本发明涉及低纯度氨气提纯技术，具体涉及一种逐级吸附提纯氨气的装置及利用该装置提纯氨气的方法。
背景技术：
高纯氨作为电子行业的原材料，其产品的质量至关重要，直接关系到最终产品的良率。高纯氨对于原材料的质量和成本与行业的发展都是有着密切的关系。
目前，高纯氨可以应用于大阳能、集成电路制造、化合物半导体、液晶显示器等行业，可以为大阳能行业中的氮化硅薄膜提供氮源，为清洗硅片提供洁净的氨气，还可以为更高纯度的氨气（99.9999%-99.99999%）的提纯提供非常好的工艺基础。
目前，市场大都采用大型工艺生产出来的超纯氨气做为货源，然而，此方法价格昂贵，产品投资大，单价高。因此，需要开发新的提纯氨气的方法，为客户提供保质保量的产品，显然是非常必要的。
技术实现要素：
本发明的目的是为了克服上述背景技术的缺点，提供一种逐级吸附提纯氨气的装置及利用该装置提纯氨气的方法。原料氨经不同的吸附柱串联吸附后逐级提纯，以此除去原料氨中的油脂、水份、氧、氮、二氧化碳、硫化物、颗粒等有害杂质，具有深度吸附、吸附总量大等优点，保证产品质量持续稳定；提纯后的氨气浓度能达到99.999%甚至更高纯度，可以符合太阳能行业使用及现场制高纯氨等生产工艺，同时采用一种对吸附柱进行特殊的再生方式使吸附柱内的填料完全再生好。
本发明的技术方案是：一种逐级吸附提纯氨气的装置，包括一号吸附柱、二号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱、五号吸附柱、六号吸附柱；所述一号吸附柱分别与二号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱连通；所述二号吸附柱分别与三号吸附柱、四号吸附柱连通；所述三号吸附柱分别与四号吸附柱、五号吸附柱、六号吸附柱连通；所述四号吸附柱分别与五号吸附柱、六号吸附柱连通；所述五号吸附柱与六号吸附柱连通；所述一号吸附柱包括一号吸附柱壳体以及位于一号吸附柱壳体内的多孔陶瓷吸附装置；所述二号吸附柱包括二号吸附柱壳体以及位于二号吸附柱壳体内的多孔陶瓷吸附装置；所述三号吸附柱包括三号吸附柱壳体以及位于三号吸附柱壳体内的第一分子筛；所述四号吸附柱包括四号吸附柱壳体以及位于四号吸附柱壳体内的第二分子筛；所述五号吸附柱包括五号吸附柱壳体以及位于五号吸附柱壳体内的第三分子筛；所述六号吸附柱包括六号吸附柱壳体以及位于六号吸附柱壳体内的第四分子筛；所述一号吸附柱、二号吸附柱分别接有原料氨气进管；所述五号吸附柱、六号吸附柱分别接有高纯氨气出管；各个吸附柱分别设有排污口、再生氨气入口以及热氮入口；所述第一分子筛的孔径大于等于所述第二分子筛的孔径；所述第二分子筛的孔径大于所述第三分子筛的孔径；所述第三分子筛的孔径大于等于所述第四分子筛的孔径。
本发明公开的逐级吸附提纯氨气的装置为三级吸附，由六根吸附柱组成，每根吸附柱都设有热氮入口、排污口；本发明中，所有吸附柱都设有热氮入口；利用热氮吹扫可以加速将吸附装置吸附的杂质从排污口排出，不仅提高吸附效率，增加提纯效果，还能是的吸附装置循环利用，降低设备成本。优选的，所述的热氮入口与排污口分别处于每个吸附柱的顶部与底部，可以增加吹扫效果。
本发明中，所述吸附柱分别设有再生氨气入口，再生氨气可以对吸附装置、分子筛进行再生吸附处理，极大提高资源利用率，而且增加工业化氨气提纯效率与提纯效果，为了增加再生效果，优选再生氨气入口与高纯氨气出管连通，从而可以利用提纯过的氨气进行吸附再生处理，进一步提高再生效率、增加再生效果。
