一种高效率、高效能、耐腐蚀的金属氯化反应釜的制作方法

文档序号:13177704阅读:557来源:国知局
技术领域本实用新型涉及化工机械技术领域,具体涉及一种金属氯化反应釜。

背景技术:
一般的说,以水为介质的氯化反应,由于产生大量的盐酸和氯离子,这些盐酸的水溶液和氯离子与普通的不锈钢产生剧烈的腐蚀反应,所以不能使用金属反应釜进行水相中的氯化反应。在氯化反应中使用的反应釜都是搪瓷反应釜。搪瓷反应釜的优点是耐盐酸和氯离子的腐蚀性,但是缺点也很明显。第一,所有的氯化反应都是放热反应,一般都在100摄氏度以上,搪瓷釜由于釜体的碳钢和搪玻璃层的热膨胀系数差异很大,所以适合于恒温反应,在温度剧烈变化、且变化幅度很大的氯化反应中,很容易造成搪玻璃层的破坏;第二,搪玻璃釜的搅拌轴只能固定在反应釜的上端,下端无法固定,所以搅拌强度低、混合能力差。氯化反应一般都是气、固、水的三相反应,只有气相的氯气和固相的被氯化物在水中能分散开,氯化反应才可能发生,两者分散的越均匀,反应速度越快、反应时间越短、反应的效率就越高、同时氯化物的氯化度越均匀,但是由于搪瓷釜的搅拌只能固定在反应釜的上端,搅拌能力差、混合能力低,氯气和被氯化物不能均匀的混合在水中,故反应速度慢、反应时间长、被氯化物的表面和核心部分的氯化度差异很大、不均匀;搪瓷釜维修不方便,怕磕怕碰、容易磕碰爆瓷;使用过程中易损害,使用过程中工器具对釜体极易造成损害;搅拌轴底部没有支座、设计转速低,一般不得高于100转/分,物料混合能力差,搅拌不均匀等缺陷。

技术实现要素:
本实用新型所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种维修方便、使用寿命长、搅拌混合均匀、反应时间短的高效率、高效能、耐腐蚀的金属氯化反应釜。为解决上述技术问题,本实用新型的技术方案是:一种高效率、高效能、耐腐蚀的金属氯化反应釜,包括釜体,所述釜体包括上封头、筒体和下封头,所述釜体内设有搅拌轴;所述筒体包括上部的气液交界区和下部的液相区,所述搅拌轴包括与所述上封头、气液交界区、液相区相对应的上轴、气液交界轴和液相轴;所述气液交界区由内到外依次包括钽层、锆层、钛层和碳钢层;所述液相区和下封头由内到外依次包括锆层、钛层和碳钢层;所述气液交界轴依次包括钛合金轴心、锆层和钽表层;所述液相轴包括钛合金轴心和锆表层。作为一种改进的技术方案,所述上封头由内到外包括钛钯合金层和碳钢层;所述搅拌轴的上轴包括钛合金轴心和钛钯表层。作为一种改进的技术方案,所述搅拌轴在釜体底部设有锆固定座。作为一种改进的技术方案,所述搅拌轴上上下设置有至少两组搅拌叶片,每组搅拌叶片包括至少4个锆搅拌叶片。作为一种优选的技术方案,所述搅拌轴上上下设置有三组搅拌叶片,自上而下每组搅拌叶片的数量为4片、6片、6片。作为一种改进的技术方案,所述釜体在所述釜体内壁设有锆挡板,所述锆挡板与釜体内壁倾斜设置,且倾斜方向与搅拌轴的搅拌方向相反。作为一种进一步改进的技术方案,所述锆挡板设置有四块,所述锆挡板上上下横向设置有多个折板,多个折板的另一端与釜体内壁固定连接。作为一种改进的技术方案,所述气液交界区与液相区以锆层为焊接层,气液交界区与液相区之间的焊缝为锆焊缝;所述气液交界轴与液相轴以锆层为焊接层,气液交界轴与液相轴之间的焊缝为锆焊缝。