专利名称：具有包括在液体介质反应过程中在原位收集和去除形成的气体的装置的基本上垂直或倾 ...的制作方法
技术领域：
本发明本质上涉及形成具有包括在液体介质反应过程中在原位收集和去除形成的气体的装置的基本上垂直或倾斜的上部的微型反应器的设备以及在原位分离形成的气体的方法。
背景技术：
在液体介质中的很多类型的化学反应过程中，可形成气体反应产物，例如通过诸如Claisen缩合反应中的脱羧反应的化学反应的二氧化碳(CO2);以及在重氮化合物的Sandmeyer反应中或在生产芳基氟的Balz-Schiemann反应中或异氰酸酯和异硫氰酸酯的 反应中的氮气。很多方法已用于从液体中分离和去除气体，诸如，例如a)通过例如在美国 6，342，092、美国 2009/090215 Al、美国 2009/208790A1、美国2009/0162864 Al、美国2009/0143251中描述的分离薄膜或隔膜排气或允许气体或液体选择性通过的方法；b)使用对气体或液体具有吸收能力的吸附剂的排气方法，参见例如EP1080771、U. S. 2006/0，249，020 ；c)通过泻压排气的方法，参见，例如WO 2008/155175、EP 2089131、U. S. 2009/0159537、U. S. 2009/0145167 ；d)通过加热排气的方法，例如参见TW 2006/19586 ；e)通过诸如离心分离器的机械或惯性方法或通过使用旋风分离器排气的方法，例如 WO 2007/94727、WO 2009/929022、U. S. 2009/0242481、EP 1068990、U. S. 6，036，749、U. S. 5，976，227、U. S. 3，849，095、U. S. 2009/0100811、U. S. 2009/0050121 ；以及f)捕捉方法，例如 EP 2024052、U. S. 6830735。在EP 1527804和U. S. 2009/090215 Al中，在具有较大截面部分的外部管道中连续地进行副产物气体的分离。气液分离的设备安装在多步骤或多单元处理的单元之间，在具有足够长度以完成紧接的先前反应的直管的中间部分中，以及该设备在连续地去除由紧接的先前反应产生的气体副产物的同时将液体反应混合物从第一混合单元输送到第二单元(参见本文的图2)。在WO 2009/054176中，任何惰性气体和未凝结的蒸汽通过在中心通道中设置的开口连续地排放，参见图3。U. S. 7，604，781B2披露能够分离液相和气相的微型回路反应装置以及使用该装置的方法，其中反应物流穿过在遭遇例如由纤维或泡沫材料形成的聚结元件508之前变宽的分离区510 (该文献的第11栏、第6-10行)。可包含分离板515 (第11栏、第9_11行)的该分离区位于 装置的端部、出口之前，其构成除本文下面所描述的本公开的技术解决方案以外的不同技术解决方案。U. S. 2009/0，282，978披露基于隔膜的微流体多相分离的分离器，具体参见图3。U. S. 6，637，463披露包括多个再细分的微流体流动通道的微流体回路，参见图1-8。该回路包括从液体分离气泡的微流体结构，该微流体结构包括与排水腔室流体连通的萃取腔室，流体通过需要复杂设计和制造工艺的上罐和下罐的系统沿第一方向通过萃取腔室行进到排水腔室。
发明内容
本发明旨在提供能够在原位分离由液体介质中的反应产生的气体或类似地能够在原位分离由气体介质中的反应产生的液体的微型反应器或微流体设备。本发明还旨在允许连续在原位收集在液体介质中的反应过程中形成的气体并连续在原位去除所收集的气体，或反之亦然，即连续在原位收集在气体介质中的反应过程中形成的液体并连续在原位去除所收集的气体。本发明还旨在提供从液体反应中分离气体或从气体反应中分离液体、具有简单设计、允许通过非常小的改变来使用现有的微型反应器结构和制造技术、导致可成功在工业上和商业上使用的便宜设备的微型反应器的新结构。