一种新型吸附复合材料及其制备方法与流程

文档序号:11875543阅读:267来源:国知局
本发明属于复合材料
技术领域
,特别涉及一种新型吸附复合材料及其制备方法。
背景技术
:伴随着工业化和城市化进程的高速发展,水资源污染问题已经成为人们日益讨论的焦点,尤其是饮用水的污染,更为人们所密切关注。饮用水中化学有机物和重金属成分的数量和种类都在不断增加,各种病原微生物因子也不断出现。我国也有超过60%的人口所饮用的水不符合饮用水水质标准。因此,去除饮用水中微量污染物以及重金属等物质已成为净水的重要任务。目前,现有技术中所采用的饮用水深度净化技术有:膜分离、臭氧氧化、半导体光催化氧化、吸附等技术。膜分离技术具有高效、可调和工艺简便等优特点,但由于其膜孔径非常小,水中的离子(包括对人体有益的微量元)几乎除去,长期饮用这种的水,对人的健康有害。另外,膜的造价高、抗污染能力差、操作压力大、能耗较高的不足限制其大规模应用。臭氧虽然可以与大多数水中有机物反应,但单独使用臭氧氧化,对水质净化处理效果有限。有研究表明,臭氧氧化对水中已经形成的三氯甲烷几乎没有去除作用,对水中的重金属离子没有去除作用。光催化氧化技术是一种新兴的现代水处理技术,在光催化反应所用的众多半导体催化剂中,纳米氧化钛颗粒由于具有催化活性高、性质稳定、无毒、抗化学和光腐蚀等优点而成为众多科研工作者的首选。然而由于纳米氧化钛粒径小,易流失,后期催化剂的分离和回收困难,使其很难在饮用水净化处理中广泛应用。研究工作大都停留在实验室阶段,在水处理实际工程中的应用很少。吸附法则是利用吸附材料的表面性质和大比表面积对水中污染物进行富集和分离,具有操作管理方便和能耗低的优点,一直是人们研究的热点。常用的吸附材料有活性炭、膨胀石墨、粘土矿物、沸石、水滑石、金属氧化物、金属磷酸盐和粉煤灰等。吸附材料对水污染物具有选择性吸附的特点,活性炭和膨胀石墨对水中有机物吸附效果很好,却对水中重金属离子吸附效果欠佳;粘土矿物和沸石等无机材料对水中重金属离子去除率高,对水中有些有机物则可能吸附性能较差。技术实现要素:针对上述缺陷,本发明的目的是提供一种吸附复合材料及其制备方法,通过将改性后的活性炭和改性后的离子交换树脂混合,制备出对重金属离子和化学有机物都均有很好吸附效果的复合材料。本发明的目的可以通过以下技术方案实现:一种新型吸附复合材料,包含如下重量组份的各物质:活性炭30-45份、离子交换树脂25-35份、脂肪族环氧树脂8-12份、甘油磷酸酯7-13份、磷酸吡哆醛10-15份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸11-16份、2,6-二甲氧基苯酚4-7份、3,4-二甲氧基苄醇8-12份、二乙二醇单丁醚15-20份。优选的,所述活性炭35-40份、离子交换树脂27-30份、脂肪族环氧树脂9-11份、甘油磷酸酯8-12份、磷酸吡哆醛12-14份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸13-15份、2,6-二甲氧基苯酚5-7份、3,4-二甲氧基苄醇8-10份、二乙二醇单丁醚17-19份。优选的,所述活性炭38份、离子交换树脂28份、脂肪族环氧树脂10份、甘油磷酸酯11份、磷酸吡哆醛13份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸14份、2,6-二甲氧基苯酚6份、3,4-二甲氧基苄醇9份、二乙二醇单丁醚18份。优选的,所述离子交换树脂为离子交换树脂XAD-4和离子交换树脂XAD-10的混合物,两者混合比例为1-3:1。