专利名称：一种粉状活性炭的再生方法
技术领域：
本发明涉及一种废活性炭再生技术，具体涉及一种粉状活性炭的再生方法。
背景技术：
咖啡因属黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，以咖啡因为主要成分的药物用于治疗神经衰弱和精神抑制、头痛等症状，效果良好，现在市场上应用广泛。咖啡因生产过程中，采用尿素、一甲胺和氯乙酸为基本原料的二甲脲合成路线。生产过程中，采用活性炭对合成的粗品咖啡因水溶液进行脱色精制，在脱除色素及其它杂质的同时，也吸附了大量咖啡因，由此产生了载咖啡因的废活性炭。该废活性炭每年排放量达到2000吨，其中含有20%的咖啡因。因其可溶于氯仿，原工艺采用的是氯仿萃取回收咖啡因，处理过程中存在药剂损耗大，药剂毒性强等问题；而脱除咖啡因的活性炭目前采用焚烧法进行处理，不仅造成高附加值咖啡因和活性炭的资源浪费，而且焚烧产生大量C02及氮氧化物、硫氧化物等有毒有害气体，污染了环境。因此，开发一种从载咖啡因活性炭中回收咖啡因并使活性炭再生的方法技术具有重要意义。目前，工业上使用的活性炭再生工艺主要有以下几种药剂洗脱的化学法、生物再生法、湿式氧化法、电解氧化法和加热再生法。根据活性炭中吸附的有机物在加热过程中分解脱附的温度不同，加热再生法可分为低温加热再生和高温加热再生，但效果不是十分理
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发明内容
本发明克服现有技术的不足，提出了一种利用再生法处理咖啡因精致过程中负载咖啡因的有效脱色剂再生的方法，所述方法开发两段梯度加热连续回收咖啡因及活性炭再生综合资源化技术，具有生产过程连续、咖啡因捕捉效率高、活性炭再生率高的特点，在有效回收咖啡因的同时还实现了废活性炭的再生及资源化，避免了废活性炭燃烧形成的二氧化碳排放。本发明的技术方案为一种粉状活性炭的再生方法，所述方法将废活性炭连续通过一级再生炉、二级再生炉、喷淋塔和冷凝器，经过严格的温度控制，实现活性炭的再生，具体步骤为1) 一级再生炉内温度升至100°C以上，二级再生炉温度升至400°C以上时，将废活性炭连续加入一级再生炉内。2) 一级再生炉使炭粒内吸附的水蒸发，同时部分低沸点的有机物也随之挥发出来，温度维持在100 130°c，这部分水蒸汽经冷凝器后回收。3)脱水后的活性炭进入二级再生炉内，二级再生炉通入线速度为0.005 0. 007m/s的氮气，温度维持在420 450°C范围内，此时咖啡因升华后，由氮气带出，同时色素分解，活性炭得到再生。
4)为防止咖啡因气体凝结，咖啡因管道辅有伴热，进入喷淋塔后，以水溶液咖啡因喷淋捕集。上述步骤1中，废活性炭咖啡因含量为10 25%上述步骤2中，脱水后的活性炭含水量在5 8%。上述步骤3中，活性炭再生率为90 93 %。上述步骤4中，水溶液咖啡因浓度为0 0. 25g/mL，温度为20 80°C，咖啡因捕集率为96 100%。本发明具有如下有益效果本发明涉及的两段梯度加热连续回收咖啡因及活性炭再生综合资源化技术，具有生产过程连续、咖啡因捕捉效率高、活性炭再生率高的特点，在有效回收咖啡因的同时还实现了废活性炭的再生及资源化，避免了废活性炭燃烧形成的二氧化碳排放。
附图为本发明的流程示意图。图中，1、一级再生炉；2、二级再生炉；3、冷凝器；4、喷淋塔。
