一种液体样品有机物萃取净化装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种液体样品有机物萃取净化装置，包括储液槽、采样单元、萃取净化单元、收集单元和抽滤单元。采样单元为插于储液槽内的聚四氟乙烯吸液管，其进液端设置玻璃珠，出液端通过吸液管连接头与萃取净化单元连接；萃取净化单元包括从上到下依次串联的玻璃萃取剂盛装管和玻璃净化剂盛装管，玻璃萃取剂盛装管具有不相连通的内腔和外腔，外腔通过两根循环管与恒温控制循环泵相连通，恒温控制循环泵与外腔之间设有循环交换的循环水，玻璃萃取剂盛装管和玻璃净化剂盛装管的内下端均设置有中间通孔的玻璃旋塞，旋塞上端设置微孔玻璃筛板。本实用新型密封性好、操作方便且集萃取和净化于一体，经济高效，应用范围广。
【专利说明】一种液体样品有机物萃取净化装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种液体样品前处理装置，具体地涉及一种液体样品有机物萃取净化装置。
【背景技术】
[0002]目前液体样品中有机物的固相萃取操作技术通常包括吸附、洗脱和净化三个步骤，现有的固相萃取前处理装置存在如下弊端:对于有机提取液的萃取，固相萃取装置只能完成吸附和洗脱两个步骤，净化步骤(如去脂、去蛋白、脱水等操作)需采用其他装置或方法另行完成，萃取过程较繁琐。同时，商品萃取柱填充的吸附剂种类固定(通常为I?2两种填料)，限制了对目标有机物的萃取效率，且使用成本较高。除此，对于吸附性较强的目标有机物，塑料材质的萃取柱更会引起目标物的吸附残留，降低萃取效率；对于某些增塑剂类目标物，塑料萃取柱则会产生引入外源污染，出现假阳性的结果。
[0003]专利2012207320524公开了一种固相萃取用玻璃套管，其通过将样品过滤管和吸附剂盛装管上下串联实现对样品中有机物的洗脱，同时在过滤管和吸附剂盛装管的内下端菌固定玻璃棉，玻璃材质解决了对目标物的吸附残留以及外援污染引入的问题，玻璃棉起到过滤悬浮颗粒和承托吸附剂或萃取剂的作用。然而，这种操作有如下弊端:
[0004](I)样品过滤管与吸附剂盛装管相连，看似将水样初滤与萃取操作同步进行，但是，如果水样污染程度很高，即使通过磨口活塞调节，那么水样过滤的速率与萃取速率也无法达成一致，水样堵塞玻璃棉后，必须进行玻璃棉更换，同样影响样品的萃取效率；
[0005](2)在实际应用时，通常需要进一步利用真空抽滤装置进行抽滤，当真空抽滤装置运行时，真空泵抽气产生较大的吸力，将使玻璃棉本身堵塞过滤管的下端口，导致系统内产生较大的阻力，降低水样滤过的速率；同时还会出现由于玻璃棉不能紧密贴合管口的短流现象，使污水中颗粒物进入吸附剂盛装管并发生堵塞，降低萃取效率；同理，吸附剂盛装管下端的玻璃棉在真空抽滤下也可能堵塞下端口，其与管口不紧密贴合导致填料流失进缓冲瓶，最终影响整个萃取的效果。
[0006]此外，现有技术中，样品的采样装置一般是利用虹吸原理将置于储液槽中的样品引入到固相萃取装置，为了使储液槽中的液体能够全部被吸取常常需要操作者对吸液管进行一定的固定，如果固定不紧会造成断吸，操作者需要时常查看是否进样正常，非常麻烦。
实用新型内容
[0007]本实用新型的目的在于提供一种密封性好、操作方便且集萃取和净化一体的液体样品有机物萃取净化装置。
[0008]为实现上述目的，本实用新型的液体样品有机物萃取净化装置包括储液槽、采样单元、萃取净化单元、收集单元和抽滤单元，其中，