本发明第一时间以可在商业上和工业规模使用的简单、便宜的方式解决以上所提到的技术问题。根据一方面，本发明提供在原位分离在具有限定含有液体反应介质的微型反应腔室的微型反应器设备中形成的气体的方法，其中发生产生所述气体的化学反应，特征在于，所述设备具有基本上垂直或倾斜定向，由此限定微型腔室的上部和下部，其中上部装置用来在原位收集和去除在反应过程中形成的气体。根据另一具体实施例，微型回路包括至少一个或多个上弯曲，所述方法特征在于，收集装置设置在至少一个所述弯曲的附近，具体上在每个弯曲附近，用来在原位并连续地收集和去除形成的气体。根据另一具体实施例，该方法特征在于，收集和去除形成的气体的装置整合在形成微型反应器的设备中。根据又一具体实施例，该方法特征在于，每个弯曲设置成包括至少一个与收集装置连通的开口，该收集装置成形成在上部中形成回路的上延长部分。根据另一具体实施例，该方法特征在于，至少某些弯曲，以及具体上全部弯曲设置成包括上延长部分，所述延长部分通过去除在反应过程中形成的气体的公共管道彼此连通。根据一具体替代实施例，该方法特征在于，上延长部分设置成包括限定从液体反应介质收集和分离气体的腔室的向外展开部分。根据一具体特征，该方法设置收集和分离腔室具有基本上球形形状。根据另一具体实施例，其中弯曲由上游流体流臂和下游流体流臂限定，方法特征在于，上游流体流臂设置成包括与弯曲相对的上游壁，该上游壁与收集和去除在反应过程中形成的气体的装置的延长部分的上游壁衔接。根据又一具体实施例，该方法特征在于，去除在反应过程中形成的气体的公共管道设置成具有沿设备的下游方向增加的横截面。根据另一具体实施例，该方法特征在于，去除在反应过程中形成的气体的公共管道还设置成具有上壁，上壁包括圆拱部分、限定基本上面向与收集装置连通的开口的交点部分的两连续圆形部分。根据一具体实施例，该方法特征在于，气体收集装置设置成包括具有比在弯曲处的微型回路宽的横截面的腔室。根据又一具体实施例，该方法特征在于，至少在每个上弯曲对微型回路的至少一个表面进行处理以使该表面疏水或疏有机性，从而液体反应介质不会或基本上不会黏附在其上。 根据另一具体实施例，该方法特征在于，两个连续的弯曲的公共壁设置成包括至少一个偏转器，该偏转器在其上部具有至少部分地拦截由其发生区域中的气相夹带的液滴的作用。根据一具体替代实施例，该方法特征在于，偏转器制成具有基本上蘑菇形状或类似功能的形状。根据第二方面，本发明提供形成微型反应器的设备，该微型反应器包括限定包含液体反应介质的反应微型腔室的微型回路，其中发生产生气体的化学反应，特征在于，设备设置成基本上垂直或倾斜，由此限定微型腔室的上部和下部，以及在所述微型回路的上部设置装置以在原位收集和去除在反应过程中形成的气体。根据一具体实施例，该设备特征在于，微型回路包括至少一个或多个上弯曲，以及收集装置设置在至少一个所述弯曲的附近，具体上在每个弯曲附近，用来在原位并连续地收集和去除形成的气体。根据另一具体实施例，该设备特征在于，收集和去除形成的气体的装置整合在设备中。根据又一具体实施例，该设备特征在于，每个弯曲包括至少一个与收集装置连通的开口，收集装置成形成在上部中形成回路的上延伸部分。根据另一具体实施例，该设备特征在于，至少某些弯曲以及具体上全部弯曲包括上延长部分，所述延长部分通过去除在反应过程中形成的气体的公共管道彼此连通。根据一具体替代实施例，该设备特征在于，上延长部分包括限定从液体反应介质收集和分离气体的腔室的向外展开部分。根据一具体特征，收集和分离腔室具有基本上球形形状。根据另一具体实施例，其中弯曲由上游流体流臂和下游流体流臂限定，该设备特征在于，上游流体流臂包括与弯曲相对的上游壁，该上游壁与收集和去除在反应过程中形成的气体的上述装置的延长部分的上游壁衔接。根据又一具体实施例，该设备特征在于，去除在反应过程中形成的气体的公共管道具有沿设备的下游方向增加的横截面。