专利名称：球形柱层析硅胶及其生产方法
技术领域：
本发明是属于无机化工领域中柱层析用硅胶产品的改进，具体涉及一种柱层析硅
胶及其生产方法。
背景技术：
柱层析是一种重要的分离和提纯方法，广泛应用石油化工、制药、有机化工、食品、 生物化工等行业，其中的柱层析用的硅胶起到十分重要的作用。随着上述行业的不断发展， 其需要越来越大。但是长期以来，柱层析硅胶都是无定形的，这样在使用中易出现诸如沟 流，渗透压差等问题。尽管人们在为解决上述问题做出不断的努力，但是结果不尽如意，要 么是球形，但粒度不适宜，要么成本很高，污染严重，其技术指标达不到使用要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种柱层析硅胶及其生产方法，以克服已有技术的不足。
本发明的产品是球形柱层析硅胶，该硅胶球形度大于95%，比表面250 450m2/ g，粒度为50 80um，孔容为0. 8 1. 5ml/g。 本发明的制备方法选择一种或两种可溶的硅化物配成水溶液，浓度在8 25% (w/w)范围内，而后在高速搅拌机的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘类活性剂的油相中进 行乳化，制成乳液A ;选择一种或两种促水解聚合的无机物配成水溶液，浓度在12 30% (w/w)范围内，而后在高速搅拌机的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘类活性剂的油相中进 行乳化，制成乳液B ;在加热搅拌条件下把乳液B加到乳液A中反应生成凝胶，而后分离出 凝胶，进行浸泡与水洗，再烘干，焙烧，即可制得球形柱层析硅胶。 上述可溶的硅化物包括硅酸钠，硅酸钾等，使用其中的一种或两种的混合物。
上述的促水解聚合的无机物包括硫酸、盐酸等。 本发明的产品优点在于它是球形的，在层析柱中分布更均匀，可防止沟流，增加 渗透性，降低柱压，从而可以大大的改善柱层析的效果，提高效率。本发明产品主要用于柱 层析，广泛的用于石油化工，医药，食品等行业，如石油产品精制，脱除芳烃，在制药行业中 用来分离提纯中草药的有效成分等。
具体实施例方式
下面借助实施例对发明进行描述，但应当指出，这些实施例子仅是解释本发明，而 不是对本发明的限制。 本发明的制备方法选择一种或两种可溶的硅化物配成水溶液，浓度在8 25% (w/w)范围内，而后在高速搅拌机的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘类活性剂的油相中进 行乳化，制成乳液A ;选择一种或两种促水解聚合的无机物配成水溶液，浓度在12 30% (w/w)范围内，而后在高速搅拌机的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘类活性剂的油相中进 行乳化，制成乳液B ;在加热搅拌条件下把乳液B加到乳液A中反应生成凝胶，而后分离出
3凝胶，进行浸泡与水洗，再烘干，焙烧，即可制得球形柱层析硅胶。 上述可溶的硅化物包括硅酸钠，硅酸钾等，使用其中的一种或两种的混合物。
上述的促水解聚合的无机物包括硫酸、盐酸等。
上述乳液制备中的油相包括柴油、石油醚等。
实施例1 首先配制8%的硫酸溶液100ml，而后在搅拌下，把它加入到400ml含lml斯潘60 的柴油中，在6000rpm下进行高速剪切乳化2分钟，制成乳液A ;配制15%的二氧化硅，模数 为3. 25的泡花碱250ml ，在搅拌下把它加入到400ml含有lml斯潘60的柴油中，在6000rpm 下进行高速剪切乳化2分钟，制成乳液B，把乳液A缓缓倒入乳液B中，在搅拌下于8(TC的 水浴锅内加热反应1小时，而后静置，分离出沉淀，用3%的硫酸浸泡2小时，水洗至中性，过 滤后在12(TC下烘干，最后在50(TC下焙烧2. 5小时，得到40克样品，其比表面为366m2/g， 孔容为0. 95ml/g，平均粒度为72um，球形度为96%。