本发明公开的逐级吸附提纯氨气的装置中，一号吸附柱与二号吸附柱组合为第一级吸附，三号吸附柱与四号吸附柱组合为第二级吸附，五号吸附柱与六号吸附柱组合为第三级吸附。两个连通的吸附柱之间都设有阀门；原料氨气进管以及高纯氨气出管也分别设有阀门；可以利于控制气流，也方便独立控制。根据本发明的装置，可以作为两套并联的氨气提纯装置，比如一号吸附柱、三号吸附柱、五号吸附柱为一套，二号吸附柱、四号吸附柱、六号吸附柱为另一套；也可以作为一套氨气提纯装置，即一号吸附柱、二号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱、五号吸附柱、六号吸附柱串联组成一套；还可以一号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱、五号吸附柱为一套氨气提纯装置；这样既可以提高氨气提纯效率，又可以使得吸附再生与氨气提纯同时进行，还可以用于特殊要求比如超高纯度氨气的提纯。
本发明中，所述一号吸附柱顶部分别与二号吸附柱底部、三号吸附柱底部、四号吸附柱底部连通；所述二号吸附柱顶部分别与三号吸附柱底部、四号吸附柱底部连通；所述三号吸附柱顶部分别与四号吸附柱底部、五号吸附柱底部、六号吸附柱底部连通；所述四号吸附柱顶部分别与五号吸附柱底部、六号吸附柱底部连通；所述五号吸附柱顶部与六号吸附柱底部连通；所述原料氨气进管分别与一号吸附柱、二号吸附柱底部连接，所述高纯氨气出管分别与五号吸附柱、六号吸附柱顶部连接。气体由吸附柱底部进入、顶部排出，提高了杂质去除效果，原料氨气经过一级吸附、二级吸附、三级吸附串联吸附后，除去原料氨气中含有的大量杂质，此类杂质包含氧气、氮气、油脂、硫化物、颗粒、粉末和水气及二氧化碳，去除后的高纯氨气总杂质含量低于5ppm，可满足工业应用需求。
本发明中，所述吸附柱外侧壁设有保温装置，有利于在热氮吹扫再生处理时加速吸附柱内部温度提升以及保温；优选的，所述加热装置为可拆卸保温装置，在降温过程中，拆除保温装置以利于吸附柱内部降温迅速。优选的，吸附柱设有温度传感器，可以在热氮吹扫、再生处理时掌握吸附柱内的温度。
本发明中，吸附柱之间通过不锈钢管道连接；吸附柱壳体可以为圆柱形也可以为其他形状，优选为圆柱形利于气体流动也避免吸附死角，壳体内设置吸附装置。本发明在一级吸附（即一号吸附柱、二号吸附柱）内设置多孔陶瓷吸附装置，二级吸附（即三号吸附柱、四号吸附柱）以及三级吸附（即五号吸附柱、六号吸附柱）内分别设置分子筛，可以逐步滤除原料氨气中的杂质，尤其是第一分子筛的孔径大于等于所述第二分子筛的孔径；所述第二分子筛的孔径大于所述第三分子筛的孔径；所述第三分子筛的孔径大于等于所述第四分子筛的孔径，形成梯度除杂，利于提纯效果。优选的，多孔陶瓷吸附装置的过滤精度为0.05～0.1微米，第一分子筛与第二分子筛的型号都为13X，第三分子筛与第四分子筛的型号都为4A；原料氨气由原料氨气进管进入，首先粗吸附原料氨中的大量水份、油脂、粉尘、颗粒物等杂质，再去除原料氨中大量的水份、硫气物及二氧化碳，最后深度去除原料氨中少量的水份、硫气物及二氧化碳；三级吸附在不同程度都会去除油脂，氧氮等杂质，经三个吸附装置串联吸附后的高纯氨质量合格，可通过高纯氨气出管进入客户使用区。
本发明还公开了一种利用上述逐级吸附提纯氨气的装置提纯氨气的方法，包括以下步骤：
（1）以一号吸附柱和/或二号吸附柱为一级吸附器；以三号吸附柱和/或四号吸附柱为二级吸附器；以五号吸附柱和/或六号吸附柱为三级吸附器；分别对一号吸附柱、二号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱、五号吸附柱、六号吸附柱进行再生处理；