根据另一具体实施例，该设备特征在于，去除在反应过程中形成的气体的公共管道还具有上壁，上壁包括圆拱部分限定基本上面向与收集装置连通的开口的交点部分的两连续圆形部分。根据一具体实施例，该设备特征在于，上述气体收集装置包括具有比在上述弯曲处的上述微型回路宽的横截面的腔室。根据另一具体实施例，该设备特征在于，微型回路的表面至少在每个上述上弯曲处处理成疏水或疏有机性，从而液体反应介质不会黏附在其上。根据另一具体实施例，该设备特征在于，两个连续的弯曲的公共壁包 括至少一个偏转器，该偏转器在其上部具有至少部分地拦截由其发生区域中的气相产生的水滴的作用。根据一具体替代实施例，该设备特征在于，偏转器具有基本上蘑菇形状或类似功能的形状。本发明的上下文中，术语“设置成基本上垂直或倾斜”或在“基本上垂直或倾斜定向”意思是设备可设置成垂直地，或在靠近垂直位置的位置，或甚至在相对于水平倾斜的位置，以便促进上升，从而分离在液体反应介质中产生的气泡。参照本发明的多个实施例从下面的解释性说明中将清楚地明了本发明的其它目的、特征和优点，这些实施例是目前较佳的，只为了说明而提供，因此决不限制本发明的范围。
图I示出这里设置成基本上垂直的用于连续气液分离的根据本发明的形成微型反应器的设备的第一实施例的轴向纵剖视图；图2示出还设置成基本上垂直的用于连续气液分离的根据本发明的形成微型反应器的设备的第二实施例的轴向纵剖视图；图3示出还设置成基本上垂直的用于连续气液分离的根据本发明的形成微型反应器的设备的第三实施例的轴向纵剖视图；图4示出还设置成基本上垂直的根据本发明的形成微型反应器的设备的第四实施例的轴向纵剖视图。
具体实施例方式参照图1，本发明提供形成微型反应器100的设备，微型反应器100包括限定至少一个包含液体反应介质114的反应微型腔室112的微型回路110，其中发生产生气体116的
化学反应。微型回路110可包括至少一种第一液体反应介质的至少一个第一进料口 El和第二液体反应介质的至少一个第二进料口 E2,第二液体反应介质具有与第一液体反应介质的至少一种组分化学反应的至少一种组分，化学反应产生所述气体。这里可涉及本领域技术人员已熟知的所有类型的化学反应，如在本说明结尾所述。液体反应介质通过至少一个出口 01明显地去除。如本领域技术人员已熟知的，至少一个传热流体入口 FTl还可公共地设置、以预定温度提供来控制化学反应以及沿相对于液体反应介质的总流动方向同向流动或逆向流动(如图I中具体以箭头清楚示出)，该传热流体通过至少一个出口 FT2去除。
根据本发明，该设备特征在于，设备100设置成基本上垂直或倾斜(如所示)，限定微型腔室的上部120和下部130，以及其中，其包括在所述微型回路110的上部120中的装置150，装置150在原位收集、分离和去除在反应过程中形成的气体116。根据具体实施例，该设备100特征在于，微型回路包括诸如152、154、156、158、160、162、164的至少一个或多个上弯曲，以及其中，收集装置150位于至少一个所述弯曲的附近，具体上在每个弯曲附近(如所示)，用来在原位并连续地收集、分离和去除形成的气体116 (如被本领域技术人员清楚地理解的)。根据另一具体实施例，该设备100特征在于，收集和去除形成的气体的装置150整合在设备中(如图I中所示)。根据又一具体实施例，该设备100特征在于，每个弯曲152、154、156、158、160、162、164包括至少一个与收集装置150连通的开口 172、174、176、178、180、182、184，收集装置150成形成在上部120中形成回路的上延长部分186。·
