一种平面气敏传感元件及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于检测丙酮浓度的气敏传感元件。
【背景技术】
[0002] 丙酮是一种普遍使用的有机试剂，挥发性有毒液体，且易燃易爆，爆炸下限仅为 2. 6%。据报道，可以通过检查病人口腔呼出的气体中检测丙酮的浓度，进行无损诊断I型糖 尿病。因此，开发快速响应、高灵敏度的丙酮传感器具有重要意义。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种对丙酮气体具有响应 快速，灵敏度高，操作温度低，同时对丙酮气体具有较高选择性的平面气敏元件。
[0004] 为了达到上述目的，本发明提供了一种平面气敏传感元件，该气敏传感元件采用 负载CVD石墨烯的气敏传感器件；石墨烯表面沉积一维氧化锌薄膜；一维氧化锌呈笔头状； 所述一维氧化锌的直径为100_200nm，长宽比大于3,所述笔尖宽度为IO-IOOnm 0
[0005] 其中，气敏传感器件的叉指电极为金叉指电极或铂金叉指电极，电极中正方形接 触垫的长和宽为l_2mm，两个接触垫的距离为2. 5-3. 5mm，且彼此对称，叉指阵列中叉指 的间距为〇· 5-1. 5um，叉指阵列部分的长度为l-2mm。气敏传感器件制备过程详见文献 (Nanoscale, 2011，3,4283)〇
[0006] 本发明还提供了上述的气敏传感元件的制备方法，包括以下步骤： (1) 清洗负载CVD石墨烯的气敏传感器件； (2) 在步骤（1)清洗后的气敏传感器件上沉积金属锌薄膜； (3) 采用水热合成法，将步骤（2)中沉积得到的金属锌薄膜制备合成一维氧化锌薄膜， 形成负载一维氧化锌/石墨烯复合气敏传感膜的传感元件； (4) 将步骤（3)得到的传感元件进行焙烧。
[0007] 步骤（3)中水热合成法通过浓氨水调节反应体系酸碱性，运用羧甲基纤维素作为 结构导向剂，控制反应温度为120_160°C，反应时间为6-72h ;所述浓氨水用量为2-8ml， 反应体系中去离子水的用量为l〇-15ml，羧甲基纤维素采用羧甲基纤维素水溶液，浓度为 1.4-4.28/1，用量为2-41111。
[0008] 步骤（2)中对金属锌薄膜的沉积采用以下步骤：将所述负载CVD石墨稀的气敏传 感器件置于磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99. 99%的金属锌作为靶材，以质量纯 度为99. 99%的氩气作为工作气体，进行溅射沉积。
[0009] 沉积金属锌薄膜的过程中，靶材与基台的距离为50-150mm，先将腔室抽真空至 I X 10-4-5Χ 10_4Pa，之后通入氩气，移除表面的污染物，调节氩气流量为8-28SCCM使腔室压 强为0. 5-2. 5Pa，沉积功率为90-120W。
[0010] 步骤（4)的焙烧过程为：将所述负载一维氧化锌/石墨烯复合气敏传感膜的传感 元件在程序马弗炉中与400-500°C空气气氛热处理l_2h，控制升温速率小于1°C /min。 toon] 本发明相比现有技术具有以下优点：本发明利用氧化锌的一维纳米线、纳米带或 纳米棒结构具有高的比表面积以及特定方向的尺寸与德拜长度相比拟，通过一维氧化锌与 石墨烯的复合，制备所得复合气敏传感膜具有高表面吸附能力并且能达到载流子的完全耗 尽，形成双耗尽层，进而表现出更高的灵敏度、更快的响应特性。本发明制备得到的气敏传 感元件对丙酮选择性良好，可以抵抗其它气体的干扰。
【附图说明】
[0012] 图1为本发明实施例1制备气敏传感元件表面一维氧化锌/石墨烯复合气敏传感 膜的X射线衍射图； 图2为本发明实施例1制备气敏传感元件表面一维氧化锌/石墨烯复合气敏传感膜的 扫描电子显微镜图； 图3为图2中A处的局部放大图； 图4为本发明实施例1制备气敏传感元件在100°C对不同丙酮浓度气氛的灵敏度曲线 图。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0014] 实施例1 本发明基于一维氧化锌/石墨烯纳米复合材料的气敏传感器元件的制备方法步骤如 下： 1、首先利用等离子清洗机对负载CVD石墨烯的气敏传感器件(气敏传感器件负载石墨 稀的制备过程参照文献（New Journal of Chemistry, 38(2014)，2362-2367)进行清洗，启 动真空泵，抽完真空后，打开氧气的气路阀门，向清洗机中通入氧气，控制清洗机中压强达 到60Pa_80Pa，启动清洗机，清洗时间2mins_5mins。
[0015] 2、将清洗过的负载CVD石墨烯的气敏传感元件置于磁控溅射设备的真空室，采用 质量纯度为99. 99%的金属锌作为靶材，以质量纯度为99. 99%的氩气作为工作气体，在经过 清洗后的气敏传感元件上溅射沉积金属锌薄膜； 3、沉积金属锌薄膜的过程中，革El材与基台的距离为50-150mm，先将腔室抽真空至 IX 10_4-5X 10_4Pa。之后通入Ar，移除表面的污染物。
[0016] 4、调节Ar流量使腔室压强为I. 5Pa，通入气体后，对气敏传感元件进行加热，温度 达到300°C，沉积功率为100W，预溅射IOmins左右，再计时溅射20mins。
[0017] 5、溅射完成后，待系统温度冷却至室温，再向真空室充入氮气，达到正常气压时打 开真空室取出负载金属锌/石墨烯气敏传感器件。
[0018] 6、一维氧化锌/石墨稀纳米复合气敏传感膜的制备： 采用水热合成的方法，浓氨水为2ml，去离子水为14ml，2. 8g/L羧甲基纤维素4ml，反应 温度为130°C，反应时间为48h ;制备出笔头状一维氧化锌/石墨烯复合气敏传感膜，所得一 维氧化锌的直径范围为100_200nm之间。
[0019] 7、将负载复合气敏传感膜的传感元件在程序马弗炉中与450°C空气气氛热处理 2h，控制升温速率小于1°C min，制得基于一维氧化锌/石墨稀复合气敏传感膜的气敏传感 元件。
[0020] 实施例2 本发明基于一维氧化锌/石墨烯纳米复合材料的气敏传感器元件的制备方法步骤如 下： 1、首先利用等离子清洗机对负载CVD石墨烯的气敏传感器件进行清洗，启动真