一种从厚朴中分离纯化厚朴酚和和厚朴酚的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工与制药领域，具体是涉及一种从厚朴提取物中分离纯化厚朴酚和 和厚朴酚的方法。
【背景技术】
[0002] 厚朴eiWils.属木兰科木兰属乔木，主要分布在湖 北西部、四川西南部及陕南。临床试验表明，厚朴中的木质素类成分具有抗病毒、抗肿瘤，抗 菌，防龋，抗溃疡之功效。
[0003] 目前，对厚朴中木质素类成分的分离纯化主要采用硅胶柱层析法或高速逆流色谱 法。硅胶柱层析法虽然工艺成熟，但操作繁琐，高速逆流色谱法中溶剂体系的选择较困难， 分离规模难以扩大。此外，硅胶柱层析法和高速逆流色谱法两种方法均需要消耗大量的有 机溶剂，有机溶剂回收成本高，回收再利用较困难，产品中有机试剂残留严重。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简便、分离量大、综合成本 低、绿色环保的快速纯化制备厚朴酚和和厚朴酚的方法，通过一步分离纯化即可从厚朴提 取物中得到高纯度厚朴酚和和厚朴酚单体化合物。
[0005] 本发明的方案如下： 一种从厚朴中分离纯化厚朴酚和和厚朴酚的方法，步骤为： 步骤1 :厚朴药材粉碎，加入无水乙醇加热回流提取，将提取液过滤、减压浓缩得厚朴 浸膏。
[0006] 步骤2:将厚朴浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为 二醇基色谱柱，流动相为超临界流体，改性剂为甲醇。分离过程由紫外检测器检测，根据检 测信号收集目标组分馏分。
[0007] 前面所述的方法，优选的方案是，步骤1中无水乙醇加热回流提取乙醇与药材的 比例是3 :1~10 :1，最优为6 :1 ;提取的次数为3次，加热回流时间为0. 5-2小时。
[0008] 前面所述的方法，优选的方案是，步骤2中过滤所用滤膜为0. 45μm滤膜。
[0009] 前面所述的方法，优选的方案是，步骤2中超临界流体为超临界二氧化碳，超临界 二氧化碳的压力为l〇~16MPa，最优为12MPa;超临界二氧化碳的流速为1-10倍柱体积/分 钟，最优为3倍柱体积/分钟。
[0010] 前面所述的方法，优选的方案是，步骤2中色谱柱温度为35~50°C，最优为 35。C〇
[0011] 前面所述的方法，优选的方案是，步骤2中改进剂甲醇的比例为2%~14%，最优为 8%〇
[0012] 本发明一种从厚朴提取物中分离纯化厚朴酚和和厚朴酚的方法，具有如下优势： (1)所得到的厚朴提取物中有效成分含量高(从图1可以看出）。
[0013] (2)不需要像已有技术一样对样品进行多次分离纯化，只需要一个分离步骤即可 得到两种高纯度化合物，经过一步分离纯化就可以得到厚朴酚和和厚朴酚。
[0014] (3)纯化过程中使用超临界二氧化碳，不使用对环境有危害的有机溶剂，生产过程 绿色环保，所得产品无有害物质残留。
[0015] ( 4 )二氧化碳回收利用容易，能耗低，生产成本低。
[0016] (5)方法操作简单，易于自动化控制，效率高，工艺周期短。
【附图说明】
[0017] 图1是实施例1超临界流体色谱图。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。实 施例中所用设备或原材料皆可从市场获得。所用试剂均为分析纯，购自天津试剂四厂，所用 二氧化碳为高纯二氧化碳。
[0019] 实施例1 称取厚朴100克，用粉碎机粉碎，放入玻璃容器中，加入600ml无水乙醇加热回流提取 2小时，提取3次，将提取液过滤、减压浓缩得厚朴浸膏。
[0020] 将厚朴浸膏用甲醇溶解，经过滤(所用滤膜为0. 45μm滤膜)后，进行超临界流体色 谱分离，色谱柱为二醇基色谱柱，色谱柱温度为35°C。流动相为超临界二氧化碳，流速为 3倍柱体积/分钟，压力为12MPa。改性剂为甲醇，其比例为8%。分离过程由紫外检测器检 测，检测波长为254nm，根据检测信号收集目标组分馏分，分别得到厚朴酚和和厚朴酚。
[0021] 图1是实施例1超临界流体色谱图。所得各个组分的纯度很高，均在98%以上。