根据另一具体实施例，该设备100特征在于，至少某些弯曲以及具体上全部弯曲包括诸如186的上延长部分，所述延长部分通过去除在反应过程中形成的气体116的公共管道196彼此连通。根据一具体替代实施例，该设备100特征在于，上延长部分186包括至少一个弯曲或在每个弯曲处的向外展开部分188 (如所示)，该向外展开部分188限定收集和去除来自液体反应介质114的气体116的腔室190，由此与微型回路110的腔室112连通。根据另一具体特征，收集和分离腔室190具有基本上球形形状(如图I中所示)。根据另一具体实施例，如图2中所不,其重复相同附图标记,弯曲152、154、156、158、160、162、164 由上游流体流臂 152a、154a、156a、158a、160a、162a、164a 和下游流体流臂152b、154b、156b、158b、160b、162b、164b限定，以及设备在这里特征在于，上游流体流臂152a、154a、156a、158a、160a、162a、164a 包括在弯曲 152、154、156、158、160、162、164 处与收集、分离和去除在反应过程中形成的气体116的装置150的延长部分186的诸如200、202、204、206、208、210、212 的上游壁衔接的上游壁。换言之，开口 172、174、176、178、180、182,184大得多，这里具有比上游臂的宽度大的尺寸，由于消除弯曲的上游倾斜部分(如通过比较图2和I非常清楚地示出)，因此便于去除和回收气体116。根据又一具体实施例(如图3中所示)，其重复相同附图标记，该设备特征在于，去除在反应过程中形成的气体116的公共管道196具有沿设备的下游方向增加的横截面(如图3中清楚地示出)。下游横截面S2可例如是上游横截面SI的至少二倍。根据另一具体实施例(如图4中所示)，其重复相同的附图标记，该设备特征在于，去除在反应过程中形成的气体116的公共管道196还具有上壁，上壁包括圆拱部分198、限定基本上面向与上述收集装置150连通的上述开口 172、174等的交点部分199的两连续圆形部分。根据一具体实施例，该设备另外特征在于，气体收集装置包括具有比在上述弯曲(诸如152)处的上述微型回路110宽的横截面的腔室190。根据又一具体实施例，该设备特征在于，至少在每个上述上弯曲处的微型回路的表面通过对本领域技术人员已熟知的产品处理成具有疏水或疏有机性的表面,从而液体反应介质不会或基本不会黏附在其上。
根据另一具体实施例(如图4中所示)，该设备特征在于，两个连续的弯曲的公共壁包括至少一个偏转器220，偏转器220在其上部具有至少部分地拦截由其发生区域中的气相夹带的液滴的作用。根据一具体替代实施例，该设备100还可特征在于，偏转器220具有基本上蘑菇形状(如图4中所示)或类似功能的形状。可理解的是，由于本发明，可清楚实施在原位分离如前面所定义的反应过程中形成的气体的方法，且因此气体可连续地从微型反应器中的液体反应介质去除。因此，副产物气体的存在将不会显著影响热传递，且将提高反应器的每立方米生产率。实际上，较低传热系数将导致增加局部过热风险的较高温度、形成不想要的副反应和/或产品的热物理退化，其可导致在表面上沉积，由此进一步降低传热系数。通过在原位去除气体，提高生产率，且因此对相同生产不必要使用很多流体模块。·换言之，提高反应器的每立方米生产率。由于供应的流体的流速是恒定的，在反应微型回路中的气体的存在将加快速度和减少驻留时间。这将增加必须使用更多的微型流体模块以获得期望的最终转换率。而且，如果副产物气体在两流体模块之间分离，如在现有领域中，这将增加反应器的复杂性，由于使用构成气液分离器的不同容器，具有诸如额外压降、金属连接件等的伴随并发症。可因此断定，本发明是有创造力的解决方案，对本领域技术人员不明显，其改进了制造方法而无需在微流体模块中使用额外的内部元件。图I到4中所示的实施例构成本发明的整体部分以及相对于任何现有领域出现的新的任何特征要求在其形式上和其大致功能上一样。应当发现，由于图I到4所示的设备的结构，能够以低速和高速馈送液体和气体，形成的气泡离开反应微型回路，以及尽管狭窄宽度，但通过公共管道190流到反应微型回路的上部。对于较高气体流速，气泡的聚集不会阻止去除气体，具体上通过使用较宽的如图3中所示的可向外展开的公共管道196。结果是，通过图I到4所示的实施例，例如，在高低气体和液体流速下都可获得令人满意的气液分离效率。本发明由此用来实施在微流体设备100中的任何类型的反应。已经描述了从液体介质去除气体，但明显地在该相同设备中反之也是可能的。如目前概述的任何类型的导致液相和气相混合的化学反应可使用本发明的方法和本发明的设备来实施。
