一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法
【专利摘要】一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：采用萃取溶剂超声萃取待测物中的厚朴酚，采用气相色谱质谱联用法测定其含量。本发明提供的无水乙醇超声萃取的前处理方法具有快速，选择性强，污染小，检测限低的特点。本发明可以实现护肤精华液中厚朴酚，和厚朴酚的测定。
【专利说明】-种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法 【技术领域】
[〇〇〇1] 本发明属于分析化学领域，具体地，涉及一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法。 更具体地，涉及一种化妆品（特别是护肤精华液）中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定方法。 【背景技术】
[0002] 厚朴酚、和厚朴酚是厚朴中主要酚类物质，厚朴酚与和厚朴酚有抗氧化活性，厚朴 酚与和厚朴酚可抑制皮肤光老化，在化妆品中使用可以达到保护皮肤的作用，所以需要检 测这类化合物的使用。
[0003] 护肤精华液种类繁多，以各类植物提取物为功效成分作为其产品特征，厚朴酚则 为其中之一。但是，现有的检测技术中，检测步骤较为复杂，且检出限较高，进而导致其应用 领域受限。
【发明内容】
[0004] 针对上述缺陷，本发明提供的方法解决了测定待测物（特别是，化妆品）中厚朴 酚、和厚朴酚的问题。实现了分析待测物（特别是针对化妆品这类物质）中，是否存在有厚 朴酚、和厚朴酚的检测。本发明提供的无水乙醇超声萃取的方法快速，回收率高，对仪器不 造成污染，并有效的降低了检出限。
[0005] 本发明提供了一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：采用萃取溶剂 超声萃取待测物中的厚朴酚，采用气相色谱质谱联用法测定其含量。
[0006] 其中，上述萃取溶剂可以选自醇类、醚类、芳烃类（如、甲苯）、丙酮等可作为溶剂 使用的化合物。可以为纯溶液，也可以为混合溶液。优选为无水乙醇。
[0007] 上述待测物为化妆品。更优选为护肤精华液。
[0008] 上述萃取过程可以为一次或多次，优选为2-3次。
[0009] 具体地，上述采用萃取溶剂超声萃取待测物中的厚朴酚的过程包括以下步骤：
[0010] 步骤一、准确称取样品于棕色瓶中，加入萃取溶剂，旋紧瓶盖，于40-50°C超声萃取 20-30分钟，待溶液冷却至室温；
[〇〇11] 步骤二、重复至少一次的步骤一，合并超声溶液；
[〇〇12] 步骤三、将上述超声溶液转移至容量瓶中，用萃取溶剂洗涤棕色玻璃瓶至少一次 后，用萃取溶剂定容；
[0013] 过滤四、过滤后，进行GC/MS分析；
[0014] 其中，在步骤一中，每1. 0000±0. 0005g样品加入20-30ml溶剂。
[0015] 此外，在上述步骤二和步骤三之间，还可以包括洗涤程序，该洗涤程序具体为：采 用萃取溶剂洗涤棕色瓶至少一次，合并洗涤后的溶液至超声溶液中。
[0016] 另外，在气相色谱质谱联用法中，气相色谱进样口温度设定为280-300°C，程序升 温为初温70-100°C，保持2-5min，以5-10°C /min的速率升温至230-250°C，保持20-40min， 进样；
[0017] 优选地，气相色谱柱采用BD-5柱（本发明中，不排除使用起他规格的GC柱）；气 相色谱柱的规格为柱长30米，柱内径为0. 25毫米，膜厚为0. 25微米。
[0018] 优选地，气相色谱的进样方式为分流进样，分流比为40-50:1，流速为1. 0-2. 0ml/ min〇
[0019] 质谱采集采用选择离子扫描方式。
[0020] 优选地，离子扫描方式的扫描时间为5-38分钟，扫描离子为197, 237, 266。
[0021] 本发明的作用和效果
[0022] 本发明首次采用了 GC-MS的方法来实现待测物质（特别是化妆品）中的厚朴酚、 和厚朴酚含量的测定。此外，本发明提供的方法具有快速，回收率高，选择性强，污染小，检 测限低的特点。 【专利附图】
【附图说明】：
[0023] 附图1、厚朴酚与和厚朴酚总离子流图。
[0024] 附图2、厚朴酚与和厚朴酚提取离子图。 具体实施例：
[0025] 实施例一、护肤精华液中厚朴酚，和厚朴酚含量的测定。
[0026] 1.样品的制备：
[0027] 1)样品分散混匀。
[0028] 2)准确称取1. 0000±0. 0005g样品于40mL棕色玻璃瓶中，再加入20mL无水乙醇 (根据样品的不同，本步骤中无水乙醇的量可以为20ml、25ml，30ml不等，其中，无水乙醇也 可以为丙酮、甲苯、甲醇代替），旋紧瓶盖，于40°C超声萃取30min (根据样品的不同，本步骤 中的温度可以为40°C、45°C、50°C不等；超声萃取的时间可以为20min，25min，30min不等）， 待溶液冷却至室温；
[0029] 3)再向样品中加入20mL无水乙醇溶剂（根据样品的不同，本步骤中无水乙醇的量 可以为20ml、25ml，30ml不等），重复超声和转移步骤，并用少量（l-10ml)无水乙醇洗涤棕 色瓶2-3次，合并两次超声和洗涤的溶液；