[0022] 实施例2 称取厚朴100克，用粉碎机粉碎，放入玻璃容器中，加入lOOOrnl无水乙醇加热回流提取 1. 5小时，提取3次，将提取液过滤、减压浓缩得厚朴浸膏。
[0023] 将厚朴浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为二醇基色 谱柱，色谱柱温度为45°C。流动相为超临界二氧化碳，流速为5倍柱体积/分钟，压力为 14MPa。改进剂为甲醇，其比例为6%。分离过程由紫外检测器检测，检测波长为254nm，根据 检测信号收集目标组分馏分，分别得到厚朴酚和和厚朴酚。
[0024] 实施例3 称取厚朴100克，用粉碎机粉碎，放入玻璃容器中，加入300ml无水乙醇加热回流提取 〇. 5小时，提取3次，将提取液过滤、减压浓缩得厚朴浸膏。
[0025] 将厚朴浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为二醇基色 谱柱，色谱柱温度为40°C。流动相为超临界二氧化碳，流速为4倍柱体积/分钟，压力为 lOMPa。改进剂为甲醇，其比例为10%。分离过程由紫外检测器检测，检测波长为254nm，根 据检测信号收集目标组分馏分，分别得到厚朴酚和和厚朴酚。
[0026] 经HPLC面积归一化法分析测试，实施例1-3所得到的各个组分的纯度很高，均在 98%以上。
[0027] 经NMR、MS鉴定，图1中A为厚朴酚，C为和厚朴酸，其化学结构如下：
【主权项】
1. 一种从厚朴中分离纯化厚朴酚和和厚朴酚的方法，其特征是，步骤为： 步骤1 :厚朴药材粉碎，加入无水乙醇加热回流提取，将提取液过滤、减压浓缩得厚朴 浸膏； 步骤2 :将厚朴浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为二醇 基色谱柱，流动相为超临界流体，改性剂为甲醇；分离过程由紫外检测器检测，根据检测信 号收集目标组分馏分。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤1中乙醇与药材的比例是3 :1~10 :1， 最优为6 :1。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征是，提取的次数为3次，加热回流时间为0. 5-2 小时。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2中过滤所用滤膜为0. 45μm滤膜。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2中超临界流体为超临界二氧化碳。6. 根据权利要求5所述的方法，其特征是，超临界二氧化碳的压力为10~16MPa，最优为 12MPa〇7. 根据权利要求5所述的方法，其特征是，超临界二氧化碳的流速为1-10倍柱体积/ 分钟，最优为3倍柱体积/分钟。8. 根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2中色谱柱温度为35~50°C，最优为 35。C〇9. 根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2中改进剂甲醇的比例为2°Ρ14%，最优 为8%。
【专利摘要】本发明属于化工与制药领域，涉及一种从厚朴提取物中分离纯化厚朴酚和和厚朴酚的方法。厚朴药材粉碎，加入无水乙醇加热回流提取，将提取液过滤、减压浓缩得厚朴浸膏。将厚朴浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为二醇基色谱柱，流动相为超临界流体，改性剂为甲醇。本发明纯化过程中使用超临界二氧化碳，不使用对环境有危害的有机溶剂，生产过程绿色环保，所得产品无有害物质残留。
【IPC分类】C07C39/21, C07C37/70
【公开号】CN105315134
【申请号】CN201510178669
【发明人】霍秀菊
【申请人】霍秀菊
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年4月16日