修饰碳糊电极同时测定厚朴酚及和厚朴酚的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电分析化学领域，具体涉及一种用介孔SiO2修饰碳糊电极同时测定厚 朴酚及和厚朴酚的方法。
【背景技术】
[0002] 厚朴（Magnolia officinalis Rehd. etWils.)是一种常见的中药，具有燥湿消 痰、下气除满等功能，主治湿滞伤中、脘痞吐泻、食积气滞、腹胀便秘、痰饮喘咳。和厚朴酚 (honokiol)与厚朴酷（magnolol)是厚朴的主要有效成分，其结构如下所示：
[0003]
【主权项】
1. 一种用介孔SiO 2修饰碳糊电极同时测定厚朴酚及和厚朴酚的方法，其特征在于，包 括如下步骤： 步骤1 :合成介孔SiO2; 步骤2 :介孔SiO^lf饰碳糊电极的制备； 步骤3 :样品的制备； 步骤4 :厚朴酚及和厚朴酚的测定。
2. 如权利要求1所述的一种用介孔SiO 2修饰碳糊电极同时测定厚朴酚及和厚朴酚的 方法，其特征在于，具体包括如下步骤： 步骤1 :在室温下将CTAB搅拌溶解在氢氧化钠溶液中，边搅拌边将硅源加入到上述溶 液中形成凝胶状的混合物，在298K下搅拌30分钟后密封，升温至343K并恒温静置24小时 后过滤，用水洗涤沉淀，在80°C下干燥过夜，将干燥好的沉淀在823K下煅烧5h，即得到介孔 SiO2; 步骤2 :将200.0 mg介孔Si02、800.0 mg石墨粉和400. 0 μ L石赌油放在玛瑙研钵中混合 均匀得到修饰碳糊，然后将上述修饰碳糊压入碳糊电极的空腔中，并在洁净的称量纸上磨 平抛光即得到介孔Si〇d_饰碳糊电极； 步骤3 :将厚朴样品在60°C下干燥2h后研磨成粉，称量1.0 g已研磨好的粉末，加入 IOOmL甲醇，在60°C的水浴中静置3h，冷却至室温后超声30分钟，过滤，收集滤液即得到样 品； 步骤4 :选用pH6. 5的磷酸盐缓冲溶液作为测定厚朴酷及和厚朴酷的介质，富集3min 后，记录从0.1 OV至0. 70V的微分脉冲伏安曲线，分别测量0. 31V和0. 44V处的峰电流作为 和厚朴酚及厚朴酚的检测信号。
3. 如权利要求2所述的一种用介孔SiO 2修饰碳糊电极同时测定厚朴酚及和厚朴酚的 方法，其特征在于，所述步骤1中硅源为TE0S。
4. 如权利要求2所述的一种用介孔SiO 2修饰碳糊电极同时测定厚朴酚及和厚朴酚的 方法，其特征在于，所述步骤1中凝胶状的混合物中各种物质的摩尔比为硅源：氢氧化钠： CTAB :水=1 :0· 25 :0· 1 :100。
5. 如权利要求2所述的一种用介孔SiO 2修饰碳糊电极同时测定厚朴酚及和厚朴酚的 方法，其特征在于，所述步骤2中修饰碳糊压入碳糊电极的空腔的直径为3_，深度为1_。
6. 如权利要求2所述的一种用介孔SiO 2修饰碳糊电极同时测定厚朴酚及和厚朴酚的 方法，其特征在于，所述步骤4中微分脉冲伏安法的参数为：脉冲振幅为40mV，脉冲宽度为 40ms，扫描速度为40mV/s。
【专利摘要】本发明属于电分析化学领域，公开了一种用介孔SiO2修饰碳糊电极同时测定厚朴酚及和厚朴酚的方法，所述方法包括如下步骤：合成介孔SiO2，介孔SiO2修饰碳糊电极的制备，样品的制备，厚朴酚及和厚朴酚的测定。本发明使用介孔二氧化硅修饰电极来研究和厚朴酚与厚朴酚的氧化行为并建立同时测定和厚朴酚与厚朴酚的电分析化学新方法，简便快捷，选择性强，在现有报道中未曾出现，具有重要的现实意义。
【IPC分类】G01N27-48, G01N27-30
【公开号】CN104833717
【申请号】CN201510230778
【发明人】胡卫兵, 黄文胜, 艾训儒, 宋楠楠, 吴艳, 谭远斌, 石震, 谭小红, 方敦, 史永红
【申请人】湖北民族学院
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月7日