所述一号吸附柱的再生处理为，利用热氮加热使得一号吸附柱内温度达到250℃，然后保温4小时；接着在一号吸附柱内气体压力为15psig下，调整一号吸附柱内温度为35℃～45℃；然后通入再生氨气，保持一号吸附柱内气体压力为50psig，直到吸附柱内温度为35℃～45℃；最后排出再生氨气，完成一号吸附柱的再生处理；
所述二号吸附柱的再生处理为，利用热氮加热使得二号吸附柱内温度达到250℃，然后保温4小时；接着在二号吸附柱内气体压力为15psig下，调整二号吸附柱内温度为35℃～45℃；然后通入再生氨气，保持二号吸附柱内气体压力为50psig，直到吸附柱内温度为35℃～45℃；最后排出再生氨气，完成二号吸附柱的再生处理；
所述三号吸附柱的再生处理为，利用热氮加热使得三号吸附柱内温度达到150℃，然后保温2小时；接着在三号吸附柱内气体压力为15psig下，调整三号吸附柱内温度为35℃～45℃；然后通入再生氨气，保持三号吸附柱内气体压力为50psig，直到吸附柱内温度为35℃～45℃；最后排出再生氨气，完成三号吸附柱的再生处理；
所述四号吸附柱的再生处理为，利用热氮加热使得四号吸附柱内温度达到150℃，然后保温2小时；接着在四号吸附柱内气体压力为15psig下，调整四号吸附柱内温度为35℃～45℃；然后通入再生氨气，保持四号吸附柱内气体压力为50psig，直到吸附柱内温度为35℃～45℃；最后排出再生氨气，完成四号吸附柱的再生处理；
所述五号吸附柱的再生处理为，利用热氮加热使得五号吸附柱内温度达到250℃，然后保温2小时；接着在五号吸附柱内气体压力为15psig下，调整五号吸附柱内温度为35℃～45℃；然后通入再生氨气，保持五号吸附柱内气体压力为50psig，直到吸附柱内温度为35℃～45℃；最后排出再生氨气，完成五号吸附柱的再生处理；
所述六号吸附柱的再生处理为，利用热氮加热使得六号吸附柱内温度达到250℃，然后保温4小时；接着在六号吸附柱内气体压力为15psig下，调整六号吸附柱内温度为35℃～45℃；然后通入再生氨气，保持六号吸附柱内气体压力为50psig，直到吸附柱内温度为35℃～45℃；最后排出再生氨气，完成六号吸附柱的再生处理；
（2）原料氨气依次进入再生处理后的一级吸附器、再生处理后的二级吸附器、再生处理后的三级吸附器，完成氨气提纯。
本发明中，以一号吸附柱和/或二号吸附柱为一级吸附器；以三号吸附柱和/或四号吸附柱为二级吸附器；以五号吸附柱和/或六号吸附柱为三级吸附器；六个吸附柱可以组成多套氨气提纯系统，只要原料氨气满足依次经过一级吸附、二级吸附、三级吸附即可，比如一号吸附柱、三号吸附柱、五号吸附柱为一套，二号吸附柱、四号吸附柱、六号吸附柱为另一套；当一号吸附柱、三号吸附柱、五号吸附柱进行再生处理时，二号吸附柱、四号吸附柱、六号吸附柱组成的串联系统可以进行氨气提纯，不影响工业生产进度。
本发明中，再生处理可以清除吸附装置、分子筛的杂质，保证氨气提纯环境纯净，而且还能够使得吸附装置、分子筛再生，提高资源利用率，增加提纯深度，改善提纯效果。
本发明中，二号吸附柱与一号吸附柱互为备用吸附柱，其再生方式相同；三号吸附柱与四号吸附柱互为备用吸附柱，其再生方式相同；五号吸附柱与六号吸附柱互为备用吸附柱，其再生方式相同。