作为一种优选的技术方案,所述上封头的钛钯合金层的厚度为0.5~4mm;所述气液交界区的钽层、锆层、钛层的厚度依次为≤3mm、≤4mm、≤3mm;所述液相区和下封头的锆层、钛层的厚度依次为≤4mm、≤3mm;所述搅拌轴的上轴的钛钯表层的厚度为≤4mm;所述气液交界轴的锆层和钽表层的厚度依次为≤4mm、≤2mm;所述液相轴的锆表层的厚度为≤4mm。作为进一步优选的技术方案,所述气液交界区的钽层、锆层、钛层的厚度依次为≤2mm、≤3mm、≤2mm;所述液相区和下封头的锆层、钛层的厚度依次为≤3mm、≤2mm;所述搅拌轴的上轴的钛钯表层的厚度为≤3mm;所述气液交界轴的锆层和钽表层的厚度依次为≤3mm、≤1.5mm;所述液相轴的锆表层的厚度为≤3mm。作为一种改进的技术方案,所述釜体的外壁还设有夹套,所述夹套内横向设有多个挡板,多个挡板在反应釜的外壁和夹套内壁上交错设置,使得夹套里的循环水流呈S状循环流动。由于采用了上述技术方案,本实用新型的有益效果是:本实用新型的反应釜可以用于所有的水相中的氯化反应,特别的适合于水相中氯气和HDPE等固体颗粒的氯化反应。与现有技术相比,本实用新型的反应釜具有以下优点:1、本实用新型的氯化反应釜材质均选用金属材质,机械密封性能好,密封材料采用304、碳化硅材质,安全稳定耐腐蚀;使用过程中工器具对釜体不能造成损害、操作不会对金属釜体造成损害,釜口盖开关操作更方便,密封有保障,不易损坏,釜内便于清理,比搪瓷釜(容易磕碰爆瓷)有较大优势;且比搪瓷釜维修方便,维修成本低、维修效率高。2、本实用新型釜体和搅拌轴根据氯化反应中物料特性和反应特点,不同部位使用不同结构的金属材料复合而成,上封头由内到外包括钛钯合金层和碳钢层;与之对应的上轴包括钛合金轴心和钛钯表层,钛钯耐湿氯气及氯化氢气体腐蚀。釜体的气液交界区由内到外依次包括钽层、锆层、钛层和碳钢层;与之对应的气液交界轴依次包括钛合金轴心、锆层和钽表层,这一位置的液面在搅拌的作用下上下波动,既有湿氯气及氯化氢气体,又有温度较高(可达135℃)浓度为10%左右的盐酸。单独选择钛钯或锆材均会出现腐蚀。所以与液体气体接触的位置用最好的材料钽Ta1,钽跟碳钢由于热变形差距大等原因不能爆炸复合,需要经过锆、钛两层材料过渡,钽跟钛TA1需要锆Zr702过渡,然后锆Zr702和碳钢需要钛TA1过渡。釜体的液相区和下封头由内到外依次包括锆层、钛层和碳钢层;与之对应的液相轴包括钛合金轴心和锆表层;锆材能耐150摄氏度下不同浓度盐酸的腐蚀,但是因锆Zr702氧含量较高,无法与碳钢直接爆炸复合,需有钛作为过渡层。金属氯化釜在使用过程中,生产操作人员可放心操作使用,不会对釜体造成损害;在升降温过程中,温差不会对金属氯化釜造成损害,升降温容易控制,生产工艺能够准确执行;金属氯化釜通过使用证明生产效率极高,维修方便,是先进的高效率、高效能的工艺设备。3、本实用新型的金属氯化釜搅拌轴在釜体底部设有锆固定座,材质坚固,设计转速可以达到130转/分,因此物料搅拌均匀、反应充分,提升了产品质量。4、本实用新型的金属氯化釜搅拌轴采用多层金属桨叶(自上而下4-6-6)、多片桨叶组成,搅拌效果进一步提升、物料反应更加充分。5、金属氯化釜在筒体上设计了四块挡板,使得物料搅拌更加均匀,反应更加充分,且挡板上的多个折板不仅进一步促进了物料在轴线和径向的混合,也便于下釜作业,安全可靠。6、本实用新型釜体气液交界区与液相区以及气液交界轴与液相轴以锆层为焊接层,气液交界区与液相区之间、气液交界轴与液相轴的焊缝为锆焊缝,更耐盐酸腐蚀。