空 泵，抽完真空后，打开氧气的气路阀门，向清洗机中通入氧气，控制清洗机中压强达到 60Pa_80Pa，启动清洗机，清洗时间2mins_5mins。
[0021] 2、将清洗过的负载CVD石墨烯的气敏传感元件置于磁控溅射设备的真空室，采用 质量纯度为99. 99%的金属锌作为靶材，以质量纯度为99. 99%的氩气作为工作气体，在备用 的气敏传感元件上派射沉积金属锌薄膜； 3、沉积金属锌薄膜的过程中，靶材与基台的距离为60mm，先将腔室抽真空至 IX 10_4-5X 10_4Pa。之后通入Ar，移除表面的污染物。
[0022] 4、调节Ar流量使腔室压强为I. 5Pa，通入气体后，对气敏传感元件进行加热，温度 达到250°C，沉积功率为80W，预溅射IOmins左右，再计时溅射30mins。
[0023] 5、溅射完成后，待系统温度冷却至室温，再向真空室充入氮气，达到正常气压时打 开真空室取出负载金属锌/石墨烯气敏传感器件。
[0024] 6、一维氧化锌/石墨稀纳米复合气敏传感膜的制备： 采用水热合成的方法，浓氨水为4ml，去离子水为12ml，2. 8g/L羧甲基纤维素4ml，反应 温度为120°C，反应时间为36h ;制备出笔头状一维氧化锌/石墨烯复合气敏传感膜，所得一 维氧化锌的直径范围为100_200nm之间。
[0025] 7、将负载复合气敏传感膜的传感元件在程序马弗炉中与450°C空气气氛热处理 2h，控制升温速率小于1°C /min，制得基于一维氧化锌/石墨稀复合气敏传感膜的气敏传感 元件。
[0026] 效果实施例1 将本发明实施例1进行X射线衍射分析，如图1所示，反应制备所得一维ZnO传感材料 的结晶度良好，晶粒尺寸为15nm左右。
[0027] 如图2、图3所示为实施例1制备得到的复合气敏传感膜的扫描电子显微镜图，从 图中可以看出，复合气敏传感膜中一维氧化锌呈笔头状，笔头长度为l〇-l〇〇nm。该结构提升 了传感材料的比表面积，并加快了载流子的传输速度，增强了传感材料的低温传感性能。
[0028] 对实施例1制备得到的气敏传感元件进行气敏性能测试(气敏特性通常用灵敏度 来表征。灵敏度的定义为元件在大气气氛中的电阻值Ra与元件在一定浓度的被测气体气 氛中的电阻值Rg与之比：S=--)： % 采用动态气敏测试方法，将气体检测腔体的体积控制在200cm3,调控丙酮气氛的浓度 在IO-IOOppm之间，检测温度控制在60-120°C之间，采用Keithley 6570A采集气敏传感数 据。如图4所示，为气敏元件对丙酮浓度IO-IOOppm之间的待测气体的室温传感灵敏度，随 着丙酮浓度的提高，气敏元件的传感灵敏度也随着提升。对10ppm，50ppm，以及IOOppm丙酮 的灵敏度分别为3. 4,9. 2以及15. 8。
【主权项】
1. 一种平面气敏传感元件，所述气敏传感元件采用负载CVD石墨稀的气敏传感器件； 其特征在于，所述石墨烯表面沉积一维氧化锌薄膜；所述一维氧化锌呈笔头状；所述一维 氧化锌的直径为100_200nm，长宽比大于3,所述笔尖宽度为IO-IOOnm0
2. 根据权利要求1所述的气敏传感元件，其特征在于，所述气敏传感器件的叉指电极 为金叉指电极或铂金叉指电极，电极中正方形接触垫的长和宽为l_2mm，两个接触垫的距离 为2. 5-3. 5mm，且彼此对称，叉指阵列中叉指的间距为0· 5-1. 5um，叉指阵列部分的长度为 1- 2mm〇
3. 权利要求1所述的气敏传感元件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 清洗负载CVD石墨烯的气敏传感器件； (2) 在步骤（1)清洗后的气敏传感器件上沉积金属锌薄膜； (3) 采用水热合成法，将步骤（2)中沉积得到的金属锌薄膜制备合成一维氧化锌薄膜， 形成负载一维氧化锌/石墨烯复合气敏传感膜的传感元件； (4) 将步骤（3)得到的传感元件进行焙烧。
4. 根据权利要求3所述的气敏传感元件，其特征在于，所述步骤（3)中水热合成法 通过浓氨水调节反应体系PH值，运用羧甲基纤维素作为结构导向剂，控制反应温度为 120-160°C，反应时间为6-72h ;所述浓氨水用量为2-8ml ;所述反应体系中去离子水的用 量为10-15ml ;所述羧甲基纤维素采用羧甲基纤维素水溶液，浓度为I. 4-4. 2g/L，用量为 2- 4ml〇
5. 根据权利要求3或4所述的气敏传感元件，其特征在于，所述步骤（2)中对金属锌 薄膜的沉积采用以下步骤：将所述负载CVD石墨烯的气敏传感器件置于磁控溅射设备的真 空室，采用质量纯度为99. 99%的金属锌作为靶材，以质量纯度为99. 99%的氩气作为工作气 体，进行溅射沉积。
6. 根据权利要求5所述的气敏传感元件，其特征在于，所述沉积金属锌薄膜的过程中， 靶材与基台的距离为50-150mm，先将腔室抽真空至I X 10_4-5 X 10_4Pa，之后通入氩气，移除 表面的污染物，调节氩气流量为8-28SCCM使腔室压强为0. 5-2. 5Pa，沉积功率为90-120W。
7. 根据权利要求3或4所述的气敏传感元件，其特征在于，所述步骤（4)的焙烧过 程为：将所述负载一维氧化锌/石墨烯复合气敏传感膜的传感元件在程序马弗炉中与 400-500°C空气气氛热处理l_2h，控制升温速率小于1°C /min。
【专利摘要】本发明公开了一种平面气敏传感元件及其制备方法。该平面气敏传感元件采用负载CVD石墨烯的气敏传感器件；石墨烯表面沉积一维氧化锌薄膜；一维氧化锌呈笔头状；一维氧化锌的直径为100-200nm，长宽比大于3，笔尖宽度为10-100nm。本发明制备得到的气敏传感元件对丙酮气体具有响应快速，灵敏度高，操作温度低，同时对丙酮气体具有较高选择性。
【IPC分类】G01N27-04
【公开号】CN104833707
【申请号】CN201510284530
【发明人】邵绍峰, 吴红艳, 王世敏, 洪琦棱, 吴涛
【申请人】南京信息工程大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月29日