一种磁性萃淋树脂及其制备方法和应用与流程

文档序号:11875559阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种磁性萃淋树脂,其特征在于,所述磁性萃淋树脂的组分包括四氧化三铁、萃取剂以及聚(苯乙烯-二乙烯基苯),所述四氧化三铁和萃取剂负载于聚(苯乙烯-二乙烯基苯)。

2.根据权利要求1所述的树脂,其特征在于,所述磁性萃淋树脂中四氧化三铁的质量分数为5~20%;

优选地,所述磁性萃淋树脂中萃取剂的质量分数为20~45%;

优选地,所述磁性萃淋树脂中聚(苯乙烯-二乙烯基苯)的质量分数为40%~60%。

3.根据权利要求1或2所述的树脂,其特征在于,所述萃取剂为Cyanex 272。

4.一种权利要求1-3任一项所述的磁性萃淋树脂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)采用共沉淀法制备得到油酸修饰的四氧化三铁;

(2)将步骤(1)得到的油酸修饰的四氧化三铁与苯乙烯、二乙烯基苯以及萃取剂采用悬浮聚合法制备得到所述磁性萃淋树脂。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述共沉淀法制备油酸修饰的四氧化三铁包括以下步骤:

(a)将三氯化铁和二氯化铁溶解于水中,得到混合水溶液;

(b)在惰性气体保护下加热,并向步骤(a)得到的混合水溶液中加入浓氨水,待溶液变黑后,加入油酸,反应得到油酸修饰的四氧化三铁。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)所述三氯化铁与二氯化铁的摩尔比为(1~3):1;

优选地,步骤(a)所述混合水溶液中三氯化铁的浓度为0.1~0.5mol/L;

优选地,步骤(a)所述混合水溶液中二氯化铁的浓度为0.1~0.5mol/L;

优选地,步骤(b)所述惰性气体包括氮气、氦气或氩气中任意一种或至少两种的组合;

优选地,步骤(b)所述加热的温度为60~90℃;

优选地,步骤(b)加入浓氨水在搅拌下进行;

优选地,所述搅拌的速度为500~1000r/min;

优选地,步骤(b)所述浓氨水的加入量为每100mL所述混合水溶液5~17mL;

优选地,步骤(b)所述油酸的加入量为每100mL所述混合水溶液3~10mL;

优选地,步骤(b)所述反应的时间为20~60min;

优选地,步骤(b)所述反应结束后对产物进行纯化;

优选地,所述纯化的方法为磁分离,洗涤和干燥。

7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述悬浮聚合法包括以下步骤:

(a′)将步骤(1)得到的油酸修饰的四氧化三铁、引发剂、萃取剂、苯乙烯和二乙烯基苯混合,得到油相;

(b′)将水、明胶、曲拉通X-100和碳酸钙混合,得到水相;

(c′)将步骤(a′)得到的油相加入到步骤(b′)得到的水相中,搅拌得混合溶液,反应,熟化,得到磁性萃淋树脂。

8.根据权利要求7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(a′)所述引发剂为偶氮二异丁腈;

优选地,步骤(b′)所述混合的温度为30~60℃;

优选地,步骤(c′)所述搅拌的速度为100~900r/min;

优选地,步骤(c′)所述搅拌的温度为25~60℃;

优选地,步骤(c′)所述搅拌的时间为5~45min;

优选地,步骤(c′)所述反应的温度为60~90℃;

优选地,步骤(c′)所述反应的时间为3~10h;

优选地,步骤(c′)所述熟化的温度为70~100℃;

优选地,步骤(c′)所述熟化的时间为5~45min;

优选地,步骤(b)所述熟化结束后对产物进行纯化;

优选地,所述纯化的方法为磁分离,洗涤和干燥。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,步骤(c′)所述混合溶液中油酸修饰的四氧化三铁的质量浓度为0.5~1.7%;

优选地,步骤(c′)所述混合溶液中引发剂的质量浓度为0.05~0.17%;

优选地,步骤(c′)所述混合溶液中萃取剂的质量浓度为2~3.5%;

优选地,步骤(c′)所述混合溶液中苯乙烯的质量浓度为2~3.5%;

优选地,步骤(c′)所述混合溶液中二乙烯基苯的质量浓度为0.5~1.7%;

优选地,步骤(c′)所述混合溶液中明胶的质量浓度为0.5~1.7%;

优选地,步骤(c′)所述混合溶液中曲拉通X-100的体积浓度为0.05~0.17%;

优选地,步骤(c′)所述混合溶液中碳酸钙的质量浓度为0.05~0.17%。

10.一种权利要求1-3任一项所述的磁性萃淋树脂的应用,其特征在于,所述磁性萃淋树脂用于处理含Cd(II)废水,包括以下步骤:

(1′)向含Cd(II)废水中加入权利要求1-3所述的磁性萃淋树脂,得到处理前液;

(2′)将步骤(1′)得到的处理前液的pH调节至2~7,震荡,固液分离,得到净化液。

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