一种对茴香醚香料具有良好缓释性能的碳材料的制备方法与流程

文档序号:13674091阅读:371来源:国知局

本发明具体涉及一种对茴香醚香料具有良好缓释性能的碳材料的制备方法。



背景技术:

茴香醚是一种无色液体,具有芳香气味,其分子式为c7h8o,常用于溶剂、香料、有机合成的中间体。茴香醚作为一种具有芳香气味的香料,可用于提高产品的品质及改善产品的特征香味。

近年来,在卷烟行业中,对卷烟产品进行降焦减害的同时,会导致卷烟产品的香味损失,所以需要在卷烟产品中加入一定量的香料来弥补对卷烟产品进行降焦减害所导致的香味损失,同时可以开发出一些具有特征香味的卷烟产品。近年来卷烟行业使用的加香技术主要包括:溶剂法加香技术、离子交换树脂加香技术以及吸附剂加香技术等。

溶剂法加香首先是使用溶剂将香精香料溶解,然后将其均匀地喷洒在烟丝上,最后通过烟丝燃烧将香味释放出来,以致提高卷烟产品的香气。此方法喷洒的香精香料容易转移到丝素内部,从而抽吸时影响吸味;离子交换树脂加香也是一种常见的加香技术,此种加香方法具有持香性强、性质稳定,且缓释性能较好的优点。其缺点在于此方法用到的离子交换树脂成本较高,且适用于此方法的香精香料数量较少,故而限制了此方法大面积的使用;吸附剂加香法是一种较有效且安全的加香技术,此方法不仅可以提高卷烟香气,还能起到对卷烟产品进行降焦减害的作用,同时可以用于此方法的吸附剂材料种类很多,拥有适用范围广、缓释能力强及持香性较好等特点。

目前研究存在的主要问题是:传统的吸附剂(硅胶,活性炭)对香料分子的吸附结合力较强,所以对香料都具有较高的吸附量,但是这些吸附剂吸附了香料后,对香料分子的吸附力比较强,导致在现实的抽吸过程中,香料物质很难从吸附剂中脱附出来,所以主流烟气中含有的香味物质很少,从而影响了吸烟者的体验。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种在保持对茴香醚香料具有较高吸附量的同时,还对茴香醚香料具有良好的脱附率的对茴香醚香料具有良好缓释性能的碳材料的制备方法。

为了解决上述技术问题,本发明的技术方案是:

一种对茴香醚香料具有良好缓释性能的碳材料的制备方法,包含以下步骤:

1)均匀混合物的制备:将碳酸氢钠、硫脲和葡萄糖溶于去离子水中配成溶液,使它们全部溶解,然后转移至烘箱中,进行反应后,以干燥去除其中的水分;

2)碳材料的制备:将上述干燥后的样品进行充分研磨,然后放入瓷舟中,再放入管式炉中加热,进行高温反应;将高温反应后的碳材料降到室温后磨碎,并用水搅拌,接着进行过滤,然后用无水乙醇洗涤,最后在烘箱中干燥,即可。

进一步的,所述步骤(1)中混合物溶液的葡萄糖、碳酸氢钠和硫脲的质量比为1:1:4/3-1:1:4。

进一步的,所述步骤(1)中溶液进行反应的温度为80-105℃,反应时间为5-10h。

进一步的,所述步骤(2)中管式炉的升温速率4-8℃/min,加热后的反应温度为500-700℃,在反应温度下反应时间为1-3h。

本发明技术效果主要体现在以下方面:采用葡萄糖、碳酸氢钠和硫脲为原材料,制备出了一种对茴香醚香料具有良好缓释性能的碳材料,与传统的硅胶和活性炭材料相比,本吸附剂材料在保持对茴香醚香料具有较高吸附量的同时,还对茴香醚香料具有良好的脱附率(最高可达92%),表现出了良好的缓释性能,在烟草行业和日用化工产品行业具有很好的应用前景。

附图说明

图1为实施例1中nsc-1#材料的脱附动力学曲线;

图2为实施例2中nsc-2#材料的脱附动力学曲线;

图3为实施例3中nsc-3#材料的脱附动力学曲线;

图4为实施例4中nsc-4#材料的脱附动力学曲线;

图5为实施例5中nsc-5#材料的脱附动力学曲线。

具体实施方式

实施例1

参阅图1所示,一种对茴香醚香料具有良好缓释性能的碳材料的制备方法,包括以下步骤:称取0.9g葡萄糖、0.9g碳酸氢钠和1.2g的硫脲,溶于50ml的蒸馏水中,使其全部溶解,然后转移至烘箱中,在80℃条件下,反应时间为5h,以干燥去除其中的水分;将上述干燥后的样品进行充分研磨,然后将材料放入瓷舟中,再放入管式炉中,以8℃/min升温速率,加热到500℃,而且在此温度下进行反应2h,待温度降到室温后;将高温反应后的碳材料磨碎后,用水搅拌一定时间,接着进行过滤,然后用无水乙醇洗涤数次,最后在烘箱中进行干燥,得到的碳材料。命名为nsc-1#。