7、本实用新型根据氯化反应特点,选择合理厚度的金属材料,理论上,靠近反应物料的金属层厚度越大越好,但是,并充分考虑成本因素和氯化反应釜一般为十年的使用期限,所述上封头的钛钯合金层的厚度为0.5~4mm;所述气液交界区的钽层、锆层、钛层的厚度依次为≤3mm、≤4mm、≤3mm;所述液相区和下封头的锆层、钛层的厚度依次为≤4mm、≤3mm;所述搅拌轴的上轴的钛钯表层的厚度为≤4mm;所述气液交界轴的锆层和钽表层的厚度依次为≤4mm、≤2mm;所述液相轴的锆表层的厚度为≤4mm。各金属层的厚度低于上述下限厚度,则达不到十年的使用期限,大于以上上限厚度,则增加制造成本。本实用新型结合水相中氯化反应的工艺特点进行结构设计,并且避免了高昂费用发生(Ta1材价格昂贵4000-5000元/KG,本设计尽量的减少了Ta1的使用量)。本实用新型搅拌轴可采用变频电机控制,转速可随工艺调整(0-50HZ)。附图说明下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。图1是本实用新型实施例的结构示意图;图2是本实用新型气液交界区与液相区的釜体结构示意图。图3是图1中A向的剖视示意图。图中,1.釜体;11.上封头;12.筒体;13.下封头;14.气液交界区;15.液相区;16.夹套;17.夹套挡板;2.搅拌轴;21.上轴;22.气液交界轴;23.液相轴;3.搅拌叶片;4.锆固定座;5.变频电机;6.锆挡板;61.折板;7.钽层;8.锆层;9.钛层;10.碳钢层;80.锆焊接缝。具体实施方式下面结合附图和实施例,进一步阐述本实用新型。应理解,这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解,在阅读了本实用新型讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。如图1和图2和图3共同所示,一种高效率、高效能、耐腐蚀的金属氯化反应釜,包括釜体1,所述釜体1包括上封头11、筒体12和下封头13,所述釜体1内设有搅拌轴2和搅拌叶片3,釜体外壁设有夹套16,夹套16内设有多个横向挡板17;所述筒体12包括上部的气液交界区14和下部的液相区15,所述搅拌轴2包括与所述上封头11、气液交界区14、液相区15相对应的上轴21、气液交界轴22和液相轴23;所述搅拌轴2在釜体1底部设有锆固定座4,所述搅拌轴2由变频电机5带动;在所述搅拌轴2上上下设置的至少三组锆搅拌叶片3,每组锆搅拌叶片包括至少4个锆搅拌叶片;所述釜体1在所述釜体1内壁设有锆挡板6,所述锆挡板6设置有四块,所述四块锆挡板6与釜体1内壁倾斜设置,且倾斜方向与搅拌轴2的搅拌方向相反。所述锆挡板6上上下横向设置有多个折板61,多个折板61的另一端与釜体1内壁固定连接。下边结合具体的实施例、比较例和实验例来说明本实用新型。氯化反应釜的制作技术规范和标准与表1所示:表1.氯化釜制作技术规范及标准以下实验例中所有的“份”与“%”均按重量计,除非另有所指。以下实验例中的检验方法如下所示:硬度的检验方法按照国标GB/T2411-2008;拉伸强度的检验方法按照国标GB/T1040.1-2006;分子量的检验方法,分子量分布的检验方法:液相凝胶色谱法;断裂伸长率的测定:按照国标GB/T528-2009,GB/T1040.1-2006;反应转化率的测定:根据以下公式计算反应的转化率;反应转化率=(生成的橡胶粉末的重量/进料反应物的量)×100%;其中氯气为反应物时,氯气的量按实际加入量的二分之一计算。PVC片材制品的成型温度:C1=165℃,C2=175℃,C3=185℃。