壳聚糖/纳米氧化纤维素/纳米季铵盐纤维素醚共混膜的制备方法与流程

文档序号:11117680阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种壳聚糖/纳米氧化纤维素/纳米季铵盐纤维素醚共混膜的制备方法,其特征在于,按如下步骤进行:

①采用超声波协同哌啶氮氧化物自由基/共氧体系,对微晶纤维素进行选择性氧化处理,产物通过调整pH值、离心分级分离、透析袋浸泡洗涤和冷冻干燥,制得纳米氧化纤维素;

②以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵为醚化剂,采用超声波协同碱性季铵盐醚化反应,对微晶纤维素进行改性,产物通过调整pH值、离心分级分离、透析袋浸泡洗涤和冷冻干燥,制得纳米季铵盐纤维素醚;

③将醋酸溶液与步骤①的纳米氧化纤维素、步骤②的纳米季铵盐纤维素醚按比例混合,继而加入壳聚糖和甘油,待壳聚糖完全溶解后,滴加氢氧化钠溶液调节体系至中性,用去离子水反复清洗凝胶状产物,取一定量的洗净凝胶均匀涂抹于玻璃板上,干燥,得到薄片状壳聚糖/纳米氧化纤维素/纳米季铵盐纤维素醚共混膜。

2.根据权利要求1所述的壳聚糖/纳米氧化纤维素/纳米季铵盐纤维素醚共混膜的制备方法,其特征在于具体操作如下:

①在干燥的微晶纤维素中加入含有4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和溴化钠的去离子水,两种药品用量与绝干微晶纤维素之比分别为0.1mmol︰1g~1.00mmol︰1g和1.0mmol︰1g~10.0mmol︰1g,去离子用量与绝干微晶纤维素之比为50mL︰1g~200mL︰1g,然后在25~75℃下添加质量百分比浓度为8%~12%的次氯酸钠溶液,次氯酸钠用量与绝干微晶纤维素之比为1mmol︰1g~20.0mmol︰1g,反应体系中滴加0.1mol/L~1.0 mol/L氢氧化钠至pH为9.0~11.0,在超声波水浴中反应24~240h,其中超声波输出功率300w~1200w,超声波每隔5min~30min作用1min~10min;反应后,样品混合均匀,通过5000~10000rpm离心10~30min,收集上层液体,装入透析分子量为500~5000的透析袋,浸泡于去离子水中,通过更换去离子水,样品透析洗涤至净,冷冻干燥,得到纳米氧化纤维素;

②在干燥的微晶纤维素中加入氢氧化钠固体,两者分散均匀,继续加入含有2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵的去离子水,再次分散均匀,放置于超声波水浴中在30~90℃下反应1~12h,其中,2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵的质量比为0:1~1:0,醚化剂总量与绝干微晶纤维素质量比为1.0~100.0%,氢氧化钠质量与醚化剂总质量比为1︰1~10︰1,反应体系中水的总质量与反应物总质量比为30~90%,超声波输出功率300w~1200w,超声波每隔5min~30min作用1min~10min;反应结束后,向反应体系中滴加质量百分比浓度0.5~20.0%硫酸溶液至中性,继而加入去离子水,混合均匀后,样品通过5000~10000rpm离心10~30min,收集上层液体,装入透析分子量为500~5000的透析袋,浸泡于去离子水中,通过更换去离子水,样品透析洗涤至净,冷冻干燥,得到纳米季铵盐纤维素醚;

③将0.05mol/L~1.5mol/L的醋酸溶液与步骤①中的纳米氧化纤维素和步骤②中的纳米季铵盐纤维素醚按比例混合均匀,其中纳米氧化纤维素在醋酸溶液中的质量百分比为0.5~2.5%,纳米氧化纤维素与纳米季铵盐纤维素醚的质量比为1:10~10:1,继而加入壳聚糖和甘油,其中壳聚糖在醋酸溶液中质量百分比为5~20%,甘油与醋酸溶液的体积比mL:mL为0.11~1:1,搅拌至壳聚糖完全溶解,滴加0.5mol/L~5mol/L的氢氧化钠调节至中性,此时,体系由液态转变为凝胶状,去离子水反复清洗至凝胶中无盐分,取洗净凝胶均匀涂抹于玻璃板上,冷冻干燥,得到薄片状壳聚糖/纳米氧化纤维素/纳米季铵盐纤维素醚共混膜。

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