本发明中，利用热氮阶梯加热使得一号吸附柱内温度达到250℃，阶梯加热温度为50℃、100℃、150℃、200℃、250℃，可以通过通入不同温度的热氮实现；利用热氮阶梯加热使得二号吸附柱内温度达到250℃，阶梯加热温度为50℃、100℃、150℃、200℃、250℃，可以通过通入不同温度的热氮实现；利用热氮阶梯加热使得三号吸附柱内温度达到150℃，阶梯加热温度为50℃、100℃、150℃，可以通过通入不同温度的热氮实现；利用热氮阶梯加热使得四号吸附柱内温度达到150℃，阶梯加热温度为50℃、100℃、150℃，可以通过通入不同温度的热氮实现；利用热氮阶梯加热使得五号吸附柱内温度达到250℃，阶梯加热温度为50℃、100℃、150℃、200℃、250℃，可以通过通入不同温度的热氮实现；利用热氮阶梯加热使得六号吸附柱内温度达到250℃，阶梯加热温度为50℃、100℃、150℃、200℃、250℃，可以通过通入不同温度的热氮实现。
本发明中，所有吸附柱都分七次通入再生氨气，所述七次通入的再生氨气的压力依次为5psig、15psig、30psig、50psig、75psig、90psig、90psig，在最后一次通入再生氨气后保持吸附柱内气体压力为50psig；优选的，每次在吸附柱内温度为30℃～50℃时通入再生氨气；有利于吸附剂的吸附热能及时散出，同时各级再生的过程较为完全、效果更好。
本发明中，原料氨气由原料氨气进管进入，首先一级吸附，去除原料氨中的大量水份、油脂、粉尘、颗粒物等杂质，再经过二级吸附去除原料氨中大量的水份、硫气物及二氧化碳，最后经过三级吸附深度去除原料氨中少量的水份、硫气物及二氧化碳；每级吸附在不同程度都会去除油脂，氧氮等杂质，经三级吸附装置串联吸附后的高纯氨质量合格，可通过高纯氨气出管进入客户使用区。
本发明的有益效果是：
（1）利用本发明的方法，只需要将汽化后的氨气通过吸附装置后，串联的吸附柱吸附原料氨气中的油脂、水份、氧、氮、二氧化碳、硫化物、颗粒等有害杂质，最终将99.8%的原料氨气提纯到99.999%纯度以上的高纯氨气；满足太阳能客户的质量要求，简单易用、价格优廉；
（2）本发明公开的装置节省能耗，污染少，经过该装置可以将经济价值较低的氨气经吸附后转化成浓度较高的氨气，提高了产品的价值，创造了较好的经济效益；无需较多的厂房与投资，且效益高，能持续管道供气，对解决本行业的气源效果更加明显，能够满足于太阳能光伏行业及其他领域，吸附法还不对空气环境造成污染，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例一逐级吸附提纯氨气的装置的结构示意图。
其中：1、一号吸附柱；2、二号吸附柱；3、三号吸附柱；4、四号吸附柱；5、五号吸附柱；6、六号吸附柱；7、原料氨气进管；8、高纯氨气出管；9、排污口；10、再生氨气入口；11、热氮入口；12、阀门。
具体实施方式
实施例一
参见附图1，逐级吸附提纯氨气的装置包括一号吸附柱1、二号吸附柱2、三号吸附柱3、四号吸附柱4、五号吸附柱5、六号吸附柱6；所述一号吸附柱顶部分别与二号吸附柱底部、三号吸附柱底部、四号吸附柱底部连通；所述二号吸附柱顶部分别与三号吸附柱底部、四号吸附柱底部连通；所述三号吸附柱顶部分别与四号吸附柱底部、五号吸附柱底部、六号吸附柱底部连通；所述四号吸附柱顶部分别与五号吸附柱底部、六号吸附柱底部连通；所述五号吸附柱顶部与六号吸附柱底部连通；所述原料氨气进管7分别与一号吸附柱、二号吸附柱底部连接，所述高纯氨气出管8分别与五号吸附柱、六号吸附柱顶部连接；所述吸附柱分别设有排污口9、再生氨气入口10以及热氮入口11；再生氨气入口与高纯氨气出管连通，可以直接将提纯后的氨气用于吸附柱再生处理；两个连通的吸附柱之间都设有阀门12；原料氨气进管以及高纯氨气出管也分别设有阀门；可以利于控制气流，也方便独立控制；热氮吹扫人口、排污口、再生氨气入口分别位于每个吸附器的顶部、底部、底部；为了简洁，附图中相同部件标注一处，一些常规阀门不做标示。