模头温度=185℃。挤出机的规格:螺杆:长径比(L/D)=25,压缩比=2.5,主机转速=60转/分。模头:宽=100mm,厚=3mm。实施例1一种高效率、高效能、耐腐蚀的金属氯化反应釜,包括釜体1,所述釜体1包括上封头11、筒体12和下封头13,所述釜体1内设有搅拌轴2和搅拌叶片3,釜体外壁设有夹套16,夹套16内设有多个横向挡板17;所述筒体12包括上部的气液交界区14和下部的液相区15,所述搅拌轴2包括与所述上封头11、气液交界区14、液相区15相对应的上轴21、气液交界轴22和液相轴23;所述搅拌轴2在釜体1底部设有锆固定座4,所述搅拌轴2由变频电机5带动;在所述搅拌轴2上上下设置的三组锆搅拌叶片3,三组锆搅拌叶片数量自上至下为4、6、6个;所述釜体1在所述釜体1内壁设有锆挡板6,所述锆挡板6在釜体1内壁竖向均匀设置有四块,所述四块锆挡板6与釜体1内壁成一定角度倾斜设置,且倾斜方向与搅拌轴2的搅拌方向相反。所述锆挡板6上上下横向设置有4-8个折板61,折板61的另一端与釜体1内壁固定连接。釜体材质:上封头由内到外包括钛钯合金层和碳钢层(钛钯TA9δ3mm+碳钢复合板δ22mm);所述气液交界区由内到外依次包括钽层、锆层、钛层和碳钢层(钽Ta1δ1.5mm+锆Zr702δ3mm+钛TA1δ2mm+碳钢δ24mm);所述液相区由内到外依次包括锆层、钛层和碳钢层(锆Zr702δ3mm+TA1δ2mm+碳钢δ24mm);下封头由内到外依次包括锆层、钛层和碳钢层(锆Zr702δ3mm+TA1δ2mm+碳钢δ22mm)。搅拌装置材质:搅拌轴的上轴包括钛合金轴心和钛钯表层(Tc4d120mm+钛TA9δ3mm);所述气液交界轴依次包括钛合金轴心、锆层和钽表层(Tc4d120mm+锆Zr702δ3mm+钽Ta1δ1.5mm);所述液相轴包括钛合金轴心和锆钯表层(Tc4d120mm+锆Zr702δ3mm)。搅拌桨叶材质(纯锆Zr702δ20mm)、固定座材质(纯锆Zr702)、挡板材质(纯锆Zr702)。夹套材质(碳钢)。其中,气液交界区与液相区以及气液交界轴与液相轴焊接时均以锆层为焊接层,气液交界区与液相区之间、气液交界轴与液相轴之间的焊缝为锆焊缝。实施例2实施例2与实施例1的不同之处在于各部分板材的厚度有所不同:釜体材质:上封头由内到外包括钛钯合金层和碳钢层(钛钯TA9δ2mm+碳钢复合板δ22mm);所述气液交界区由内到外依次包括钽层、锆层、钛层和碳钢层(钽Ta1δ1.2mm+锆Zr702δ1.5mm+钛TA1δ1.5mm+碳钢δ24mm);所述液相区由内到外依次包括锆层、钛层和碳钢层(锆Zr702δ2mm+TA1δ1.5mm+碳钢δ24mm);下封头由内到外依次包括锆层、钛层和碳钢层(锆Zr702δ2mm+TA1δ1.5mm+碳钢δ22mm)。搅拌装置材质:搅拌轴的上轴包括钛合金轴心和钛钯表层(Tc4d120mm+钛TA9δ2mm);所述气液交界轴依次包括钛合金轴心、锆层和钽表层(Tc4d120mm+锆Zr702δ2mm+钽Ta1δ1.2mm);所述液相轴包括钛合金轴心和锆钯表层(Tc4d120m+锆Zr702δ2mm)。搅拌桨叶材质(纯锆Zr702δ20mm)、固定座材质(纯锆Zr702)、挡板材质(纯锆Zr702)。