专利名称：塔式连续重排反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种化学物质反应生产装置，特别是一种利用亚膦酸三(2-氯乙 基)酯生产2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的塔式连续重排反应器。
背景技术：
2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯是制备植物生长调节剂乙烯利的中间体，也是阻 燃剂乙烯基膦酸二(2-氯乙基)酯的中间体，也可以直接作为添加型通用阻燃剂，此外还可 以用于医药树脂、离子交换树脂、杀菌剂等的制备。目前国内2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基) 酯的制备都是用亚膦酸三(2-氯乙基)酯经分子重排而得，该分子重排过程的温度控制非 常重要，温度过低时分子不能完全重排，温度过高(超过180°C )时会剧烈重排并在瞬间放 出大量的热，如果不能即时移走热量，轻则发生溢料，重则反应器爆炸事故。国内各生产企业对该重排反映所用的设备却不尽相同。普遍采用的是高温间歇重 排法，所用的反应器多为釜式反应器。亚膦酸三(2-氯乙基)酯在180 220°C下发生重 排反应生成2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯，产生的热量必须及时移走，大部分生产企业 采用溶剂法，即在亚膦酸三(2-氯乙基)酯内加入二氯苯等溶剂，依靠溶剂汽化来带走反应 热，重排结束后蒸馏回收溶剂。间歇法生产需重复投料放料加溶剂，操作较繁琐，回收溶剂 过程会消耗能量。因此设计一种安全性高、操作简便、能耗低的反应器十分必要。
发明内容发明目的本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种塔 式连续重排反应器。技术方案本实用新型公开了一种塔式连续重排反应器，包括重排反应器壳体，所 述重排反应器壳体下方为下封头，上方为平板封头；所述重排反应器壳体内由下至上依次 设有加热盘管、冷却盘管以及溢流堰，所述加热盘管和冷却盘管与重排反应器壳体内的盘 管固定支架固定连接，所述加热盘管包括伸出重排反应器壳体的加热介质出口和加热介质 进口，所述重排反应器壳体上与与溢流堰齐平处设有出料管；所述下封头上设有进料管口， 所述平板封头上设有尾气管口和爆破管口。本实用新型中，优选地，所述加热盘管和冷却盘管为螺旋结构。本实用新型中，优选地，所述冷却盘管包括内层的螺旋结构和外层的螺旋结构组 成双螺旋结构，内层的螺旋结构包括伸出壳体的第一冷却介质出口以及第一冷却介质进 口，所述外层的螺旋结构包括伸出壳体的第二冷却介质出口以及第二冷却介质进口。本实用新型中，优选地，进料管口口位于重排反应器壳体内的部分连接有进料分 布器，所述进料分布器呈盘式结构，圆盘上设有一组通孔。本实用新型中，优选地，所述下封头上连通有卸料管口，在塔式连续重排反应器需 要检修时，可以从卸料管口将内部物料释放干净，同时该管口可以在紧急状态下作为塔式 连续重排反应器的压力排放口之一。[0010] 本实用新型中，优选地，所述壳体固定安装在裙座上部。 本实用新型中，优选地，所述平板封头上设有备用管口。本实用新型中，优选地，所述加热盘管和冷却盘管分别通过U形管卡与盘管固定 支架固定连接。本实用新型中，优选地，所述重排反应器壳体上设有测温管口。所述测温管口分别 为设置在加热盘管与下封头之间的下部测温管口、设置在加热盘管与冷却盘管之间的中部 测温管口以及设置在冷却盘管与溢流堰之间的上部测温管口。有益效果本实用新型具有操作简便、安全性高、能耗低、无须加入溶剂等优点， 且能实现连续化操作，操作弹性大的优点，生产中无需溶剂，无需搅拌装置，连续化操作，物 料无损耗，能耗低，操作简便，几乎不需维修，安全性高，非常适用于利用亚膦酸三(2-氯乙 基)酯生产2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯。
以下结合附图和具体实施方式
对本实用新型做更进一步的具体说明，本实用新型 的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1为本实用新型塔式连续重排反应器结构示意图。图2为本实用新型塔式连续重排反应器管口结构示意图。图3为
图1中A-A向剖面图。图4为
图1中B-B向剖面图。图5为