一种新型吸附复合材料的制备方法,包括如下步骤:S1:将活性炭30-45份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸11-16份和磷酸吡哆醛10-15份混合,在温度150-180℃下搅拌反应1-2h,将反应过滤后的活性炭烘干、在300-350℃焙烧得到改性后活性炭;S2:将离子交换树脂25-35份、脂肪族环氧树脂8-12份和二乙二醇单丁醚15-20份混合,并于温度140-160℃下搅拌反应1.5-2h,得改性后离子交换树脂;S3:将步骤S1中所述改性后活性炭和步骤S2中所述改性后离子交换树脂混合,加入甘油磷酸酯7-13份在温度70-80℃反应20-30min;S4:随后加入2,6--二甲氧基苯酚4-7份和3,4-二甲氧基苄醇8-12份,升高温度至100-120℃,以速率800-1000r/min搅拌反应2-3h;随后经冷却、成型后即可得到所述新型吸附复合材料。优选的,步骤S1中搅拌的温度为175℃,搅拌速率为400-500r/min,搅拌反应1.5h,焙烧温度330℃,焙烧时间10-15min。优选的,步骤S2中所述温度为150℃,搅拌速率为500-600r/min,搅拌反应100min。优选的,步骤S3中所述温度75℃,反应25min。优选的,步骤S4中所述温度为112℃,速率850r/min搅拌反应2.5h。本发明与现有技术相比,其有益效果为:本发明所述新型吸附复合材料的制备方法,通过对活性炭和离子交换树脂分别改性,改变它们表面的活性基团,并将两者通过甘油磷酸酯、2,6--二甲氧基苯酚和3,4-二甲氧基苄醇很好的结合起来,不影响彼此吸附性能,进而对水中有机物和重金属物质都保持较好的吸附效果,避免了现有技术中单一组合造成的水资源无法深度净化的缺陷。该新型吸附复合材料对亚甲基蓝吸附量为180-220mg/g,对活性红吸附量为170-200mg/g,对Pb吸附量为140-160mg/g,对Cr吸附量为100-120mg/g。具体实施方式以下结合实施例对本发明作进一步的说明。实施例1S1:将活性炭30份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸11份和磷酸吡哆醛10份混合,在温度150℃下,以速率400r/min搅拌反应1h,将反应过滤后的活性炭烘干、在300℃焙烧10min得到改性后活性炭;S2:将离子交换树脂25份、脂肪族环氧树脂8份和二乙二醇单丁醚15份混合,所述离子交换树脂为离子交换树脂XAD-4和离子交换树脂XAD-10的混合物,两者混合比例为1-3:1;并于温度140℃下,以速率500r/min搅拌反应1.5h,得改性后离子交换树脂;S3:将步骤S1中所述改性后活性炭和步骤S2中所述改性后离子交换树脂混合,加入甘油磷酸酯7份在温度70℃反应20min;S4:随后加入2,6--二甲氧基苯酚4份和3,4-二甲氧基苄醇8份,升高温度至100℃,以速率800r/min搅拌反应2h;随后经冷却、成型后即可得到所述新型吸附复合材料。对比例1将活性炭30份、离子交换树脂25份和3,4-二甲氧基苄醇8份,升高温度至100℃,以速率800r/min搅拌反应2h;随后经冷却、成型后即可得到吸附复合材料。实施例2S1:将活性炭45份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸16份和磷酸吡哆醛15份混合,在温度180℃下,以速率500r/min搅拌反应2h,将反应过滤后的活性炭烘干、在350℃焙烧15min得到改性后活性炭;S2:将离子交换树脂35份、脂肪族环氧树脂12份和二乙二醇单丁醚20份混合,所述离子交换树脂为离子交换树脂XAD-4和离子交换树脂XAD-10的混合物,两者混合比例为1-3:1;并于温度160℃下,以速率600r/min搅拌反应2h,得改性后离子交换树脂;S3:将步骤S1中所述改性后活性炭和步骤S2中所述改性后离子交换树脂混合,加入甘油磷酸酯13份在温度80℃反应30min;S4:随后加入2,6--二甲氧基苯酚7份和3,4-二甲氧基苄醇12份,升高温度至120℃,以速率1000r/min搅拌反应3h;随后经冷却、成型后即可得到所述新型吸附复合材料。