实施例3实施例3与实施例1的不同之处在于各部分板材的厚度有所不同:釜体材质:上封头由内到外包括钛钯合金层和碳钢层(钛钯TA9δ1.5mm+碳钢复合板δ22mm);所述气液交界区由内到外依次包括钽层、锆层、钛层和碳钢层(钽Ta1δ1.2mm+锆Zr702δ1.5mm+钛TA1δ1.5mm+碳钢δ24mm);所述液相区由内到外依次包括锆层、钛层和碳钢层(锆Zr702δ1.5mm+TA1δ1.5mm+碳钢δ24mm);下封头由内到外依次包括锆层、钛层和碳钢层(锆Zr702δ1.5mm+TA1δ1.5mm+碳钢δ22mm)。搅拌装置材质:搅拌轴的上轴包括钛合金轴心和钛钯表层(Tc4d120mm+钛TA9δ1.6mm);所述气液交界轴依次包括钛合金轴心、锆层和钽表层(Tc4d120mm+锆Zr702δ2mm+钽Ta1δ1.2mm);所述液相轴包括钛合金轴心和锆钯表层(Tc4d120m+锆Zr702δ2mm)。搅拌桨叶材质(纯锆Zr702δ20mm)、固定座材质(纯锆Zr702)、挡板材质(纯锆Zr702)。比较例1比较例1与实施例1的不同之处在于各部分板材的厚度有所不同:釜体材质:上封头由内到外包括钛钯合金层和碳钢层(钛钯TA9δ0.3mm+碳钢复合板δ22mm);所述气液交界区由内到外依次包括钽层、锆层、钛层和碳钢层(钽Ta1δ1.0mm+锆Zr702δ1.0mm+钛TA1δ1.0mm+碳钢δ24mm);所述液相区由内到外依次包括锆层、钛层和碳钢层(锆Zr702δ1.0mm+TA1δ1.0mm+碳钢δ24mm);下封头由内到外依次包括锆层、钛层和碳钢层(锆Zr702δ1.0mm+TA1δ1.0mm+碳钢δ22mm)。搅拌装置材质:搅拌轴的上轴包括钛合金轴心和钛钯表层(Tc4d120mm+钛TA9δ1.6mm);所述气液交界轴依次包括钛合金轴心、锆层和钽表层(Tc4d120mm+锆Zr702δ1.0mm+钽Ta1δ1.0mm);所述液相轴包括钛合金轴心和锆钯表层(Tc4d120m+锆Zr702δ2.0mm)。搅拌桨叶材质(纯锆Zr702δ20mm)、固定座材质(纯锆Zr702)、挡板材质(纯锆Zr702)。比较例2比较例2与实施例1的不同之处在于所述气液交界区由内到外依次包括钽层、钛层和碳钢层(钽Ta1δ1.5mm+钛TA1δ2mm+碳钢δ24mm),气液交界轴依次包括钛合金轴心、钛层和钽表层(Tc4d120mm+钛TA1δ+钽Ta1δ1.5mm);其中,气液交界区与液相区以及气液交界轴与液相轴以钛层为焊接层,气液交界区与液相区之间、气液交界轴与液相轴的焊缝为钛焊缝。实验例1使用实施例1-3、比较例1、比较例2的反应釜以及普通搪瓷反应釜做氯化反应试验,试验方法如下:在反应釜中加入分散剂、乳化剂,然后加入分散介质,再加入高密度聚乙烯,搅拌转速为125转/分(其中搪瓷反应釜的搅拌转速为85转/分),反应物料中盐酸浓度为10wt%,搅拌下反应物料的温度升高至80-100℃后,开始通入氯气,通入氯气的同时,缓慢升温至120~136℃之间保温反应3小时,然后冷却至40℃,离心干燥得到氯化聚氯乙烯产品。每一次的反应时间为6-8小时,每天生产三到四反应釜。实施例1、实施例2、实施例3、比较例1、比较例2的反应釜以及普通搪瓷反应釜的使用寿命分别为:11年6个月以上、11年5个月以上、十年八个月、四年八个月、四年一个月、三年九个月。实验例2用实施例1的氯化反应釜进行氯化反应实验,加入0.25份分散剂,加入0.24份乳化剂,然后加入水,使总用水量和所有的辅助原料为360份,调整搅拌转速为125转/分,再加入30份的高密度聚乙烯,搅拌下反应物料的温度升高至92℃后,开始通入18份氯气,通氯气的速度保持在18份/小时,然后一边通氯气一边升温至136℃,升温时间为1小时,升温和通氯气同时进行,在反应温度达到136℃后,保持温度在136℃以上,以每小时18份的速度通入剩余的18份氯气。