一种镧和氧化石墨烯共掺杂轻质光催化材料的制备工艺的制作方法

本发明涉及一种镧和氧化石墨烯共掺杂轻质光催化材料的制备工艺，属于光催化材料制备技术领域。

背景技术：

以二氧化钛为代表的半导体光催化技术在发达国家(如美国、日本、加拿大等)已有二十多年的历史，美国还利用太阳能在室外进行了工业性降解实验。我国主要从20世纪90年代开展此领域的研究，并且在最近几年内取得了长足的发展。从总体上看，目前光催化水处理技术仍处于实验室或中试探索阶段，尚未达到产业化规模，主要是由于光催化剂在水中难以回收。

纯的二氧化钛很难有好的光催化效果，通过各种改性方法可以提高二氧化钛的光催化效果。离子掺杂是其中重要的改性方式，它是利用物理或化学方法，将离子引入到TiO2晶格结构内部，从而在其晶格中引入新电荷、形成缺陷或者改变晶格的类型，进而影响光生电子和空穴的运动状况、调整其分布状态或者改变TiO2的能带结构，最终促使TiO2的光催化活性发生改变。离子掺杂改性光催化剂TiO2，包括过渡金属离子、稀土金属离子和无机官能团离子以及其他离子。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种镧和氧化石墨烯共掺杂轻质光催化材料的制备工艺，以制备得到高效的光催化材料。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种镧和氧化石墨烯共掺杂轻质光催化材料的制备工艺，包括以下步骤：

(1)配置氧化石墨烯水溶液并进行超声分散，向其中加入硝酸镧、无水乙醇和乙酸，搅拌并用硝酸调节pH，得到溶液A；

(2)取与步骤(1)中的无水乙醇相同体积的无水乙醇和与步骤(1)中溶液A相同体积的钛酸丁酯混合均匀形成溶液B；

(3)将溶液B滴加到溶液A中，均匀混合形成溶胶；

(4)将空心微珠与所得溶胶均匀混合后，过滤，干燥，烧结得到轻质光催化材料。

在所述步骤(1)中，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.005g/mL～0.05g/mL，超声时间为5～20min，超声频率为20～60kHz。

在所述步骤(1)中，pH控制在1.5～3.0；加入硝酸镧的量与氧化石墨烯水溶液的比例为0.001～0.2g/L。

在所述步骤(1)中，氧化石墨烯水溶液与无水乙醇体积比为1∶8～1∶2；氧化石墨烯水溶液与乙酸体积比为5∶1～2∶1，搅拌时间为2～10min。

在所述步骤(3)中，溶液B的滴加速度为1～10mL/min。

在所述步骤(4)中，空心微珠为火力发电的副产品，粒度范围为80～120微米，密度为0.7～0.9g/m²。由于空心微珠为电厂的副产品，价格便宜，目前多是用作耐火材料或者填充料为主，可以作为光催化材料的载体，将光催化剂涂覆在表面，从而利用空心微珠在水中可漂浮的特性，同时在制备光催化材料的时候利用稀土离子和氧化石墨烯的共掺杂，制备高效的光催化材料。

在所述步骤(4)中，空心微珠与溶胶的混合浓度为0.5g/L～10g/L。

在所述步骤(4)中，干燥温度为50～80℃，干燥时间2～5h；焙烧温度为500～700℃，时间为2～4h。

本发明的优点在于：

本发明提供的镧和氧化石墨烯共掺杂轻质光催化材料的制备工艺，通过利用负载和离子掺杂的方式提高光催化材料的光催化能力和可回收性。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为实施例所得光催化材料的SEM图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于此。

如图1所示，本发明的工艺步骤包括：配置并分散氧化石墨烯水溶液；配置溶液A；配置溶液B；制备溶胶；空心微珠与溶胶混合；光催化材料的干燥和烧结。

实施例

具体操作步骤如下：

(1)配置并分散氧化石墨烯水溶液

配置浓度为0.01g/L的氧化石墨烯水溶液，放入超声机中，超声时间为10min，超声频率为40kHz。

(2)配置溶液A

加入与氧化石墨烯水溶液配比为0.01g/L的硝酸镧，加入无水乙醇和乙酸，氧化石墨烯水溶液与无水乙醇体积比为1∶4，氧化石墨烯水溶液与乙酸体积比为4∶1。加入硝酸调节pH为1.8后，搅拌5min，得到溶液A。

(3)配置溶液B并制备溶胶

取与步骤(2)中无水乙醇相同体积的无水乙醇和步骤(2)中溶液相同体积的钛酸丁酯混合均匀混合形成溶液B，并以10mL/min加入溶液A中，形成溶胶。

(4)溶胶涂覆空心微珠

空心微珠与溶胶以5g/L的浓度均匀混合后，得到光催化材料。

(5)光催化材料的干燥

对步骤(4)得到的材料在干燥温度为30℃，干燥时间5h条件下干燥。

(6)光催化材料的烧结

干燥后的材料在焙烧温度为500℃，时间为2h条件下烧结得到最终的光催化材料。

(7)光催化材料的水处理性能检测

制备的光催化材料如图2所示，空心微珠的表面已经均匀的涂覆上一层催化材料层，通过检测可知本次制得的光催化材料密度为0.87g/cm²，可以漂浮在废水表面。以石化废水处理中二级出水的COD作为检测指标，在紫外强度为100mw/cm²的条件下，光催化材料的浓度为5g/L，搅拌强度为200r/min，光照时间为60min，COD从60降到25，而且该材料在静止时可以漂浮在废水表面易于回收。