上述逐级吸附提纯氨气的装置中，所述一号吸附柱包括一号吸附柱壳体以及位于一号吸附柱壳体内的多孔陶瓷吸附装置；所述二号吸附柱包括二号吸附柱壳体以及位于二号吸附柱壳体内的多孔陶瓷吸附装置；所述三号吸附柱包括三号吸附柱壳体以及位于三号吸附柱壳体内的第一分子筛；所述四号吸附柱包括四号吸附柱壳体以及位于四号吸附柱壳体内的第二分子筛；所述五号吸附柱包括五号吸附柱壳体以及位于五号吸附柱壳体内的第三分子筛；所述六号吸附柱包括六号吸附柱壳体以及位于六号吸附柱壳体内的第四分子筛；多孔陶瓷吸附装置为三氧化二铝吸附装置，过滤精度为0.05微米，第一、第二分子筛的型号为13X，第三、第四分子筛的型号为4A。多孔陶瓷吸附装置、分子筛本身为现有产品，其通过常规手段安装在吸附柱内。
以一号吸附柱和/或二号吸附柱为一级吸附器；以三号吸附柱和/或四号吸附柱为二级吸附器；以五号吸附柱和/或六号吸附柱为三级吸附器；原料氨气经过一级吸附、二级吸附、三级吸附串联吸附后，除去原料氨气中含有的大量杂质，此类杂质包含氧气、氮气、油脂、硫化物、颗粒、粉末和水气及二氧化碳。其中一级吸附中填装三氧化二铝吸附剂作为多孔陶瓷吸附装置，主要粗吸附原料氨中的大量水份、油脂、粉尘、颗粒物等杂质；二级吸附中填装分子筛(13X)作为吸附装置，主要去除原料氨中大量的水份、硫气物及二氧化碳；三级吸附填装分子筛(4A) 作为吸附装置，主要深度去除原料氨中少量的水份、硫气物及二氧化碳。三组吸附在不同程度都会去除油脂，氧氮等杂质。经三个吸附装置吸附后的高纯氨质量合格，可通过截止阀门经管道进入客户使用区。
实施例二
一种逐级吸附提纯氨气的装置，与实施例一基本一致，不同点在于多孔陶瓷吸附装置为三氧化二铝吸附装置，过滤精度为0.1微米；所有吸附柱外侧壁设有保温装置，所有吸附柱设有温度传感器。
实施例三
一种利用实施例二的装置进行吸附法提纯高纯氨气的方法，包括以下步骤：
（1）热氮气通过热氮入口对一号吸附柱进行置换吹扫，加热温度采用阶梯式上升，50℃、100℃、150℃、200℃、250℃的方式进行加热，直至吸附柱的顶部与底部温度达到250℃并维持4小时；保持吸附柱内氮气压力15psig，自然冷却达到35℃；除去吸附柱外保温装置以更快地降温以达到所需温度；向吸附柱内分七次通入再生氨气，通入的速度依次是5psig、15psig、30psig、50psig、75psig、90psig、90psig，每次通入再生氨气时，吸附柱内温度为30℃；最后一次通入再生氨气后保持吸附柱内的压力50psig，直到吸附柱内温度为30℃；最后排出再生氨气，以完成一号吸附柱再生；
（2）热氮气通过热氮入口对二号吸附柱进行置换吹扫，加热温度采用阶梯式上升，50℃、100℃、150℃、200℃、250℃的方式进行加热，直至吸附柱的顶部与底部温度达到250℃并维持4小时；保持吸附柱内氮气压力15psig，自然冷却达到45℃；除去吸附柱外保温装置以更快地降温以达到所需温度；向吸附柱内分七次通入再生氨气，通入的速度依次是5psig、15psig、30psig、50psig、75psig、90psig、90psig，每次通入再生氨气时，吸附柱内温度为30℃；最后一次通入再生氨气后保持吸附柱内的压力50psig，直到吸附柱内温度为30℃；最后排出再生氨气，以完成二号吸附柱再生；
（3）热氮气通过热氮入口对三号吸附柱进行置换吹扫，加热温度采用阶梯式上升，50℃、100℃、150℃的方式进行加热，直至吸附柱的顶部与底部温度达到150℃并维持2小时；保持吸附柱内氮气压力15psig，自然冷却达到45℃；除去吸附柱外保温装置以更快地降温以达到所需温度；向吸附柱内分七次通入再生氨气，通入的速度依次是5psig、15psig、30psig、50psig、75psig、90psig、90psig，每次通入再生氨气时，吸附柱内温度为50℃；最后一次通入再生氨气后保持吸附柱内的压力50psig，直到吸附柱内温度为50℃；最后排出再生氨气，以完成一号吸附柱再生；