[0009]所述采样单元为插于储液槽内的聚四氟乙烯吸液管，所述聚四氟乙烯吸液管的进液端套设一定重量的玻璃珠，所述玻璃珠自身重力足以使进液端紧贴于储液槽的底壁，所述聚四氟乙烯吸液管的出液端通过吸液管连接头与萃取净化单元连接，通过设置一定质量的玻璃珠使聚四氟乙烯吸液管的一端紧紧贴于储液槽的底壁，保证样品液体被完全吸取。
[0010]所述萃取净化单元包括从上到下依次串联的玻璃萃取剂盛装管和玻璃净化剂盛装管，所述玻璃萃取剂盛装管具有不相连通的内腔和外腔，所述外腔通过两根循环管与恒温控制循环泵相连通，所述恒温控制循环泵与外腔之间设有循环交换的循环水，所述玻璃萃取剂盛装管和玻璃净化剂盛装管的内下端均设置有微孔玻璃筛板；玻璃萃取剂盛装管和玻璃净化剂盛装管内可以根据需要处理的样品的性质来选择合适的萃取剂和净化剂填料，扩大了装置的使用范围，增加了装置处理的灵活性；同时，由于萃取效率除了和萃取剂类型相关外还和萃取温度相关，因此，通过恒温循环泵对萃取温度进行控制，从而保证了更优的萃取效果；通过在管体的内下端设置微孔玻璃筛板，可以更好的承接填料，防止填料流失或堵塞萃取管。
[0011]所述采样单元与萃取净化单元连接后构成一组样品处理单元；
[0012]所述收集单元包括固定主板和集液槽，所述固定主板表面设置有用于与净化剂盛装管底端相连接的玻璃连接口，所述玻璃连接口在不使用时可以用玻璃塞塞住。所述固定主板盖压于所述集液槽的顶端；所述集液槽的下端设置有进气口并与抽滤单元相连。所述抽滤单元可以是一般的缓冲瓶和真空泵。
[0013]优选地，所述聚四氟乙烯吸液管的进液端的吸液口处的聚四氟乙烯吸液管向上卷起，吸液口处的聚四氟乙烯吸液管的外径大于玻璃珠中空部分的内径，从而防止套设的玻璃珠滑落；
[0014]优选地，所述吸液管连接头为呈弯曲状的玻璃连接头，所述玻璃连接头一端的直径逐渐缩小用于插入到聚四氟乙烯移液管内，另一端为磨砂口结构与萃取剂盛装管的上端相连。
[0015]所述的玻璃萃取剂盛装管和玻璃净化剂盛装管在微孔玻璃筛板的下端均设有中间通孔的磨口旋塞，用于调节进样的速率。
[0016]所述的玻璃萃取剂盛装管的上端和下端、玻璃净化剂盛装管的上端和下端、以及所述固定主板的玻璃连接口均为磨砂口结构，既保证装置的气密性，又实现了各部分独立拆卸、单独清洗和多次使用，操作灵活简便，同时降低了使用成本。
[0017]所述的样品处理单元为多组，每组样品处理单元的聚四氟乙烯吸液管均插于集液槽内，每组样品处理单元的玻璃净化剂盛装管分别与固定主板的玻璃连接口连接，当样品量比较大时，可以采用多种样品处理单元同时进行，从而大大加快了处理速度和处理量。
[0018]有益效果:与现有技术相比，本实用新型的液体样品有机物萃取净化装置具有如下优点:
[0019](I)通过在采样端设置玻璃珠，使液体采样更加完全彻底；
[0020](2)通过玻璃萃取剂盛装管和玻璃净化剂盛装管的串联设计实现了可以同时完成萃取和净化的操作；
[0021](3)装置各个部件之间的连接大多采用磨砂口设计，既保证装置的气密性，又实现了各部分独立拆卸、单独清洗和多次使用，操作灵活简便，同时降低了使用成本；
[0022](4)通过对萃取管设置恒温水循环，可根据具体的萃取步骤调节萃取温度从而提高萃取效率；
[0023](5)可以实现大体积样品的同时检测，且可以根据样品的性质调节萃取管和净化管中的填料，增加了装置使用的灵活性。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1为本实用新型的结构示意图。
【具体实施方式】
[0025]下面结合附图对本实用新型作更进一步的说明。