图1中C-C向剖面图。图6为本实用新型塔式连续重排反应器盘管固定方式结构图。
具体实施方式
如
图1和图2所示，本实用新型公开了一种塔式连续重排反应器，包括安装在裙 座1上部的重排反应器壳体7，所述重排反应器壳体下方为下封头3，上方为平板封头15 ； 所述重排反应器壳体内由下至上依次设有加热盘管6、冷却盘管11以及溢流堰14。如图3 所示，所述溢流堰在重排反应器壳体形成一个内锁的管口，管口高于管壁的平台，管口与管 壁平台之间形成出料通道，所述出料通道与出料管连通。所述加热盘管6和冷却盘管11与 重排反应器壳体内的盘管固定支架8固定连接，所述加热盘管和冷却盘管分别通过U形管 卡21与盘管固定支架固定连接，如图6所示。所述加热盘管包括伸出重排反应器壳体的加 热介质出口和加热介质进口，所述重排反应器壳体上与与溢流堰齐平处设有出料管19 ；所 述下封头上设有进料管口 25和卸料管口 2，所述平板封头上设有尾气管口 16、爆破管口 18 和备用管口 17。所述加热盘管和冷却盘管为螺旋结构，加热盘管为单螺旋结构。如图4所 示，所述冷却盘管包括内层的螺旋结构和外层的螺旋结构组成双螺旋结构，内层的螺旋结 构包括伸出壳体的第一冷却介质出口 9以及第一冷却介质进口 13，所述外层的螺旋结构包 括伸出壳体的第二冷却介质出口 10以及第二冷却介质进口 12。进料管口口位于重排反应 器壳体内的部分连接有进料分布器23，所述进料分布器呈盘式结构，圆盘上设有一组通孔 26，如图5所示。所述重排反应器壳体上还设有测温管口。所述测温管口分别为设置在加 热盘管与下封头之间的下部测温管口 24、设置在加热盘管与冷却盘管之间的中部测温管口
422以及设置在冷却盘管与溢流堰之间的上部测温管口 20。本实用新型所述塔式连续重排反应器采用不锈钢制作，其主体是一个柱形塔式容 器。底部设有进料管口 25和卸料管口 2，进料口安装有圆盘形进料分布器23 ；反应器下部 有不锈钢盘管，管程内可采用蒸汽作为加热介质，用于加热物料；上部有冷却盘管，冷却盘 管分里外两层，管程内可采用软水作为冷却介质；在冷却盘管的上方设有溢流堰14，该反 应器在安装完毕后须对溢流堰校平，保证溢流堰水平，避免形成偏流和死角，使物料可以沿 溢流堰均勻溢流，并由出料管19排出。在进料分布器与加热盘管6之间设有下部测温管口 24，在加热盘管6和冷却盘管11之间设有中部测温管口 22，在冷却盘管11与溢流堰14之 间设有上部测温管口 20，测温管口用于安装温度计，监测反应器内各部位的物料温度。在 反应器的平板封头上有三个管口 管口 16是尾气出口，用于排放重排反应时产生的尾气； 管口 18作为爆破口，用于安装爆破片，一旦重排反应失控，系统内压力超高，爆破片自动破 裂，反应器内的压力得以释放，避免发生安全事故；管口 17作为备用管口。本实用新型生产中，亚膦酸三(2-氯乙基)酯在该重排反应器内生成2-氯乙基膦 酸二(2-氯乙基)酯的具体操作步骤如下(1)重排反应开始前，先向反应器内填充2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯作为母 液。2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯经加热到150 180°C以后，送入进料口 25，通过分布 器23进入重排反应器内。打开加热盘管6的蒸汽，保持重排反应器内温度在150 180°C。 重排器内的2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯充满，均勻流过溢流堰16，经出料口 19排出；(2)2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯充满后即停止进料，开始向重排反应器内进亚 膦酸三(2-氯乙基)酯。亚膦酸三(2-氯乙基)酯预热到150 170°C，送入进料口 25，通 过分布器23，亚膦酸三(2-氯乙基)酯可均勻进入重排器。(3)亚膦酸三(2-氯乙基)酯进入重排器后，在150 170°C时发生比较平缓的分 子重排反应，同时释放出热量，加热盘管6可停止加热。为防止重排反应器内物料温度过 高，须利用冷却盘管11来控制物料温度。冷却盘管11可采用水作为冷却介质，重排反应器 内物料温度超过水的沸点，冷却水在盘管内会汽化，结垢，可采用软水作为冷却水。(4)亚膦酸三(2-氯乙基)酯由进料口 25源源不断地送入重排反应器，在重排反 应器内完成分子重排反应，出料口 19连续流出物流即为我们想要得到的产品2-氯乙基膦 酸二(2-氯乙基)酯。