然后将温度保持在140-142℃之间反应3小时后,冷却至40℃以下,离心,干燥得到断裂伸长率为1166%,硬度为50.4HA、拉伸强度为10.5MPa的橡胶粉末(CPE样品1)在高速混合器中,加入100份的PVC(中国石油化工公司齐鲁分公司生产的S-1000,平均聚合度为1000),8份的上述橡胶粉末(CPE样品1),12份的碳酸钙,5份的二氧化钛,1.3份的甲基锡(锡含量为18%)热稳定剂,1份的硬脂酸钙,0.5份的石蜡(熔点为60℃),0.5份的聚乙烯蜡(熔点为110℃),然后开启搅拌,内部升温至120℃,冷却后得到粉末状PVC混合物。将该混合物在挤出机上挤出得到PVC片状制品。评价拉伸强度和断裂伸长率。PVC片材的拉伸强度为33.3MPa,断裂伸长率为151%。实验例3向普通搪瓷反应釜中,加入0.25份分散剂,加入0.24份乳化剂,然后加入水,使总用水量和所有的辅助原料为360份,调整搅拌转速为最高极限85转/分,再加入30份高密度聚乙烯,搅拌下反应物料的温度升高至92℃后,开始通入18份氯气,通氯气的速度保持在18份/小时,然后一边通氯气一边升温至136℃,升温时间为1小时,升温和通氯气同时进行,在反应温度达到136℃后,保持温度在136℃以上,以每小时18份的速度通入剩余的18份氯气。在136℃通氯气时,随着反应的进行,水分散液的粘度越来越大,氯气在水中的分散越来越差、反应速度越来越慢,136℃半小时仅通入了6份氯气,然后压力急剧升高到10大气压,这时反应釜的最高容许压力,通氯被迫停止。然后将温度保持在140-142℃之间反应3小时后,冷却至40℃以下,离心,干燥得到断裂伸长率为850%,硬度为61HA、拉伸强度为7.8MPa的橡胶粉末(CPE样品2)在高速混合器中,加入100份的PVC(中国石油化工公司齐鲁分公司生产的S-1000,平均聚合度为1000),8份的上述橡胶粉末(CPE样品2),12份的碳酸钙,5份的二氧化钛,1.3份的甲基锡(锡含量为18%)热稳定剂,1份的硬脂酸钙,0.5份的石蜡(熔点为60℃),0.5份的聚乙烯蜡(熔点为110℃),然后开启搅拌,内部升温至120℃,冷却后得到粉末状PVC混合物。将该混合物在挤出机上挤出得到PVC片状制品,该制品表面光泽度差,塑化不良,原因是CPE样品2的氯含量太低,造成CPE样品2中的未被氯化的HDPE无法与PVC相容,同时HDPE的存在,使得PVC混合物的润滑剂太多,造成了塑化不良。PVC片材的拉伸强度为35MPa,断裂伸长率为155%。由实验例2和实验例3可以看出:同样的原材料同样的工艺条件,由于反应釜不同得到的CPE的性能截然不同。本实用新型金属氯化反应釜所得到的CPE的性能远远地超越了普通的搪瓷反应釜。实验例4用实施例1中的氯化反应釜按照以下的方法进行了HDPE的氯化反应,反应工艺配方如下:向氯化反应釜中,加入0.50份分散剂,加入0.34份的乳化剂,然后加入水,使总用水量和所有的辅助原料为350份,调整搅拌转速为125转/分,再加入30份的高密度聚乙烯,搅拌下反应物料的温度升高至95℃后,开始通入16份氯气,通氯气的速度保持在16份/小时,然后一边通氯气一边升温至126℃,升温时间为1小时,升温和通氯气同时进行,在反应温度达到126℃后,保持温度在126℃以上,以每小时20份的速度通入剩余的20份氯气。