（4）热氮气通过热氮入口对四号吸附柱进行置换吹扫，加热温度采用阶梯式上升，50℃、100℃、150℃的方式进行加热，直至吸附柱的顶部与底部温度达到150℃并维持2小时；保持吸附柱内氮气压力15psig，自然冷却达到35℃；除去吸附柱外保温装置以更快地降温以达到所需温度；向吸附柱内分七次通入再生氨气，通入的速度依次是5psig、15psig、30psig、50psig、75psig、90psig、90psig，每次通入再生氨气时，吸附柱内温度为50℃；最后一次通入再生氨气后保持吸附柱内的压力50psig，直到吸附柱内温度为50℃；最后排出再生氨气，以完成四号吸附柱再生；
（5）热氮气通过热氮入口对五号吸附柱进行置换吹扫，加热温度采用阶梯式上升，50℃、100℃、150℃、200℃、250℃的方式进行加热，直至吸附柱的顶部与底部温度达到250℃并维持4小时；保持吸附柱内氮气压力15psig，自然冷却达到35℃；除去吸附柱外保温装置以更快地降温以达到所需温度；向吸附柱内分七次通入再生氨气，通入的速度依次是5psig、15psig、30psig、50psig、75psig、90psig、90psig，每次通入再生氨气时，吸附柱内温度为40℃；最后一次通入再生氨气后保持吸附柱内的压力50psig，直到吸附柱内温度为40℃；最后排出再生氨气，以完成五号吸附柱再生；
（6）热氮气通过热氮入口对六号吸附柱进行置换吹扫，加热温度采用阶梯式上升，50℃、100℃、150℃、200℃、250℃的方式进行加热，直至吸附柱的顶部与底部温度达到250℃并维持4小时；保持吸附柱内氮气压力15psig，自然冷却达到40℃；除去吸附柱外保温装置以更快地降温以达到所需温度；向吸附柱内分七次通入再生氨气，通入的速度依次是5psig、15psig、30psig、50psig、75psig、90psig、90psig，每次通入再生氨气时，吸附柱内温度为40℃；最后一次通入再生氨气后保持吸附柱内的压力50psig，直到吸附柱内温度为40℃；最后排出再生氨气，以完成六号吸附柱再生。
以一号吸附柱为一级吸附器，以三号吸附柱为二级吸附器，以五号吸附柱为三级吸附器，通过阀门开关进行控制，可以在进行氨气提纯时进行二号吸附柱、四号吸附柱、六号吸附柱的再生处理；原料氨气经过原料氨气进管通入一号吸附柱，再进入二号吸附柱进行一级吸附，去除原料氨气中大量的水份、油脂、粉尘、颗粒物等杂质；然后进入三号吸附柱，再进入四号吸附柱进行二级吸附，以去除剩余水份、硫化物、二氧化碳等气体杂质；最后进入五号吸附柱，再进入六号吸附柱进行三级深度吸附，去除氨气中少量的水份、硫化物及二氧化碳。经三级串联吸附后的氨气可达到99.999%及其以上的纯度；通过本阀门方法吸附提纯的高纯度氨气杂质含量如表1所示。
表1 高纯氨中主要杂质组分及含量
实施例四
吸附柱再生处理同实施例三，氨气提纯步骤不同点在于，以一号吸附柱和二号吸附柱为一级吸附器，以三号吸附柱和四号吸附柱为二级吸附器，以五号吸附柱和六号吸附柱为三级吸附器，通过阀门开关进行一号至六号吸附柱的串联；通过本发明方法能有效的去除原料氨气（99.8%）中的氧、氮、二氧化碳、水、硫化物等有害杂质，去除后的高纯氨气总杂质含量低于5ppm，可满足客户的需求，同时也能为更高纯度的氨气提纯做准备。