实施例2 基本的操作和条件参数如实施例l，只把硫酸改为盐酸，结果是所得的样品 38. 8g，比表面为353m2/g，孔容为1. 02ml/g，平均粒度为69um，球形度为95%。
实施例3 基本操作和工艺条件如实施例l，此处只把柴油改为石油醚，结果是所得的样品 39g，比表面为335m2/g，孔容为1. 15ml/g，平均粒度为74um，球形度为98. 6% 。
实施例4 基本操作和工艺条件如实施例1，此处只把斯潘60改为斯潘80，结果是所得的样 品38. 5g，球形度为97. 7%，比表面为427m2/g，孔容为1. 15ml/g，平均粒度为67um。
实施例5 基本操作和操作条件如实施例1，只是把促水解聚合物的浓度改为20%，硅化物 的浓度改为25%，结果是所得的样品39. 5克，比表面为369m2/g，孔容为0. 91ml/g，平均 粒度为66. 5咖，球形度为96. 6% 。
实施例6 基本操作和操作条件如实施例1，只把斯潘的体积增加为3ml，结果是所得的样 品39. 7克，比表面为326m2/g，孔容为0. 98ml/g，平均粒度为62um，球形度为98. 5% 。
权利要求
一种微球形柱层析硅胶，其特征在于该柱层析硅胶为球形，球形度大于95％，粒度为50～80um，比表面为250～450m2/g，其孔容为0.8～1.5ml/g。
2. 柱层析硅胶的制备方法，其特征在于选择一种或两种可溶的硅化物配成水溶液，浓 度在8 25% (w/w)范围内，而后在高速搅拌机的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘类活性 剂的油相中进行乳化，制成乳液A ;选择一种或两种促水解聚合的无机物配成水溶液，浓度 在12 30% (w/w)范围内，而后在高速搅拌机的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘类活性剂 的油相中进行乳化，制成乳液B ;在加热搅拌条件下把乳液B加到乳液A中反应生成凝胶， 而后分离出凝胶，进行浸泡与水洗，再烘干，焙烧，即可制得球形柱层析硅胶。
3. 如权利要求2所述的柱层析硅胶的制备方法，其特征在于上述的硅化物是硅酸钠或 硅酸钾其中的一种或两种的混合物。
4. 如权利要求2所述的柱层析硅胶的制备方法，其特征在于上述乳液A制备中的促水 解聚合的无机物是硫酸或盐酸。
5. 如权利要求2所述的柱层析硅胶的制备方法，其特征在于上述乳液B制备中的油是 柴油或石油醚。
6. 如权利要求2所述的柱层析硅胶的制备方法，其特征在于上述加热搅拌条件60 IO(TC，搅拌5000 15000rpm。
全文摘要
本发明涉及一种球形柱层析硅胶及其生产方法。其特征是该柱层析硅胶为球形，球形度大于95％，粒度为50～80μm，比表面为250～450m2/g，其孔容为0.8～1.5ml/g。制备方法选择可溶的硅化物配成水溶液，浓度在8～25％(w/w)范围内，而后在高速搅拌机的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘类活性剂的油相中进行乳化，制成乳液A；选择促水解聚合的无机物配成水溶液，浓度在12～30％(w/w)范围内，而后在高速搅拌机的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘类活性剂的油相中进行乳化，制成乳液B；在加热搅拌条件下把乳液B加到乳液A中反应生成凝胶，而后分离出凝胶，进行浸泡与水洗、烘干、焙烧，即得。本发明在层析柱中分布更均匀，可防止沟流，且能增加渗透性，降低柱压，从而大大改善柱层析的效果。
文档编号B01J20/30GK101708465SQ20091025606
公开日2010年5月19日 申请日期2009年12月20日 优先权日2009年12月20日
发明者韩玉信 申请人:青岛海洋化工有限公司