具体实施例方式参见附图所述，本发明将废活性炭连续通过一级再生炉1、二级再生炉2、喷淋塔4和冷凝器3，经过严格的温度控制，实现活性炭的再生。实施例1待一级再生炉内温度升至100°C，二级再生炉温度升至400°C，将载咖啡因活性炭按加入速度0. 9t/h加入一级再生炉内。待活性炭含水量降至8%，脱水后的活性炭推进至二级再生炉内，氮气气速为0. 007m/s，此阶段咖啡因升华，色素分解。升华后的咖啡因进入喷淋塔捕集回收，咖啡因回收率为98%，活性炭再生率为88%。实施例2待一级再生炉内温度升至100°C，二级再生炉温度升至400°C，将载咖啡因活性炭按加入速度0. 6t/h加入一级再生炉内。待活性炭含水量降至6%，脱水后的活性炭推进至二级再生炉内，氮气气速为0. 006m/s，此阶段咖啡因升华，色素分解。升华后的咖啡因进入喷淋塔捕集回收，咖啡因回收率为98. 5%，活性炭再生率为89%。实施例3待一级再生炉内温度升至105°C，二级再生炉温度升至420°C，将载咖啡因活性炭按加入速度0. 5t/h加入一级再生炉内。待活性炭含水量降至5%，脱水后的活性炭推进至二级再生炉内，氮气气速为0. 005m/s，此阶段咖啡因升华，色素分解。升华后的咖啡因进入喷淋塔捕集回收，咖啡因回收率为98%，活性炭再生率为90%。实施例4待一级再生炉内温度升至100°C，二级再生炉温度升至400°C，将载咖啡因活性炭按加入速度0. 5t/h加入一级再生炉内。待活性炭含水量降至6%，脱水后的活性炭推进至二级再生炉内，氮气气速为0. 007m/s，此阶段咖啡因升华，色素分解。升华后的咖啡因进入喷淋塔捕集回收，咖啡因回收率为97%，活性炭再生率为90%。
实施例5待一级再生炉内温度升至100°C，二级再生炉温度升至410°C，将载咖啡因活性炭按加入速度0. 6t/h加入一级再生炉内。待活性炭含水量降至8%，脱水后的活性炭推进至二级再生炉内，氮气气速为0. 006m/s，此阶段咖啡因升华，色素分解。升华后的咖啡因进入喷淋塔捕集回收，咖啡因回收率为97. 5%，活性炭再生率为89%。
权利要求
1.一种粉状活性炭的再生方法，其特征在于所述方法将废活性炭连续通过一级再生炉、二级再生炉、喷淋塔和冷凝器，经过严格的温度控制，实现活性炭的再生，具体步骤为1)一级再生炉内温度升至100°c以上，二级再生炉温度升至400°C以上时，将废活性炭连续加入一级再生炉内；2)一级再生炉使炭粒内吸附的水蒸发，同时部分低沸点的有机物也随之挥发出来，温度维持在100 130°C，这部分水蒸汽经冷凝器后回收；3)脱水后的活性炭进入二级再生炉内，二级再生炉通入线速度为0.005 0. 007m/s的氮气，温度维持在420 450°C范围内，此时咖啡因升华后，由氮气带出，同时色素分解，活性炭得到再生；4)为防止咖啡因气体凝结，咖啡因管道辅有伴热，进入喷淋塔后，以水溶液咖啡因喷淋捕集。
2.根据权利要求1所述的粉状活性炭的再生方法，其特征在于步骤1中，废活性炭咖啡因含量为10 25%，步骤2中，脱水后的活性炭含水量在5 8%，步骤3中，活性炭再生率为90 93%。
3.根据权利要求1或2所述的粉状活性炭的再生方法，其特征在于步骤4中，水溶液咖啡因浓度为0 0. 25g/mL，温度为20 80°C，咖啡因捕集率为96 100%。
全文摘要
本发明涉及一种粉状活性炭的再生方法，所述方法利用两段梯度加热连续回收咖啡因及活性炭再生综合资源化技术，具有生产过程连续、咖啡因捕捉效率高、活性炭再生率高的特点，在有效回收咖啡因的同时还实现了废活性炭的再生及资源化，避免了废活性炭燃烧形成的二氧化碳排放。
文档编号B01J20/34GK102553555SQ20121000625
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月9日 优先权日2012年1月9日
发明者夏丙堃, 朱兆友, 王英龙, 马艺心 申请人:青岛科技大学