[0030] 4)将溶液转移至100mL容量瓶中，用少量（l-10ml)无水乙醇洗涤棕色玻璃瓶2-3 次，合并洗涤液于l〇〇mL毫升容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。过滤后进GC/MS分析。
[0031] 2.设定仪器参数
[0032] 1)气相色谱仪条件：
[0033] 气相色谱仪：Agilent7890A_5975C
[0034] 色谱柱：DB-5 毛细管柱 0· 25mmX30mX0. 25μ m
[0035] 进样 口温度：280°C或 290°C或 300°C
[0036] 传输线温度：280°C或 290°C或 300°C
[0037] 载气流速：1. OmL/min，恒流（或为 1. 5mL/min，2. OmL/min)
[0038] 进样模式：分流进样，分流比为50:1(或为40 :1 ;45 :1)
[0039] 进样体积：1 μ L
[0040] 程序升温：初温70°C (或为80°C或100°C )，保持2min (或为3min，5min)，以 5°C /min(或为8°C /min或10°C /min)的速率升温至230°C (或为240°C或250°C )，保持 20min (或为 30min 或 40min)。
[0041] 2)质谱条件：
[0042] 溶剂延迟：5min
[0043] 采集方式：SM模式
[0044] 离子源温度：230°C
[0045] 四极杆温度：150 °C
[0046] 3.定性和定量
[0047] 1)定性
[0048] 经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较 比较，确定样品中是否检出待测物。
[0049] 2)定量
[0050] 采用标准曲线外标法定量：
[0051]
【权利要求】
1. 一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：采用萃取溶剂超声萃取待测 物中的厚朴酚，采用气相色谱质谱联用法测定其含量。
2. 如权利要求1所述的一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：所述萃取 溶剂为无水乙醇。
3. 如权利要求1所述的一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：所述待测 物为化妆品。
4. 如权利要求1所述的一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：所述待测 物为护肤精华液。
5. 如权利要求1所述的一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：所述萃取 过程为一次或以上。
6. 如权利要求1-5任一所述的一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：采 用萃取溶剂超声萃取待测物中的厚朴酚的过程包括以下步骤： 步骤一、准确称取样品于棕色瓶中，加入萃取溶剂，旋紧瓶盖，于40-50°C超声萃取 20-30分钟，待溶液冷却至室温； 步骤二、重复至少一次的步骤一，合并超声溶液； 步骤三、将上述超声溶液转移至容量瓶中，用萃取溶剂洗涤棕色玻璃瓶至少一次后，用 萃取溶剂定容； 过滤四、过滤后，进行GC/MS分析； 其中，在步骤一中，每l.〇〇〇〇±〇. 0005g样品加入20-30ml溶剂。
7. 如权利要求6所述的一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：所述步骤 二和步骤三之间，还可以包括洗涤程序， 所述洗涤程序为：采用萃取溶剂洗涤棕色瓶至少一次，合并洗涤后的溶液至超声溶液 中。
8. 如权利要求1-5任一所述的一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：所 述气相色谱质谱联用法中， 气相色谱进样口温度设定为280-300°C，程序升温的初温为70-KKTC，保持2-5min，以 5-10°C /min的速率升温至230-250°C，保持20-40min，进样； 质谱采集采用选择离子扫描方式。
9. 如权利要求8所述的一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：气相色谱 柱米用BD-5柱； 所述气相色谱柱的规格为柱长30米，柱内径为0. 25毫米，膜厚为0. 25微米；所述气相 色谱的进样方式为分流进样，分流比为40-50:1，流速为1. 0-2. Oml/min。
10. 如权利要求8所述的一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：所述离 子扫描方式的扫描时间为5-38分钟，扫描离子为197, 237, 266。
【文档编号】G01N30/02GK104111290SQ201410276890
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年6月19日 优先权日:2014年6月19日
【发明者】袁君, 赵红峰 申请人:普研（上海）标准技术服务有限公司