实施例1 重排反应器采用内径1200mm，筒身长度5000mm(不包括裙座)，盘管内 冷却介质采用软水；三酯进料量0. 5m3/h，重排反应器内物料温度控制在150 160°C。进 三酯12小时后取样分析，气相色谱归一法分析结果显示二酯含量95. 8%。实施例2 重排反应器采用DN1200X6000，其它条件同实施例1。气相色谱归一法 分析结果显示二酯含量96. 0 %。实施例4 重排反应器内物料温度控制在160 170°C，其它条件同实施例2。气 相色谱归一法分析结果显示二酯含量96. 5%。实施例5 重排反应器内物料温度控制在170 180°C，其它条件同实施例2。气 相色谱归一法分析结果显示二酯含量96.9%。实施例6 三酯进料流量控制在0. 4m3/h,其它条件同实施例2。气相色谱归一法分 析结果显示二酯含量95.5%。
5[0034] 本实用新型提供了一种塔式连续重排反应器的思路及方法，具体实现该技术方案 的方法和途径很多，以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域 的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这 些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现 有技术加以实现。
权利要求一种塔式连续重排反应器，其特征在于，包括重排反应器壳体(7)，所述重排反应器壳体下方为下封头(3)，上方为平板封头(15)；所述重排反应器壳体内由下至上依次设有加热盘管(6)、冷却盘管(11)以及溢流堰(14)，所述加热盘管(6)和冷却盘管(11)与重排反应器壳体内的盘管固定支架(8)固定连接，所述加热盘管包括伸出重排反应器壳体的加热介质出口和加热介质进口，所述重排反应器壳体上与与溢流堰齐平处设有出料管(19)；所述下封头上设有进料管口(25)，所述平板封头上设有尾气管口(16)和爆破管口(18)。
2.根据权利要求1所述的塔式连续重排反应器，其特征在于，所述加热盘管和冷却盘 管为螺旋结构。
3. 根据权利要求1或2所述的塔式连续重排反应器，其特征在于，所述冷却盘管包括内 层的螺旋结构和外层的螺旋结构组成双螺旋结构，内层的螺旋结构包括伸出壳体的第一冷 却介质出口(9)以及第一冷却介质进口(13)，所述外层的螺旋结构包括伸出壳体的第二冷 却介质出口 (10)以及第二冷却介质进口(12)。
4.根据权利要求1所述的塔式连续重排反应器，其特征在于，进料管口位于重排反应 器壳体内的部分连接有进料分布器(23)，所述进料分布器呈盘式结构，圆盘上设有一组通 孔。
5.根据权利要求1所述的塔式连续重排反应器，其特征在于，所述下封头上连通有卸 料管口⑵。
6.根据权利要求1所述的塔式连续重排反应器，其特征在于，所述壳体固定安装在裙 座⑴上部。
7.根据权利要求1所述的塔式连续重排反应器，其特征在于，所述平板封头上设有备 用管口(17)。
8.根据权利要求1所述的塔式连续重排反应器，其特征在于，所述加热盘管和冷却盘 管分别通过U形管卡(21)与盘管固定支架固定连接。
9.根据权利要求1所述的塔式连续重排反应器，其特征在于，所述重排反应器壳体上 设有测温管口。
10.根据权利要求9所述的塔式连续重排反应器，其特征在于，所述测温管口分别为设 置在加热盘管与下封头之间的下部测温管口(24)、设置在加热盘管与冷却盘管之间的中部 测温管口(22)以及设置在冷却盘管与溢流堰之间的上部测温管口(20)。
专利摘要本实用新型公开了一种塔式连续重排反应器，包括重排反应器壳体，所述重排反应器壳体下方为下封头，上方为平板封头；所述重排反应器壳体内由下至上依次设有加热盘管、冷却盘管以及溢流堰，所述加热盘管和冷却盘管与重排反应器壳体内的盘管固定支架固定连接，所述加热盘管包括伸出重排反应器壳体的加热介质出口和加热介质进口，所述重排反应器壳体上与与溢流堰齐平处设有出料管；所述下封头上设有进料管口，所述平板封头上设有尾气管口和爆破管口。本实用新型具有操作简便、安全性高、能耗低、无须加入溶剂等优点，且能实现连续化操作，操作弹性大的优点。
文档编号B01J19/24GK201603559SQ201020022269
公开日2010年10月13日 申请日期2010年1月19日 优先权日2010年1月19日
发明者刘波, 李尚昕, 胡家超, 黄金 申请人:江苏安邦电化有限公司