萃淋树脂吸萃分离锗的方法
【专利摘要】本发明涉及一种萃淋树脂吸萃分离锗的方法。采用的技术方案是：将AB-8大孔树脂、N235和浸渍剂混合均匀，在50-70℃水浴中搅拌1-3h，升温至80℃蒸干浸渍剂，制得N235萃淋树脂；将含锗溶液、N235萃淋树脂和酒石酸置于容器中，调节pH约为2.0，振荡搅拌80-100min，过滤，得到吸附锗的N235萃淋树脂；于吸附锗的N235萃淋树脂中加入洗脱剂，振荡搅拌80-100min，过滤，取滤液。本发明方法简单，分离富集效果好，通过本发明的方法萃取率可以达到89％以上，洗脱率可以达到90％以上，而且经过验证只单一的吸附锗，纯度高，可以和杂离子有效分离。
【专利说明】萃淋树脂吸萃分离锗的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种分离富集锗的方法，具体地涉及一种萃淋树脂吸萃分离锗的方 法。
【背景技术】
[0002] 锗是一种稀有金属，重要的半导体材料，不溶于水、盐酸、稀苛性碱溶液。溶于王 水、浓硝酸或硫酸、熔融的碱、过氧化碱、硝酸盐或碳酸盐。在空气中不被氧化。其细粉可在 氯或溴中燃烧。由于其具有半导体性质，对固体物理和固体电子学的发展有重要作用。锗 的发展具有很大的潜力。现代工业生产的锗，主要来自铜、铅、锌冶炼的副产品。
[0003] 现有技术中锗的制备存在方法复杂，产率低，造价高，环境污染严重，经济效益低 等缺点。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种方法简单，分离富集效果好，产率和纯度高的萃淋树 脂吸萃分离锗的方法。
[0005] 本发明采用的技术方案是：萃淋树脂吸萃分离锗的方法，包括如下步骤：
[0006] 1)萃淋树脂的制备：将AB-8大孔树脂、N235和浸渍剂混合均匀，在50-70°C水浴 中搅拌l_3h，升温至80°C蒸干浸渍剂，制得N235萃淋树脂；
[0007] 所述的AB-8大孔树脂是苯乙烯型弱极性共聚体，它是一种球状，弱极性聚合物吸 附剂。该树脂是一个交联聚合物，在其骨架结构中附加了亲水基团，又与一般离子交换树脂 不同，在其结构中仅有非离子化功能基。它具有相当大的比表面和适宜的孔径。
[0008] 所述的N235,其化学名称为三辛烷基叔胺，俗称7301萃取剂。
[0009] 1)吸附：将含锗溶液、N235萃淋树脂和酒石酸置于容器中，调节pH约为2.0,振荡 搅拌80-100min，过滤，得到吸附锗的N235萃淋树脂；
[0010] 优选的，所述的含锗溶液的浓度为lmg/mL。N235萃淋树脂和酒石酸的重量比为 1:1。
[0011] 2)洗脱：于吸附锗的N235萃淋树脂中加入洗脱剂，振荡搅拌80-100min，过滤，取 滤液。
[0012] 上述的萃淋树脂吸萃分离锗的方法，所述的浸渍剂为乙醇或乙酸乙酯。优选为乙 醇。
[0013] 上述的萃淋树脂吸萃分离锗的方法，所述的洗脱剂为氢氧化钠、氨水或NH4F。优选 为NH4F。
[0014] 本发明的有益效果是：本发明方法简单，分离富集效果好，通过本发明的方法萃取 率可以达到89 %以上，洗脱率可以达到90 %以上，而且经过验证只单一的吸附锗，纯度高， 可以和杂离子有效分离。
【具体实施方式】
[0015] 实施例1浸渍剂的选择
[0016](一）方法
[0017] 1)萃淋树脂的制备：称取AB-8大孔树脂，用无水乙醇或乙酸乙酯清洗。取50g清 洗后的AB-8大孔树脂和20gN235置于容器中，分别加入IOmL乙醇或乙酸乙酯混合均匀， 在60°C水浴中搅拌2h，升温至80°C蒸干乙醇或乙酸乙酯，分别制得不同浸渍剂处理的N235 萃淋树脂。
[0018] 2)吸附：取30mL浓度为lmg/mL的含锗溶液、分别加入0.Ig不同浸渍剂处理的 N235萃淋树脂和0.Ig酒石酸，用硫酸调节pH约为2. 0,振荡搅拌90min，过滤，得到吸附锗 的N235萃淋树脂和萃取余液；
[0019] 3)洗脱：于吸附锗的N235萃淋树脂中加入IOmL浓度为4mol/LNH4F洗脱剂进行 洗脱，振荡搅拌90min，过滤，取滤液，即为洗脱液。
[0020] (二）结果
[0021] 步骤2)得到的萃取余液稀释100倍后，测定吸光度，计算萃取率，结果如表1。
[0022] 步骤3)得到的洗脱液稀释200倍后，测定吸光度，计算洗脱率，结果如表1。
[0023]表1
[0024]
【权利要求】
1. 萃淋树脂吸萃分离锗的方法，其特征在于包括如下步骤： 1) 萃淋树脂的制备：将AB-8大孔树脂、N235和浸渍剂混合均匀，在50-70°C水浴中搅 拌l-3h，升温至80°C蒸干浸渍剂，制得N235萃淋树脂； 2) 吸附过程：将含锗溶液、N235萃淋树脂和酒石酸置于容器中，调节pH约为2. 0,振荡 搅拌80-100min，过滤，得到吸附锗的N235萃淋树脂； 3) 洗脱：于吸附锗的N235萃淋树脂中加入洗脱剂，振荡搅拌80-100min，过滤，取滤液。
2. 如权利要求1所述的萃淋树脂吸萃分离锗的方法，其特征在于：所述的浸渍剂为乙 醇或乙酸乙酯。
3. 如权利要求2所述的萃淋树脂吸萃分离锗的方法，其特征在于：所述的浸渍剂为乙 醇。
4. 如权利要求1所述的萃淋树脂吸萃分离锗的方法，其特征在于：所述的含锗溶液的 浓度为lmg/mL。
5. 如权利要求1所述的萃淋树脂吸萃分离锗的方法，其特征在于：N235萃淋树脂和酒 石酸的重量比为1:1。
6. 如权利要求1所述的萃淋树脂吸萃分离锗的方法，其特征在于：N235萃淋树脂和酒 石酸的重量比为1:1。
7. 如权利要求1所述的萃淋树脂吸萃分离锗的方法，其特征在于：所述的洗脱剂为氢 氧化钠、氨水或NH4F。
8. 如权利要求6所述的萃淋树脂吸萃分离锗的方法，其特征在于：所述的洗脱剂为 nh4f。
【文档编号】C22B41/00GK104357688SQ201410665650
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】房大维, 单炜军, 李静, 臧树良 申请人:辽宁大学