然后将温度保持在128-130℃之间反应1小时后,冷却至40℃以下,离心,干燥得到断裂伸长率为1066%,硬度为52.2HA、拉伸强度为9.5MPa的橡胶粉末(CPE样品3).本次反应的总的通氯时间为2个小时。在高速混合器中,加入100份的PVC(中国石油化工公司齐鲁分公司生产的S-1000,平均聚合度为1000),8份的上述橡胶粉末(CPE样品3),12份的碳酸钙,5份的二氧化钛,1.3份的甲基锡(锡含量为18%)热稳定剂,1份的硬脂酸钙,0.5份的石蜡(熔点为60℃),0.5份的聚乙烯蜡(熔点为110℃),然后开启搅拌,内部升温至120℃,冷却后得到粉末状PVC混合物。将该混合物在挤出机上挤出得到PVC片状制品。评价拉伸强度和断裂伸长率。PVC片材的拉伸强度为40.6MPa,断裂伸长率为171%。实验例5用普通的搪瓷反应釜样品按照以下的方法进行了HDPE的氯化反应,反应工艺配方如下:向搪瓷反应釜中,加入0.50份分散剂,加入0.34份的乳化剂,然后加入水,使总用水量和所有的辅助原料为350份,调整搅拌转速为85转/分,再加入30份的高密度聚乙烯,搅拌下反应物料的温度升高至95℃后,开始通入氯气,在最高的9份/小时的通氯速度下,一边通氯气一边升温至126℃,升温时间为1.8小时,升温和通氯气同时进行,在反应温度达到126℃后,保持温度在126℃以上,以最高7份/小时的速度通入剩余的20份氯气,耗时2.9小时。然后将温度保持在128-130℃之间反应1小时后,冷却至40℃以下,离心,干燥得到断裂伸长率为950%,硬度为57.2HA、拉伸强度为9.4MPa的橡胶粉末(CPE样品4).本次反应的总的通氯时间为4.4个小时。在高速混合器中,加入100份的PVC(中国石油化工公司齐鲁分公司生产的S-1000,平均聚合度为1000),8份的上述橡胶粉末(CPE样品4),12份的碳酸钙,5份的二氧化钛,1.3份的甲基锡(锡含量为18%)热稳定剂,1份的硬脂酸钙,0.5份的石蜡(熔点为60℃),0.5份的聚乙烯蜡(熔点为110℃),然后开启搅拌,内部升温至120℃,冷却后得到粉末状PVC混合物。将该混合物在挤出机上挤出得到PVC片状制品。评价拉伸强度和断裂伸长率。PVC片材的拉伸强度为42.7MPa,断裂伸长率为167%。由实验例4和实验例5可以看出,本实用新型的金属氯化釜的通氯气的时间为2小时,而搪瓷反应釜的通氯气时间为4.4小时,说明搪瓷反应釜的搅拌能力差,氯气不能与HDPE颗粒充分的接触所以反应速度慢;而本实用新型的金属反应釜的搅拌轴的上下两端都固定,搅拌速度快(125转/分),搅拌能力强,氯气与HDPE颗粒充分的混合,所以反应速度快;搅拌能力强带来的第二个优势是,HDPE颗粒在水中分散均匀,以单个颗粒的状态分散在水中,与氯气接触的比表面积大,所以只要颗粒的粒径一样大,每个颗粒的氯化均匀度就完全一致,所以得到的CPE的伸长率高,改性得到的PVC制品的伸长率也高。而使用普通的搪瓷釜,搅拌能力差,水中的HDPE颗粒不能分散成单个的颗粒状,而是以颗粒的聚集态存在,特别是在反应的后期,这样氯气就不能与HDPE颗粒充分的接触,HDPE颗粒的表面有与氯气接触的部分,有不与氯气接触的部分,还有不与氯气接触的HDPE颗粒,所以HDPE的氯化速度慢,氯化不均匀,得到的CPE的伸长率低,改性得到的PVC制品的伸长率也低。
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