对比例2将活性炭45份、离子交换树脂35份和3,4-二甲氧基苄醇12份,升高温度至120℃,以速率1000r/min搅拌反应3h;随后经冷却、成型后即可得到复合材料。实施例3S1:将活性炭35份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸13份和磷酸吡哆醛12份混合,在温度160℃下,以速率400r/min搅拌反应1h,将反应过滤后的活性炭烘干、在300℃焙烧10min得到改性后活性炭;S2:将离子交换树脂27份、脂肪族环氧树脂9份和二乙二醇单丁醚17份混合,所述离子交换树脂为离子交换树脂XAD-4和离子交换树脂XAD-10的混合物,两者混合比例为1-3:1;并于温度140℃下,以速率500r/min搅拌反应1.5h,得改性后离子交换树脂;S3:将步骤S1中所述改性后活性炭和步骤S2中所述改性后离子交换树脂混合,加入甘油磷酸酯8份在温度70℃反应20min;S4:随后加入2,6--二甲氧基苯酚5份和3,4-二甲氧基苄醇8份,升高温度至100℃,以速率800r/min搅拌反应32h;随后经冷却、成型后即可得到所述新型吸附复合材料。实施例4S1:将活性炭40份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸15份和磷酸吡哆醛14份混合,在温度170℃下,以速率500r/min搅拌反应2h,将反应过滤后的活性炭烘干、在350℃焙烧15min得到改性后活性炭;S2:将离子交换树脂30份、脂肪族环氧树脂11份和二乙二醇单丁醚19份混合,所述离子交换树脂为离子交换树脂XAD-4和离子交换树脂XAD-10的混合物,两者混合比例为1-3:1;并于温度160℃下,以速率600r/min搅拌反应2h,得改性后离子交换树脂;S3:将步骤S1中所述改性后活性炭和步骤S2中所述改性后离子交换树脂混合,加入甘油磷酸酯12份在温度80℃反应30min;S4:随后加入2,6--二甲氧基苯酚7份和3,4-二甲氧基苄醇10份,升高温度至120℃,以速率1000r/min搅拌反应3h;随后经冷却、成型后即可得到所述新型吸附复合材料。实施例5S1:将活性炭38份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸14份和磷酸吡哆醛13份混合,在温度175℃下,以速率450r/min搅拌反应1.5h,将反应过滤后的活性炭烘干、在330℃焙烧12min得到改性后活性炭;S2:将离子交换树脂28份、脂肪族环氧树脂10份和二乙二醇单丁醚18份混合,所述离子交换树脂为离子交换树脂XAD-4和离子交换树脂XAD-10的混合物,两者混合比例为1-3:1;并于温度150℃下,以速率550r/min搅拌反应100min,得改性后离子交换树脂;S3:将步骤S1中所述改性后活性炭和步骤S2中所述改性后离子交换树脂混合,加入甘油磷酸酯11份在温度75℃反应25min;S4:随后加入2,6--二甲氧基苯酚6份和3,4-二甲氧基苄醇9份,升高温度至112℃,以速率850r/min搅拌反应2.5h;随后经冷却、成型后即可得到所述新型吸附复合材料。将以上各个实施例和对比例所得的吸附复合材料性能测试,结果如下表1:对亚甲基蓝吸附量为180-220mg/g,对活性红吸附量为170-200mg/g,对Pb吸附量为140-160mg/g,对Cr吸附量为100-120mg/g。表1试验亚甲基蓝吸附量(mg/g)活性红吸附量(mg/g)Pb吸附量(mg/g)Cr吸附量(mg/g)实施例1180170140100对比例187637557实施例2189178145104对比例294858083实施例3196185150110实施例4215194158116实施例5220200160120本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3 
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