一种GO‑SiO2杂化颗粒复合纤维超/微滤膜的制备方法与流程

文档序号:12093241阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种GO-SiO2杂化颗粒复合纤维超/微滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)氧化石墨烯-二氧化硅杂化颗粒的制备:配制浓度为60~95wt%无水乙醇和纯水的混合溶液,按照质量比向1L混合液中加入2~50mg的氧化石墨烯粉末,调pH值至8.0~9.0,得到碱性溶液,按照质量比在1L碱性液中滴入0.5~5mL的正硅酸乙酯,超声,常温储存,离心,用无水乙醇反复清洗滤饼,真空冷冻干燥,所得颗粒储存备用;

2)涂覆铸膜液制备:将质量分数为0.1~1%的氧化石墨烯-二氧化硅杂化颗粒加入到60~91%的有机溶剂中,高速搅拌后,按照质量分数为1:(0.015~0.45)的比例向有机溶剂中微速加入增溶剂,搅拌均匀后,将0~8%的高分子成孔剂加入其中,将8~25%的高分子聚合物加入其中,并在40~90℃条件下搅拌15~30h,然后真空脱泡10~24h,得到铸膜液;

3)编织管表面污渍去除:将编织管浸没于沸腾的、浓度为10~15%的碱溶液中,浸没10~30min,然后用去离子水清洗,去除残留碱溶液,并烘干;

4)复合纤维超/微滤膜的制备过程:

a)编织管涂覆:

将步骤2)的铸膜液置于加压脱泡罐内,控制罐体压力为0.1~0.2Mpa,温度为40~60℃;相同温度下,通过控制转数在5~20rpm绕丝轮转动,将上述铸膜液自喷丝头连续涂覆到编织管外壁;

b)两级分相:控制绕丝轮转数为10~30rpm,依次通过一级凝固浴溶液水温为20~25℃、二级凝固浴溶液水温为50~60℃将膜丝浸泡在去离子水中20~24h,即得GO-SiO2杂化颗粒复合纤维超/微滤膜。

2.根据权利要求1所述的一种GO-SiO2杂化颗粒复合纤维超/微滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,常温储存20~30h,真空冷冻干燥24h。

3.根据权利要求1所述的一种GO-SiO2杂化颗粒复合纤维超/微滤膜的制备方法,其特征在于,所述增溶剂为三乙醇胺TEOA与有机溶剂按照质量比为(0.015~0.45):1混合的混合溶液。

4.根据权利要求1所述的一种GO-SiO2杂化颗粒复合纤维超/微滤膜的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷、氯仿、甲酸、乙酸、丙酮、环丁砜、环己烷、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种GO-SiO2杂化颗粒复合纤维超/微滤膜的制备方法,其特征在于,所述高分子聚合物为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚醚砜、聚砜、聚氨酯、醋酸纤维素类等的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种GO-SiO2杂化颗粒复合纤维超/微滤膜的制备方法,其特征在于,所述高分子成孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙二醇、氯化锂、丙烯酸或β-环糊精中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种GO-SiO2杂化颗粒复合纤维超/微滤膜的制备方法,其特征在于,所述编织管材料为聚乙烯醇缩甲醛、聚酰胺、聚丙烯腈或聚酯纤维。

8.根据权利要求1所述的一种GO-SiO2杂化颗粒复合纤维超/微滤膜的制备方法,其特征在于,所述一级凝胶浴为去离子水或乙醇,或为两者按照任意比例的混合物;所述二级凝胶浴为去离子水。

9.根据权利要求1所述的一种GO-SiO2杂化颗粒复合纤维超/微滤膜的制备方法,其特征在于,将GO-SiO2杂化颗粒复合纤维超/微滤膜储存:在自来水中浸泡至少24h,定期更换浸泡复合超/微滤膜的自来水1次/(100~300)m,环境温度30~40℃时加入NaOCl溶液,NaOCl添加量在5~10mg/L。

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