一种好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯吸附剂的制备及应用的制作方法

本发明涉及一种好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯吸附剂的制备及应用，适用于印染废水阴离子染料的去除，属于吸附领域。

背景技术：

印染废水具有色度高、有机物含量高、三致毒性和排放量大等特点，处理不当会严重威胁人类健康。治理印染废水的方法主要有化学氧化法、电解法、离子交换法、膜分离法、生物法和吸附法。其中，具有高效、快捷、低能耗等特点的吸附法是有色废水处理的重要方法，被认为是最实用的技术。石墨烯作为一种常见吸附剂，具有极大的比表面积，处理染料等污染物有较高的吸附量，并且生产成本低。好氧颗粒污泥是通过微生物的自凝聚作用形成的具有规则结构的颗粒状微生物聚合体，含有大量有机物和蛋白质类等可利用资源，能转化成含碳吸附剂。本发明首次采用好氧颗粒污泥制备的N掺杂的石墨烯作为吸附剂的方法简单易行，具有良好的吸附性能，能有效处理阴离子染料溶液，吸附过程不造成二次污染。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯吸附剂的制备及应用。

本发明的技术方案如下：

1. 一种好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯吸附剂的制备，步骤如下：

（1） 将实验室SBR反应器中培养的好氧颗粒污泥在100～110℃下干燥，研磨，100～150目过筛，得到干污泥粉末；

（2） 将干污泥粉末放入管式炉中，以氮气作保护气，在800~900℃下炭化5～6 h，加热速率控制在12~15℃/min，冷却至室温，得到黑色粉末；

（3） 将得到的黑色粉末取出，加入到4~8 mol/L盐酸搅拌洗去杂质，离心，用去离子水洗涤至中性，100～110℃烘干至恒重，制得好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯。

2. 一种好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯吸附剂用于水中阴离子染料的去除，步骤如下：

（1） 取20~40 mL、10~30 mg/L的阴离子染料溶液于50 mL的锥形瓶中，加入20~40 mg的好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯，20~40℃下放在摇床中振荡2~4 h，取出混合液，离心，取上清液用分光光度计测量吸光度；

（2） 绘制阴离子染料的浓度—吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中阴离子染料的浓度Ce，依据溶液中阴离子染料的初始浓度C₀和吸附后溶液中阴离子染料的浓度Ce计算阴离子染料去除率；

上述阴离子染料选自下列之一：刚果红、二甲酚橙、活性红。

本发明的有益成果：

1. 本发明中好氧颗粒污泥是一种新型的制备N掺杂的石墨烯的材料。

2. 本发明N掺杂的石墨烯的制备工艺简单，投资少，能耗低。

3. 本发明首次采用好氧颗粒污泥制备的N掺杂的石墨烯作为吸附剂，效果突出。

附图说明

图1为好氧颗粒污泥制备的N掺杂的石墨烯的扫描电子显微镜（SEM）的微观形貌图（放大10000倍）。

图2为好氧颗粒污泥制备的N掺杂的石墨烯的透射电子显微镜（TEM）的微观形貌图。

具体实施方式

实施例1

一种好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯吸附剂的制备方法

（1） 将实验室SBR反应器中培养的好氧颗粒污泥在103℃下干燥，研磨，100目过筛，得到干污泥粉末；

（2） 将干污泥粉末放入管式炉中，以氮气作保护气，在800℃下炭化5 h，加热速率控制在12℃/min，冷却至室温，得到黑色粉末；

（3） 将得到的黑色粉末取出，加入到4 mol/L盐酸搅拌洗去杂质，离心，用去离子水洗涤至中性，103℃烘干至恒重，制得好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯。

实施例2

一种好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯吸附剂的制备方法

（1） 将实验室SBR反应器中培养的好氧颗粒污泥在105℃下干燥，研磨，120目过筛，得到干污泥粉末；

（2） 将干污泥粉末放入管式炉中，以氮气作保护气，在850℃下炭化5.5 h，加热速率控制在13℃/min，冷却至室温，得到黑色粉末；

（3） 将得到的黑色粉末取出，加入到6 mol/L盐酸搅拌洗去杂质，离心，用去离子水洗涤至中性，105℃烘干至恒重，制得好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯。

实施例3

一种好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯吸附剂的制备方法

（1） 将实验室SBR反应器中培养的好氧颗粒污泥在110℃下干燥，研磨，150目过筛，得到干污泥粉末；

（2） 将干污泥粉末放入管式炉中，以氮气作保护气，在900 ℃下炭化6 h，加热速率控制在15℃/min，冷却至室温，得到黑色粉末；

（3） 将得到的黑色粉末取出，加入到8 mol/L盐酸搅拌洗去杂质，离心，用去离子水洗涤至中性，110 ℃烘干至恒重，制得好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯。

实施例4

阴离子染料刚果红的去除

（1） 取20 mL、10 mg/L的刚果红溶液于50 mL的锥形瓶中，加入20 mg的好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯，20℃下放在摇床中振荡2 h，取出混合液，离心，取上清液用分光光度计测量吸光度；

（2） 绘制刚果红的浓度—吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中刚果红的浓度Ce，依据溶液中刚果红的初始浓度C₀和吸附后溶液中刚果红的浓度Ce计算刚果红去除率，其去除率达到90.6%。

实施例5

阴离子染料二甲酚橙的去除

（1） 取30 mL、20 mg/L的二甲酚橙溶液于50 mL的锥形瓶中，加入30 mg的好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯，30℃下放在摇床中振荡3 h，取出混合液，离心，取上清液用分光光度计测量吸光度；

（2） 绘制二甲酚橙的浓度—吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中二甲酚橙的浓度Ce，依据溶液中二甲酚橙的初始浓度C₀和吸附后溶液中二甲酚橙的浓度Ce计算二甲酚橙去除率，其去除率达到91.8%。

实施例6

阴离子染料活性红的去除

（1） 取40 mL、30 mg/L的活性红溶液于50 mL的锥形瓶中，加入40 mg的好氧颗粒污泥N掺杂的石墨烯，40℃下放在摇床中振荡4 h，取出混合液，离心，取上清液用分光光度计测量吸光度；

（2） 绘制活性红的浓度—吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中活性红的浓度Ce，依据溶液中活性红的初始浓度C₀和吸附后溶液中活性红的浓度Ce计算活性红去除率，其去除率达到93.1%。