权利要求
1.用于原位分离在微型反应器设备(100)中形成的气体(116)的方法，所述微型反应器设备(100)包括限定包含液体反应介质(112)的反应微型腔室(112)的微型回路(110)，其中发生产生所述气体的化学反应，其特征在于，所述设备设置成基本上垂直或倾斜，由此限定所述微型腔室(112)的上部(120)和下部(130)，以及在所述微型回路的所述下部(120)设置装置(150)以在原位收集和去除在反应过程中形成的所述气体(116)。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述微型回路(110)包括至少一个或多个上弯曲(诸如152)，所述方法特征在于，收集装置(150)设置在至少一个所述弯曲的附近，具体上在每个弯曲附近，用来在原位并连续地收集和去除形成的所述气体。
3.如权利要求I和2任一项所述的方法，其特征在于收集和去除形成的所述气体的所述装置(150)整合在形成微型反应器的所述设备(100)中。
4.如权利要求2和3任一项所述的方法，其特征在于每个弯曲(诸如152)设置成包括与所述收集装置(150)连通的至少一个开口(诸如172)，所述收集装置(150)成形成在所述上部(120)中形成所述回路的上延长部分(186)。
5.如权利要求2、3或4所述的方法，其特征在于至少某些所述弯曲以及具体上全部弯曲设置成包括上延长部分(186)，所述延长部分通过用于去除在反应过程中形成的所述气体的公共管道(196)彼此连通。
6.如权利要求4和5任一项所述的方法，其特征在于所述上延长部分设置成包括限定从液体反应介质收集和分离气体的腔室(190)的向外展开部分。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述收集和分离腔室(190)设置成具有基本上球形形状。
8.如权利要求I至7中的一项所述的方法，其特征在于 所述弯曲(诸如152)由上游流体流臂(诸如152a)和下游流体流臂(诸如152b)限定，所述方法特征在于，所述上游流体流臂(诸如152a)设置成包括与弯曲相对的上游壁，所述上游壁与收集和去除在反应过程中形成的气体的上述装置(150)的所述延长部分(186)的上游壁(诸如200)衔接。
9.如权利要求5至8中的一项所述的方法，其特征在于去除在反应过程中形成的所述气体的所述公共管道(196)设置成具有沿所述设备的下游方向(S2)增加的横截面。
10.如权利要求5至9中的一项所述的方法，其特征在于去除在反应过程中形成的所述气体的所述公共管道(196)还具有上壁，所述上壁包括圆拱部分(198)、限定基本上面向与所述收集装置(150)连通的所述开口(诸如172)的交点部分(199)的两连续圆形部分。
11.如权利要求I至10中的一项所述的方法，其特征在于所述气体收集装置(150)设置成包括具有比在所述弯曲(诸如152)处的所述微型回路宽的横截面的腔室(190)。
12.如权利要求I至11中的一项所述的方法，其特征在于至少在每个上弯曲(诸如152)处对所述微型回路(110)的至少一个表面进行处理以使该表面疏水或疏有机性，从而所述液体反应介质不会或基本上不会黏附在其上。
13.如权利要求2至9中的一项所述的方法，其特征在于两个连续的弯曲的公共壁设置成包括至少一个偏转器(220)，所述偏转器(220)在其上部具有至少部分地拦截由其发生区域中的气相夹带的液滴的作用。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述偏转器(220)制成具有基本上蘑菇形状或类似功能的形状。