[0026]如图1所示，本实用新型的液体样品有机物萃取净化装置包括储液槽1、采样单元、萃取净化单元、收集单元和抽滤单元，其中，采样单元为插于储液槽I内的聚四氟乙烯吸液管2，聚四氟乙烯吸液管2的进液端套设有中空的玻璃珠3 (内径为3mm)使进液端紧贴于储液槽I的底壁，且进液端吸液口处的聚四氟乙烯吸液管略微向上卷起，使吸液口处的聚四氟乙烯吸液管的外径大于玻璃珠中空部分的内径，从而防止套设的玻璃珠滑落，聚四氟乙烯吸液管2的直径为3mm,在吸液口处的外径为3.5mm,聚四氟乙烯吸液管2的出液端通过吸液管连接头4与萃取净化单元连接；玻璃珠3的质量足以使聚四氟乙烯吸液管2的一端紧紧贴于储液槽的底壁，保证样品液体被完全吸取。吸液管连接头4为呈弯曲状的玻璃连接头，玻璃连接头一端的直径逐渐缩小用于插入到聚四氟乙烯移液管2内，另一端为磨砂口结构与萃取净化单元相连。
[0027]萃取净化单元包括从上到下依次串联的玻璃萃取剂盛装管5和玻璃净化剂盛装管6，玻璃萃取剂盛装管5和玻璃净化剂盛装管6在下端均设有中间通孔的磨口旋塞16，用于调节进样的速率。玻璃萃取剂盛装管5具有不相连通的内腔7和外腔8，外腔8通过两根循环管9与恒温控制循环泵10相连通，恒温控制循环泵10与外腔8之间设有循环交换的循环水，玻璃萃取剂盛装管5和玻璃净化剂盛装管6的内下端均设置有微孔玻璃筛板11，孔径为0.2 μ m ;玻璃萃取剂盛装管5和玻璃净化剂盛装管6内可以根据需要处理的样品的性质来选择合适的萃取剂和净化剂填料，扩大了装置的使用范围，增加了装置处理的灵活性，同时，由于萃取效率除了和萃取剂相关外还和萃取温度相关，因此，通过恒温循环泵对萃取温度进行控制，从而保证了更优的萃取效果；通过在管体的内下端设置微孔玻璃筛板，可以更好的承接填料，防止填料流失或堵塞萃取管。
[0028]收集单元包括固定主板12和集液槽13 (在净化液收集步骤中，在集液槽中放置净化液收集管)，固定主板12表面设置有用于与净化剂盛装管6底端相连接的玻璃连接口15，玻璃连接口 14在不使用时可以用玻璃塞塞住。固定主板12盖压于集液槽13的顶端；集液槽13的下端设置有进气口并与抽滤单元相连。抽滤单元可以是一般的缓冲瓶6和真空泵17。
[0029]玻璃萃取剂盛装管5和玻璃净化剂盛装管6的上端和下端、固定主板的玻璃连接口均为磨砂口结构，既保证装置的气密性，又实现了各部分独立拆卸、单独清洗和多次使用，操作灵活简便，同时降低了使用成本。
[0030]采样单元与萃取净化单元连接后构成一组样品处理单元。样品处理单元为可以多组，每组样品处理单元的聚四氟乙烯吸液管均插于储液槽内，每组样品处理单元的玻璃净化剂盛装管分别与固定主板的玻璃连接口连接，当样品量比较大时，可以采用多种样品处理单元同时进行，从而大大加快了处理速度和处理量。
[0031]下面以畜禽养殖场污水样品中喹乙醇的提取为例介绍本实用新型装置的使用方法，具体的流程包括如下步骤:
[0032](I)萃取剂的填装:由亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮按1:3比例填装萃取柱。
[0033](2)净化剂的填装:由去脂的无水硫酸锌和去水的无水硫酸钠以1:1的比例填充。
[0034](3)萃取:将聚四氟乙烯吸液管进液端浸入装有初滤后的水样的储液槽内，聚四氟乙烯吸液管的出液端通过吸液管连接头与玻璃萃取剂盛装管上端相连,玻璃萃取剂盛装管下端直接连接固定主板，同时玻璃萃取剂盛装管与恒温控制循环泵通过软管相连，恒温控制循环泵的水温设置在40°C，固定主板盖压在集液槽顶端，集液槽下端与进气口与抽滤装置(缓冲瓶和真空泵)相连。开启真空泵，开始萃取操作，同时开启恒温控制循环泵。通过调节玻璃萃取剂盛装管下端的磨口旋塞，调节水样萃取速率维持在0.5L/小时。
