本发明涉及复合材料制备领域,具体是一种硅烷偶联剂改性埃洛石/fe3o4复合材料及其制备方法。
背景技术:
近几十年来,随着我国工业的不断发展,如金属电镀行业、采矿作业、化肥行业、印染厂、制革厂、农药厂、造纸厂、纺织行业等,越来越多的重金属废水被直接或间接排放到环境中,特别是在一些偏远地方。不像有机污染物,重金属不能被生物所降解,并且容易在生物体内富集,也可转化为毒性更大的甲基化合物,超过一定量后将对生物体造成严重威胁。比如铅可以造成神经系统损害,也会损害肾脏、肝脏和生殖系统,以及基本的细胞工作和大脑功能;镍超过其临界水平可能带来除了肠胃不适外,还会造成严重的肺和肾脏问题,以及皮肤皮炎。因此,这引起了人们对水体重金属污染的关注。
粘土被称为“万能材料”,越来越受人们重视。在水质净化和污水处理方面的开发与应用己经取得了一些进展,但是仍需开发高效廉价、物理化学性质稳定以及可以工业化的吸附剂或絮凝剂。对粘土的改性,及其对污染物的吸附研究越来越多,已经成为了热门课题之一。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种硅烷偶联剂改性埃洛石/fe3o4复合材料及其制备方法,该复合材料对重金属离子吸附效果好、去除率高、方便回收再利用等目的,将其作为吸附剂去除废水中重金属离子。
实现本发明目的的技术方案是:
一种硅烷偶联剂改性埃洛石/fe3o4复合材料,其原料的重量份配比为:
硅烷偶联剂20-40份;
埃洛石100-120份;
氯化铁30-40份;
硫酸亚铁1-10份。
一种硅烷偶联剂改性埃洛石/fe3o4复合材料的制备方法,具体包括如下步骤:
1)活化埃洛石表面官能团
取100-200份高纯度的埃洛石(hnts)粉末放入烧杯,加入适量o.5mol/l的hci中,室温下搅拌24h,活化埃洛石表而的官能团,然后蒸馏水反复冲洗,直至上清液为中性,离心分离,50℃烘干12h后备用;
2)取步骤1)酸化后的活性埃洛石与fecl3溶液混合搅拌24小时,高速离心分离20min,倒掉上清液.重新加入fecl3溶液,搅拌24h,如此反复四次,保证埃洛石粘土的阳离子交换位点被fe3+饱和;
3)将饱和埃洛石(fe(iii)-hnts)加入到溶解了feso4溶液中,在70℃的油浴锅内边回流边向悬浮液中通入n2,然后向里而混合液逐滴加入nh3·h2o,使溶液呈碱性混合液,70℃下反应5小时,最后用去离子水反复冲洗得到的样品,去除多余的亚铁离子,60℃真空干燥12h得到hnts/fe3o4;
4)对于表面改性,将hnts/fe3o4粉末分散在无水乙醇中,接着加入硅烷偶联剂,混合液在磁力搅拌下383k冷凝回流24h,改性后的样品通过磁力分离得到,用无水乙醇反复过滤冲洗样品,以去除过量的改性剂和可能水解产生的副产物,最后得到的样品放入40℃真空干燥箱内,干燥12h;
5)额外的再对所得样品在索氏提取装置中萃取20h,检查萃取液中是否有残余物质,最后40℃真空干燥12h,得到改性的hnts/fe3o4复合材料。
步骤3)中,所述的碱性混合液,ph为9-11。
有益效果:本发明提供的一种硅烷偶联剂改性埃洛石/fe3o4复合材料,该复合材料对重金属离子吸附效果好、去除率高、方便回收再利用等目的,将其作为吸附剂去除废水中重金属离子,具有重大的社会效益和环境效益;该复合材料制备工艺简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐述,但不是对本发明的限定。
实施例:
(1)取20g高纯度的埃洛石(hnts)粉末放入烧杯,加入200ml0.5mol/lhcl中,室温下搅拌24h,活化埃洛石表面的官能团,然后蒸馏水反复冲洗,直至上清液为中性,离心分离,50℃烘干12h后备用;
(2)取10g酸化后的活性埃洛石与200ml0.1moll-1fecl3溶液混合搅拌24小时,以5000rpm的速度离心分离20min,倒掉上清液,重新加入200ml0.1moll-1fecl3溶液,搅拌24h,如此反复四次,保证埃洛石粘土的阳离子交换位点被fe3+饱和。
(3)1.0g铁饱和埃洛石(fe(iii)-hnts)加入到溶解了0.2gfeso4·7h2o的200ml溶液中,在70°c的油浴锅内边回流边向悬浮液中通入n2,然后向里面混合液逐滴加入8moll−1nh3·h2o,使混合液的ph控制在9–10,70°c下反应5小时,最后用去离子水反复冲洗得到的样品,去除多余的亚铁离子,60°c真空干燥12h得到hnts/fe3o4;
(4)对于表面改性,将2.0ghnts/fe3o4粉末分散在100ml无水乙醇中,接着加入4.0g硅烷偶联剂,混合液在磁力搅拌下383k冷凝回流24h,改性后的样品通过磁力分离得到,用无水乙醇反复过滤冲洗样品,以去除过量的改性剂和可能水解产生的副产物,最后得到的样品放入40°c真空干燥箱内,干燥12h;
(5)额外的再对所得样品在索氏提取装置中萃取20h,检查萃取液中是否有残余物质,最后40°c真空干燥12h,得到改性的hnts/fe3o4复合材料。