一种硅胶快速分离方法与流程

本发明创造属于化学有机物分离技术领域，尤其涉及一种硅胶快速分离方法。

背景技术：

有机实验过程中，多种有机物质由于具有相似的溶解度而不易从溶剂中分离出来，因此化学上有众多的分离方法。柱层析分离法是其中常用的一种。但是柱层析有其局限性，一是进行分离之前，需要繁琐的装柱程序，柱子填充的质量好坏，与操作者自身的水平有着很大的关系，填充一根不好的柱子，会对后期的分离工作带来很大的不便，分离效率降低，达不到分离的目的；二是柱层析方法一般只适用于实验室研究阶段，适合小量物质的分离，在工业上不好应用；三是柱层析进行物质分离需要耗费大量的时间，工作效率低下；四是对于性质非常接近的物质，柱层析也不能很好的实现分离。

而在有机实验过程中，对于中间体的分离往往没有像对终产物的分离那样有那么高的要求，只要能够实现快速、分离达到下一步投料需求即可。因此，柱层析对于中间体的分离不是非常的适合。

技术实现要素：

本发明创造要解决的问题是针对上述不足，提供一种硅胶快速分离方法。

为解决上述技术问题，本发明创造采用的技术方案是：

一种硅胶快速分离方法，包括如下步骤：

(1)通过薄层色谱法确定能够分开待分离的两种物质的溶剂，确保Rf值为0.3～0.5，两种物质分别为物质一和物质二；

(2)将待分离的两种物质溶解在步骤(1)确定的溶剂中，得到混合溶液；

(3)向步骤(2)的混合溶液中加入硅胶，搅拌均匀，得到混合物；

(4)将步骤(3)的混合物进行固液分离，得到溶有物质一的有机溶液和吸附有物质二的硅胶；

(5)用极性溶剂浸泡吸附有物质二的硅胶，即可将物质二从硅胶上解吸附。

进一步的，所述物质一的极性小于物质二的极性。

进一步的，所述Rf值为0.4。

进一步的，所述所述硅胶为300-400目。

进一步的，步骤(2)中两种物质的重量与溶剂的体积比为：1g:20mL。

进一步的，步骤(5)中极性溶剂为选自甲醇、乙腈、乙酸乙酯、氨水中的一种或者任意两种。

本发明创造具有的优点和积极效果是：

1、能够实现两种物质的快速分离，且分离效果好。

2、能够将大量物质进行分离，适用范围广。

附图说明

图1是本发明创造的操作流程示意图。

具体实施方式

为了更好的理解本发明创造，下面结合具体实施例和附图对本发明创造进行进一步的描述。

实施例1

一种硅胶快速分离方法，包括如下步骤：

(1)待分离的两种物质为乙醇胺和氯化铵，将二者用薄层色谱法确定能够分开二者的溶剂，得到乙酸乙酯/甲醇的体积比为3:1，Rf值为0.3。

(2)将乙醇胺和氯化铵的混合物10g溶解在200mL体积比为3:1的乙酸乙酯/甲醇的混合溶剂中，得到混合溶液；

(3)向步骤(2)的混合溶液中加入硅胶50g硅胶，硅胶的目数为300目，搅拌均匀，得到混合物；

(4)将步骤(3)的混合物进行在布氏漏斗中进行固液分离，得到溶有乙醇胺的溶液的和吸附有氯化铵的硅胶；

(5)用甲醇浸泡吸附有氯化铵的硅胶，即可将氯化铵从硅胶上解吸附。

分别蒸干溶剂后即可得到乙醇胺和氯化铵的纯净物。

实施例2

一种硅胶快速分离方法，包括如下步骤：

(1)待分离的两种物质为乙醇胺和氯化铵，将二者用薄层色谱法确定能够分开二者的溶剂，得到乙酸乙酯/甲醇的体积比为3:1，Rf值为0.3。

(2)将乙醇胺和氯化铵的混合物100g溶解在2000mL体积比为3:1的乙酸乙酯/甲醇的混合溶剂中，得到混合溶液；

(3)向步骤(2)的混合溶液中加入硅胶500g硅胶，硅胶的目数为350目，搅拌均匀，得到混合物；

(4)将步骤(3)的混合物进行在滤布上进行固液分离，得到溶有乙醇胺的溶液的和吸附有氯化铵的硅胶；

(5)用甲醇和氨水的混合物浸泡吸附有氯化铵的硅胶，即可将氯化铵从硅胶上解吸附。

分别蒸干溶剂后即可得到乙醇胺和氯化铵的纯净物。

以上对本发明创造的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明创造范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。