[0035](4)洗脱净化操作:萃取完成后，量取25ml洗脱剂一色谱纯乙腈置于储液槽，将聚四氟乙烯吸液管插入储液槽内，聚四氟乙烯吸液管的出液端通过吸液管连接头与玻璃萃取剂盛装管上端相连，将玻璃萃取剂盛装管下端与玻璃净化剂盛装管相连，玻璃净化剂盛装管下端连接固定主板，固定主板的玻璃连接口下端插入25ml接收管中，固定主板盖压在集液槽顶端，以3ml/min的净化洗脱速率进行洗脱净化。
【权利要求】
1.一种液体样品有机物萃取净化装置，包括储液槽(I)、采样单元、萃取净化单元、收集单元和抽滤单元，其特征在于， 所述采样单元为插于储液槽(I)内的聚四氟乙烯吸液管(2)，所述聚四氟乙烯吸液管(2)的进液端套设玻璃珠(3)使进液端紧贴于储液槽(I)的底壁，所述聚四氟乙烯吸液管(2)的出液端通过吸液管连接头(4)与萃取净化单元连接； 所述萃取净化单元包括从上到下依次串联的玻璃萃取剂盛装管(5)和玻璃净化剂盛装管出)，所述玻璃萃取剂盛装管(5)具有不相连通的内腔(7)和外腔(8)，所述外腔通过两根循环管(9)与恒温控制循环泵(10)相连通，所述恒温控制循环泵(10)与外腔(8)之间设有循环交换的循环水，所述玻璃萃取剂盛装管(5)和玻璃净化剂盛装管￠)的内下端均设置有微孔玻璃筛板(11); 所述采样单元与萃取净化单元连接后构成一组样品处理单元； 所述收集单元包括固定主板(12)和集液槽(13)，所述固定主板(12)表面设置有若干用于与玻璃净化剂盛装管(6)底端相连接的玻璃连接口(14)，所述固定主板(12)盖压于所述集液槽(13)的顶端；所述集液槽(13)的下端设置有进气口并与抽滤单元相连。
2.根据权利要求1所述的液体样品有机物萃取净化装置，其特征在于，所述聚四氟乙烯吸液管(2)的进液端的吸液口处的聚四氟乙烯吸液管向上卷起，使吸液口处的聚四氟乙烯吸液管的外径大于玻璃珠中空部分的内径。
3.根据权利要求1所述的液体样品有机物萃取净化装置，其特征在于，所述吸液管连接头(4)为呈弯曲状的玻璃连接头，所述玻璃连接头一端的直径逐渐缩小用于插入到聚四氟乙烯移液管(2)内，另一端为磨砂口结构与萃取剂盛装管(5)的上端相连。
4.根据权利要求1所述的液体样品有机物萃取净化装置，其特征在于，所述的玻璃萃取剂盛装管(5)和玻璃净化剂盛装管(6)在微孔玻璃筛板(11)的下端均设有中间通孔的磨口旋塞(15)。
5.根据权利要求1所述的液体样品有机物萃取净化装置，其特征在于，所述的玻璃萃取剂盛装管(5)的上端和下端、玻璃净化剂盛装管￠)的上端和下端、以及所述固定主板(12)的玻璃连接口均为磨砂口结构。
6.根据权利要求1?5任一项所述的液体样品有机物萃取净化装置，其特征在于，所述的样品处理单元为多组，每组样品处理单元的聚四氟乙烯吸液管(2)均插于集液槽内，每组样品处理单元的玻璃净化剂盛装管(6)分别与固定主板(12)的玻璃连接口连接。
【文档编号】B01D15/10GK203954733SQ201420366039
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年7月3日 优先权日:2014年7月3日
【发明者】孔祥吉, 单正军, 张雪梅, 续卫利, 施绳林, 何健, 吴文铸, 王昝畅 申请人:环境保护部南京环境科学研究所