15.一种微型反应器设备(100)，包括限定包含液体反应介质(114)的反应微型腔室(112)的微型回路(110)，其中发生产生气体(116)的化学反应，其特征在于，所述设备(100)设置成基本上垂直或倾斜，由此限定所述微型腔室的上部(120)和下部(130)，以及在所述微型回路的所述上部(120)设置装置(150)以在原位收集和去除在反应过程中形成的所述气体。
16.如权利要求15所述的设备，其特征在于所述微型回路(100)包括至少一个或多个上弯曲(诸如152)，以及所述收集装置(150)设置在至少一个所述弯曲的附近，具体上在每个弯曲附近，用来在原位并连续地收集和去除形成的所述气体。
17.如权利要求15和16任一项所述的设备，其特征在于收集和去除形成的所述气体的所述装置(150 )整合在所述设备(100 )中。
18.如权利要求16和17任一项所述的设备，其特征在于每个弯曲(诸如152)包括与所述收集装置(150)连通的至少一个开口(诸如172)，所述收集装置(150)成形成在所述上部(120)中形成所述回路的上延长部分(186)。
19.如权利要求16、17或18所述的设备，其特征在于至少某些所述弯曲以及具体上全部弯曲包括上延长部分(186)，所述延长部分通过用于去除在反应过程中形成的所述气体的公共管道(196)彼此连通。
20.如权利要求18和19任一项所述的设备，其特征在于所述上延长部分(186)包括限定从液体反应介质收集和分离气体的腔室(190)的向外展开部分(188)。
21.如权利要求20所述的设备，其特征在于所述收集腔室(190)具有基本上球形形状。
22.如权利要求16至21中的一项所述的设备，其特征在于所述弯曲(诸如152)由上游流体流臂(诸如152a)和下游流体流臂(诸如152b)限定，特征在于，所述上游流体流臂(诸如152a)包括与弯曲相对的上游壁，所述上游壁与收集和去除在反应过程中形成的气体的上述装置(150)的所述延长部分(186)的上游壁(诸如200)衔接。
23.如权利要求19至22中的一项所述的设备，其特征在于去除在反应过程中形成的所述气体的所述公共管道(196)具有沿所述设备的下游方向增加的横截面。
24.如权利要求19至23中的一项所述的设备，其特征在于去除在反应过程中形成的所述气体的所述公共管道(196)还具有上壁，所述上壁包括圆拱部分(198)、限定基本上面向与所述收集装置(150)连通的所述开口(诸如172)的交点部分(199)的两连续圆形部分。
25.如权利要求15至24中的一项所述的设备，其特征在于所述气体收集装置(150)包括具有比在所述弯曲(诸如152)处的所述微型回路宽的横截面的腔室(190)。
26.如权利要求15至25中的一项所述的设备，其特征在于至少在每个上弯曲(诸如152)处对所述微型回路(110)的表面进行处理以使该表面疏水或疏有机性，从而所述液体反应介质不会或基本上不会黏附在其上。
27.如权利要求15至26中的任一项所述的设备，其特征在于两个连续的弯曲的公共壁包括至少一个偏转器(220)，所述偏转器(220)在其上部具有至少部分地拦截由其发生区域中的气相夹带的液滴的作用。
28.如权利要求27所述的设备，其特征在于所述偏转器具有基本上蘑菇形状或类似功能的形 状。
全文摘要
一种微型反应器设备(100)，包括限定包含液体反应介质(114)的反应微型腔室(112)的微型回路(110)，其中发生产生气体(116)的化学反应，以及特征在于，设备(100)设置成基本上垂直或倾斜以限定微型腔室的上部(120)和下部(130)，以及在所述微型回路的上部(120)设置装置(150)以在原位收集和去除在反应过程中形成的气体。
文档编号B01D19/00GK102917787SQ201180026203
公开日2013年2月6日 申请日期2011年5月26日 优先权日2010年5月31日
发明者E·D·拉夫瑞克, R·唐古 申请人:康宁股份有限公司