实施例2

参阅图2所示,一种对茴香醚香料具有良好缓释性能的碳材料的制备方法,包括以下步骤:称取0.9g葡萄糖、0.9g碳酸氢钠和1.2g的硫脲,溶于50ml的蒸馏水中,使其全部溶解,然后转移至烘箱中,在105℃条件下,反应时间为8h,以干燥去除其中的水分;将上述干燥后的样品进行充分研磨,然后将材料放入瓷舟中,再放入管式炉中,以5℃/min升温速率,加热到600℃,而且在此温度下进行反应2h,待温度降到室温后;将高温反应后的碳材料磨碎后,用水搅拌一定时间,接着进行过滤,然后用无水乙醇洗涤数次,最后在烘箱中进行干燥,得到的碳材料。命名为nsc-2#。

实施例3

参阅图3所示,一种对茴香醚香料具有良好缓释性能的碳材料的制备方法,包括以下步骤:称取0.9g葡萄糖、0.9g碳酸氢钠和1.8g的硫脲,溶于50ml的蒸馏水中,使其全部溶解,然后转移至烘箱中,在105℃条件下,反应时间为10h,以干燥去除其中的水分;将上述干燥后的样品进行充分研磨,然后将材料放入瓷舟中,再放入管式炉中,以5℃/min升温速率,加热到600℃,而且在此温度下进行反应2h,待温度降到室温后;将高温反应后的碳材料磨碎后,用水搅拌一定时间,接着进行过滤,然后用无水乙醇洗涤数次,最后在烘箱中进行干燥,得到的碳材料。命名为nsc-3#。

实施例4

参阅图4所示,一种对茴香醚香料具有良好缓释性能的碳材料的制备方法,包括以下步骤:称取0.9g葡萄糖、0.9g碳酸氢钠和2.4g的硫脲,溶于50ml的蒸馏水中,使其全部溶解,然后转移至烘箱中,在105℃条件下,反应时间为10h,以干燥去除其中的水分;将上述干燥后的样品进行充分研磨,然后将材料放入瓷舟中,再放入管式炉中,以5℃/min升温速率,加热到700℃,而且在此温度下进行反应2h,待温度降到室温后;将高温反应后的碳材料磨碎后,用水搅拌一定时间,接着进行过滤,然后用无水乙醇洗涤数次,最后在烘箱中进行干燥,得到的碳材料。命名为nsc-4#。

实施例5

参阅图5所示,一种对茴香醚香料具有良好缓释性能的碳材料的制备方法,包括以下步骤:称取0.9g葡萄糖、0.9g碳酸氢钠和3.6g的硫脲,溶于50ml的蒸馏水中,使其全部溶解,然后转移至烘箱中,在105℃条件下,反应时间为10h,以干燥去除其中的水分;将上述干燥后的样品进行充分研磨,然后将材料放入瓷舟中,再放入管式炉中,以5℃/min升温速率,加热到700℃,而且在此温度下进行反应2h,待温度降到室温后;将高温反应后的碳材料磨碎后,用水搅拌一定时间,接着进行过滤,然后用无水乙醇洗涤数次,最后在烘箱中进行干燥,得到的碳材料。命名为nsc-5#。

样品的表征和性能测定

使用美国micro公司生产的asap2020比表面孔径分析仪对本实施例中制备得到的五种碳材料进行孔隙结构表征,得到五种碳材料的平均孔径大小如表1所示。从表中数据可以得知,只有nsc-4#和nsc-5#两个多孔碳材料达到了烟草行业中多孔吸附剂材料对香料物质的脱附率为70%的标准。

本方案使用北京恒久远景科技发展有限公司生产的hct-1热重分析仪,测定出了五个实例中的五种多孔碳材料对茴香醚香料的脱附动力学曲线(脱附性能),如图1-5所示。具体步骤是:首先是在室温条件下,使吸附剂材料对茴香醚香料达到饱和吸附;然后使用hct-1热重分析仪,在40℃恒温条件下,以流量为30ml/min的氮气进行吹扫,测定出茴香醚香料在材料上的脱附动力学曲线。最后通过脱附动力学曲线,就可以计算出茴香醚香料在各种碳材料上的脱附率大小,具体脱附率的大小如表1所示。

表1五种实施例所得碳材料的平均孔径及对茴香醚的脱附率

本发明技术效果主要体现在以下方面:采用葡萄糖、碳酸氢钠和硫脲为原材料,制备出了一种对茴香醚香料具有良好缓释性能的碳材料,与传统的硅胶和活性炭材料相比,本吸附剂材料在保持对茴香醚香料具有较高吸附量的同时,还对茴香醚香料具有良好的脱附率(最高可达92%),表现出了良好的缓释性能,在烟草行业和日用化工产品行业具有很好的应用前景。

以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何不经过创造性劳动想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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