磁性柚子皮吸油材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种磁性柚子皮吸油材料的制备方法。本发明方法的要点是:将0.4gFeCl3·6H2O加入到30mL乙二醇中，搅拌使其完全溶解，再依次加入3.4gNH4Ac，0.2g柚子皮颗粒（粒径0.25~1.00mm）和0.4mL油酸，磁力搅拌30min使其溶解，然后将上述悬浮液转移到带聚四氟乙烯内衬的50mL不锈钢高压反应釜中，密封后将反应釜放入马弗炉中于200℃恒温6h，使其充分反应，产物经洗涤、过滤、干燥后，即得到磁性柚子皮吸油材料。该磁性吸油材料吸油性能良好，易于分离，收集方便迅速。本发明提供了一种新的磁性吸油材料的制备方法。
【专利说明】磁性柚子皮吸油材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种磁性柚子皮吸油材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]各种油类在使用、运输过程中的泄漏，严重污染环境，尤其是对海洋、河流等水体的负面影响巨大，某些油类如原油、润滑油在自然环境中可生物降解能力很差，滞留时间长，严重破坏生态环境和生态平衡。
[0003]目前，处理水体各类油污事故最常用的方法是吸油材料。常见的吸油材料有两大类，一类是化学合成的吸油材料，如聚丙烯或聚氨酯，它们具有良好的疏水性和亲油性，但其极难生物降解，且价格昂贵。另一类是天然吸油材料，天然无机吸油材料，如蛭石、硅藻土，因其吸油率低，吸油的同时也吸水，已经很少使用；天然有机吸油材料，如原棉、农作物秸杆、木材纤维等多孔性物质，吸油率较好，但如果不经过改性处理，吸油的同时也吸水。目前，吸油材料的研究热点为天然有机吸油材料的改性。
[0004]现今普遍应用的吸油材料多为粉末状、颗粒状，收集困难，容易造成二次污染，使其应用受到极大限制，针对这一问题，将天然有机吸油材料赋予磁性，用外加磁场分离回收是一种简单可行的方法。CN102424570A公开了一种NiFe2O4磁性材料的制备方法。CN1657663A公开了一种多功能生物磁性纤维，该纤维同时具有磁性功能、吸附功能、负离子和远红外功能的复合功能。CN101117218A公布了一种磁性多孔炭的制备方法，该发明具有制备方法简单、吸附性能良好、磁性能较强且容易调控的优点。CN102895950A公布了一种磁性粉末活性炭和超滤膜联合除油的方法。CN101497028A公布了一种利用煤质原料、磁性添加剂、粘结剂和表面活性剂制备磁性活性炭的方法，该磁性活性炭具有比表面积高、吸附性能好和易于回收等优点。CN1500736A公布了一种以MnFe2O4或CuFe2O4与活性炭的复合物制备磁性活性炭的方法。但目前专利中介绍的磁性炭都是亲水性的，用来作为吸油材料去除水体溢油的较少。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种磁性柚子皮吸油材料的制备方法。
[0006]为达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种磁性柚子皮吸油材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为:
a.将柚子皮风干、清洁后，干燥至恒重；再去除黄色外表皮，粉碎制成0.25^1.0Omm的柚子皮颗粒；
b.将三氯化铁加入到乙二醇中配制成浓度为1%的溶液，再依次加入醋酸胺、步骤a所得柚子皮颗粒和油酸，搅拌30min，得悬浮液；将该悬浮液转移至带聚四氟乙烯内衬的50mL不锈钢高压反应釜中，经30min从20°C升温到100°C，在100°C下恒温30min，再经40min升温至200°C并恒温6h，自然冷却至室温；所述的三氯化铁、醋酸胺、柚子皮和油酸的质量比为2: 17:1: 2 ; C.将步骤b所得柚子皮依次用去离子水、无水乙醇冲洗，干燥，即得到磁性柚子皮吸油材料。
[0007]本发明利用废弃的柚子皮作为原料，制备疏水亲油的吸油材料，从而提供了一种方便收集、吸油性能良好的新型磁性吸油材料的制备方法，该方法不仅操作简单，反应条件温和，而且所用的原料是柚子皮，其来源广泛，综合成本低，吸油性能良好，收集方便迅速；柚子皮可生物降解，复合环境友好材料的要求。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1是本发明实施例制得的磁性柚子皮吸油材料对柴油的吸附动力学曲线。从图1中可看出，磁性柚子皮吸油材料对柴油的吸附能力为27.98 g/g。
[0009]图2是本发明实施例制得的磁性柚子皮吸油材料的室温磁滞回线。从图2中可看出，磁性柚子皮吸油材料的饱和磁化强度为8.0595emu/g,矫顽力为73.3G,剩磁为
0.73934emu/g。
【具体实施方式】
[0010]实施例一:
(1)将柚子皮风干、清洁后，干燥至恒重；再去除黄色外表皮，粉碎制成0.25^1.0Omm的柚子皮颗粒；
(2)将0.4g三氯化铁加入到33g乙二醇中配制成浓度约为1%的溶液，再依次加入
3.4g醋酸胺、步骤a所得柚子皮颗粒0.2g和0.4g油酸，搅拌30min，得悬浮液；将该悬浮液转移至带聚四氟乙烯内衬的50mL不锈钢高压反应釜中，经30min从20°C升温到100°C，在100°C下恒温30min,再经40min升温至200°C并恒温6h,自然冷却至室温；所述的三氯化铁、醋酸胺、柚子皮和油酸的质量比为2: 17:1: 2 ；
(3)将步骤(2)所得柚子皮依次用去离子水、无水乙醇冲洗，干燥，即得到磁性柚子皮吸油材料。
[0011]本发明所述的磁性柚子皮吸油材料的制备方法与传统的树脂基体制备方法相比，其吸油性能及在后处理资源化方面具有明显的优势。所得产物具有优良的可生物降解性，可消除废弃合成材料对环境的污染，维护生态平衡。
【权利要求】
1.一种磁性柚子皮吸油材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为: a.将柚子皮风干、清洁后，干燥至恒重；再去除黄色外表皮，粉碎制成0.25^1.0Omm的柚子皮颗粒； b.将三氯化铁加入到乙二醇中配制成浓度为I?1.2%的溶液，再依次加入醋酸胺、步骤a所得柚子皮颗粒和油酸，搅拌均匀得悬浮液；将该悬浮液经30?35min从20°C升温到100°C，在100°C下恒温30min，再经40min升温至200°C并恒温6h，自然冷却至室温；所述的三氯化铁、醋酸胺、柚子皮和油酸的质量比为2: 17:1: 2 ; c.将步骤b所得柚子皮依次用去离子水、无水乙醇冲洗，干燥，即得到磁性柚子皮吸油材料。
【文档编号】B01J20/24GK104258819SQ201410473477
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月17日 优先权日:2014年9月17日
【发明者】刘晓艳, 邹君臣, 柴文波, 李辈辈, 张新颖, 朱水平, 殷甜甜 申请人:上海大学