅橡胶膜无其他杂质成分。由本发明的分散方法制备的硅橡胶复合膜，经扫描电镜测定纳米粒子呈单个粒子分散，纳米粒子分散均匀，且拉伸强度提高可达1.828MPa。
文档编号B01D67/00GK101733028SQ20091021799
公开日2010年6月16日 申请日期2009年12月14日 优先权日2009年12月14日
发明者孙德, 李然, 马立国 申请人:长春工业大学